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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RECÔNCAVO DA BAHIA – UFRB CENTRO DE FORMAÇÃO DE PROFESSORES – CFP CAMPUS DE AMARGOSA Curso: Licenciatura em Química DESTILAÇÃO FRACIONADA E DIAGRAMA DE EQUILÍBRIO Amargosa - BA Março/2017 ALINE SILVA DA COSTA ANA JAQUELINE SOUZA JAIRO DOS SANTOS SOUZA TAÍS MAIA MACIEL TÂNIA ESPERANÇA SILVA DESTILAÇÃO FRACIONADA E DIAGRAMA DE EQUILÍBRIO Relatório de atividade experimental apresentado ao Curso de Licenciatura em Química da Universidade do Recôncavo da Bahia, ao Prof. Dr. Rodrigo De Paula, como parte das atividades avaliativas da disciplina Físico-Química II. Amargosa - BA Março/2017 ÍNDICE RESUMO...................................................................... Erro! Indicador não definido. ABSTRACT........................................................................................................VI 1- INTRODUÇÃO ......................................................... Erro! Indicador não definido. 2- OBJETIVOS ............................................................. Erro! Indicador não definido. 3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ....................... Erro! Indicador não definido. 3.1- MATERIAIS........................................................ Erro! Indicador não definido. 3.2- REAGENTES ..................................................... Erro! Indicador não definido. 3.3- METODOLOGIA ................................................ Erro! Indicador não definido. 4- RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................... Erro! Indicador não definido. 5- CONCLUSÃO .......................................................... Erro! Indicador não definido. 6-REFERÊNCIAS..............................................................................................14 INTRODUÇÃO: A destilação é um processo caracterizado por uma mudança de estado físico, em que uma substância, inicialmente no estado líquido, é aquecida até atingir a temperatura de ebulição, transformando-se em vapor, que será novamente resfriada até que retorne ao estado líquido. Os primeiros estudos científicos documentados sobre a destilação surgiram por volta da Idade Média, com o alquimista Geber. Foi ele, quem inventou o alambique, que é um aparato usado até hoje para fazer destilações de bebidas alcoólicas, como a cachaça. Neste método utiliza-se um balão de destilação, uma coluna de Vigreux ou coluna de fracionamento, um condensador e um receptor. Este tipo de destilação consiste em apenas uma etapa de vaporização e condensação. Utiliza-se quatro equipamentos, um alambique, um condensador, um receptor (ou balão de recolhimento) e um termômetro. A vaporização se dá pelo aumento rápido da temperatura ou pela redução de pressão no alambique, onde a mistura a ser purificada está inicialmente. O vapor gerado no alambique é imediatamente resfriado no condensador. O líquido condensado, também chamado de destilado, é armazenado no receptor ou no balão de recolhimento [2]. A química moderna faz uso principalmente de quatro técnicas de destilação: destilação simples, destilação fracionada, destilação a pressão reduzida e destilação por arraste a vapor [1]. Destilação fracionada A destilação fracionada é o método utilizado para separar misturas homogêneas, do tipo líquido – líquido. Neste tipo de processo os líquidos são separados através de seus pontos de ebulição, desde que eles não sejam muito próximos. A destilação fracionada é praticamente igual à destilação simples em termos de princípio da técnica e de equipamento. O que difere uma da outra é que enquanto na destilação simples ocorre apenas uma vaporização seguida de resfriamento e condensação, na destilação fracionada este processo ocorre inúmeras vezes, proporcionando uma purificação mais eficaz da mistura. O que permite a ocorrência dessas várias vaporizações e condensações é a coluna de fracionamento. Esta coluna possui uma configuração tal que aumenta a superfície de contato com o líquido, levando a condensação. Este condensado ao entrar em contato com o vapor aquecido que vem subindo do balão troca calor e vaporiza-se novamente, sendo que a cada ciclo de vaporização/condensação o condensado torna-se mais rico no componente mais volátil e o ponto de ebulição da mistura diminui até chegar ao ponto de ebulição do componente mais volátil puro. Existem diversos tipos de colunas de fracionamento no mercado, sendo a Vigreux a mais utilizada, mas qualquer tubo de vidro recheado para aumentar a superfície de contato serve como coluna de fracionamento [1]. O petróleo é um exemplo de mistura que passa por várias etapas de destilação antes de resultar em produtos realmente úteis ao homem, como por exemplo a gasolina, óleo diesel, querosene, asfalto e outros [2]. A efetividade de uma coluna de destilação se expressa em termos de seus pratos teóricos. O prato teórico é uma seção hipotética da coluna que produz uma separação tal de componentes que o vapor que sai pela parte superior da seção tem a composição do vapor que está em equilíbrio com o líquido que está caindo pelo fundo da seção. Uma coluna formada por um tubo simples de 1 cm de diâmetro e 1m de comprimento poderia ter somente o equivalente a um prato teórico, enquanto que o mesmo tubo preenchido adequadamente pode ser equivalente a 20 ou mais pratos teóricos [3]. Fundamentos da Destilação A tendência de um líquido vaporizar numa dada temperatura é determinada por sua pressão de vapor. A pressão de vapor é a pressão exercida pelo vapor de uma substância quando esta se encontra em equilíbrio com sua fase líquida. Quando moléculas do líquido atingem energia cinética suficiente para vencer a força atrativa de suas vizinhas, estas passam para o estado de vapor ou vaporizam-se. A diferença entre as pressões de vapor de diferentes líquidos depende apenas das diferentes forças de interação entre suas moléculas. Líquidos com forças intermoleculares maiores terão pressão de vapor menor. Como a quantidade de energia cinética aumenta com a temperatura, ao aquecer um líquido um número maior de moléculas atingirá energia cinética suficiente para vaporizar, aumentando a pressão de vapor. Quando a pressão de vapor se iguala à pressão externa, o líquido entra em ebulição. A temperatura de ebulição de um líquido varia muito com a pressão externa. Todos os compostos orgânicos estáveis possuem uma temperatura de ebulição característica a 1 atm (atmosfera), esta temperatura é denominada de ponto de ebulição. O ponto de ebulição de uma substância pura permanece constante enquanto houver líquido e vapor presentes, formando um patamar. O ponto de ebulição de uma mistura depende das pressões de vapor de seus componentes. Um soluto pode abaixar ou aumentar o ponto de ebulição. Se o soluto for menos volátil do que o solvente ele irá aumentar o ponto de ebulição, se for mais volátil irá diminuir o ponto de ebulição. Por exemplo, ao adicionar sal de cozinha ou ácido acético em água ocorrerá o aumento do ponto de ebulição da água. Já se acontecer a adição do metanol a água o ponto de ebulição irá diminuir, pois o metanol é mais volátil do que a água. A temperatura de ebulição também deixará de se apresentar como um único patamar, constante, pois à medida que o componente mais volátil destila a concentração do menos volátil aumenta, aumentando o pontode ebulição [1]. Soluções ideais são aquelas em que os líquidos puros quando misturados possuem interações intermoleculares muito fracas entre si, exercendo, portanto suas próprias pressões de vapor independentes um do outro. Neste caso, estes líquidos seguem a lei de Raoult. Esta lei estabelece que, para uma solução ideal, a pressão parcial de um componente, 𝑝𝑖, é proporcional a sua fração molar na fase líquida. A constante de proporcionalidade é a pressão do vapor do componente puro 𝑝𝑖*: pi=Xipi* Equação 1 Se a solução for ideal, utiliza-se a lei de Raoult para entender os potenciais químicos dos líquidos em equilíbrio com seus vapores, em sistemas com dois componentes [4]. μi(l) = μi(g) + RT ln xi pi∗ pi° Equação 2 A equação 2 pode ser rearranjada, isolando-se os valores de pi* (a pressão de vapor do equilíbrio) e pi° (a pressão padrão): 𝜇𝑖(𝑙) = 𝜇𝑖°(𝑔) + 𝑅𝑇 𝑙𝑛 𝑝𝑖 𝑝𝑖° + 𝑅𝑇 𝑙𝑛 𝑥𝑖 Equação 3 Os primeiros dois termos do lado direito da equação 3 são constantes a uma determinada temperatura. Desta forma, eles são agrupados em um único termo constante, μi′ (g): Equação 3: 𝜇𝑖′(𝑔) ≡ 𝜇𝑖°(𝑔) + 𝑅𝑇 𝑙𝑛 𝑝𝑖 ∗ 𝑝𝑖° Substituindo, encontra-se a expressão para o potencial químico de um líquido em uma solução ideal. μi(l) = μi′(g) + RT ln xi i = 1, 2 Equação 5 Em sistemas com múltiplos componentes, os potenciais químicos dos líquidos estão relacionados com as suas frações molares. Se a fase de vapor é tratada como um gás ideal, a lei das pressões parciais de Dalton indica que a pressão total é a soma das pressões parciais individuais [4]. Assim, para um sistema de dois componentes, têm-se: ptot = p1 + p2 Equação 6 Utilizando a lei de Raoult: ptot = x1p1* + x2p2* Equação 7 Mas, 𝑥1 e 𝑥2 não são independentes (as frações molares da fase líquida tem de ser igual a 1), então 𝑥1 + 𝑥2 = 1 ou 𝑥2 = 1 − 𝑥1. Substituindo: 𝑝𝑡𝑜𝑡 = 𝑥1𝑝1* + ( 1 − 𝑥1 ) 𝑝2* Equação 8 Rearranjando a equação: 𝑝𝑡𝑜𝑡 = 𝑝2* + ( 𝑝1* − 𝑝2*) 𝑥1 Equação 9 Neste caso, 𝑥1 representa a fração molar do componente 1 na fase líquida. Utilizando a Lei de Dalton, é possível representar as frações molares na fase de vapor. Equação 10 𝑦1 = 𝑝1 𝑝𝑡𝑜𝑡 = 𝑝1 𝑝1+ 𝑝2 = 𝑥1𝑝1 ∗ 𝑥1 𝑝1 ∗ + 𝑥2 𝑝2 ∗ Usando a lei de Raoult para substituir 𝑝1 e 𝑝2 por 𝑥1𝑝1 * e 𝑥2𝑝2 *, obtêm-se: Equação 11 𝑦1 = 𝑥1𝑝1 ∗ 𝑥1 𝑝1 ∗ +( 1 − 𝑥1)𝑝2 ∗ 𝑦1 = 𝑥1𝑝1 ∗ 𝑝2 ∗ +( 𝑝1 ∗ −𝑝2 ∗)𝑥1 A fração molar do componente 2 é: Equação 12 𝑦2 = 𝑥2𝑝2 ∗ 𝑥1 𝑝1 ∗ + 𝑥2 𝑝2 ∗ A pressão total (𝑝𝑡𝑜𝑡) acima da solução pode ser descrita em termos da pressão de vapor. 𝑝𝑖 = 𝑦𝑖𝑝𝑡𝑜𝑡 Equação 13 Combinando esta equação com a lei de Raoult, obtêm-se: 𝑦𝑖𝑝𝑡𝑜𝑡 = 𝑥𝑖𝑝𝑖 * Equação 14 Esta equação relaciona a pressão total 𝑝𝑡𝑜𝑡 , a pressão de vapor do iésimo componente 𝑝𝑖 * e as frações molares do iésimo componente na fase líquida (𝑥𝑖) e na fase gasosa (𝑦𝑖). Resolvendo para 𝑝𝑡𝑜𝑡 : Equação 15 𝑝𝑡𝑜𝑡 = 𝑥𝑖𝑝𝑖 ∗ 𝑦𝑖 Admitindo que 𝑖 = 1 Equação 16 𝑥1 = 𝑦1𝑝2 ∗ 𝑝1 ∗ + ( 𝑝2 ∗ − 𝑝1 ∗) 𝑦1 Substituindo a equação 16 na equação 15, chega-se a: Equação 17 𝑝𝑡𝑜𝑡 = 𝑦1𝑝2 ∗ 𝑝1 ∗ [𝑝1 ∗ + ( 𝑝2 ∗ − 𝑝1 ∗) 𝑦1]𝑦1 Os termos 𝑦1 no numerador e no denominador se cancelam, e a expressão final é: 𝑝𝑡𝑜𝑡 = 𝑝2 ∗ 𝑝1 ∗ 𝑝1 ∗ + ( 𝑝2 ∗ − 𝑝1 ∗) 𝑦1 3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1- MATERIAIS Parte 1: 7 Provetas de 10 mL; Balança Analítica; Micropipetas de 1000 µL; Béqueres de 100 mL; Pipetas graduadas de 1 mL, 5 mL e 10 mL; Pipetas volumétricas de 1 mL, 2 mL, 5 mL e 10 mL; 7 vidros de relógio; 2 Peras; Papel toalha; Capela com exaustor. Parte 2: 10 Provetas de 10 mL; Esfera de vidro (perola de vidro); Balança Analítica; Micropipeta de 1000 µL (microlitros); 10 vidros de relógio; Sistema de destilação fracionada; Termômetro, Papel toalha; Chapa aquecedora; Capela com exaustor. 3.2- REAGENTES Parte 1: n-Hexano (C6H14) P.A; Diclorometano (CH2Cl2). Parte 2: Mistura (Diclorometano / n-Hexano). 3.3- METODOLOGIA Parte 1: Inicialmente transferiu-se uma quantidade de n-Hexano para um béquer de 100 mL dentro da capela com o exaustor ligado. Fez-se o mesmo para o Diclorometano (CH2Cl2). A seguir, com auxilio das pipetas (volumétricas e graduadas) mediu-se os seguintes volumes dos solventes A (CH2Cl2) e B (nHexano), recomendados na tabela 1, só que medidos separadamente. Portanto, como indicado na tabela 1, para a solução A, pipetou-se apenas 10 mL de n-Hexano, transferiu-se para uma proveta de 10 mL e anotou-se o valor do volume final observado da substância na coluna correspondente da tabela 1. Em seguida, para a solução B, utilizou-se outra pipeta limpa, onde mediu-se 2 mL do solvente A (CH2Cl2) e transferiu-se para uma segunda proveta de 10 mL, onde do mesmo modo, ainda para a solução B, pipetou-se 8 mL do solvente B (n-Hexano), e adicionou-se na referida proveta, em que novamente anotou-se o valor do volume final observado da mistura na coluna correspondente da tabela 1. Repetiram-se os mesmos passos acima descritos, só que de acordo com as indicações apresentadas na tabela 1, sendo assim preparadas 7 soluções no total (A-G). Após isso, com o auxílio de uma micropipeta de 1 mL (= 1000 µL), obedecendo a sequencia das preparações das soluções na tabela 1, mediu-se e transferiu-se 1 mL de cada uma delas para os vidros de relógios devidamente tarados na balança analítica em que, imediatamente anotou-se a massa pesada das referidas soluções na tabela 1. Lembrando que pesou-se as soluções em duplicata. Por fim, recolheram-se as soluções das provetas, transferindo-as para um fraco de vidro âmbar, onde etiquetou-se e guardou-se na geladeira. Realizaram-se os cálculos necessários para completar as colunas restantes da tabela 1, e consequentemente para a construção dos gráficos para cada solvente. Parte 2: O equipamento de destilação fracionada já estava montado. Então, de inicio, apanhou-se na geladeira o frasco âmbar contendo a mistura (diclorometano / nHexano) que foi preparada na aula prática anterior. Logo, introduziu-se o conteúdo do frasco no balão de fundo redondo acoplado ao sistema de destilação fracionada, e adicionou-se no mesmo uma quantidade necessária de pérolas de vidro (pérolas de ebulição) para evitar aquecimento incorreto (aquecimento brusco). Após isso, ligou-se a chapa para aquecer a mistura no balão, só que á uma temperatura baixa, onde o aquecimento deu-se de forma lenta. Quando o liquido começou a entrar em ebulição, anotou-se a primeira temperatura observada coletando a seguir, numa proveta, 2 mL de material destilado. Em seguida levou-se a primeira amostra do destilado para pesar. Com auxilio de uma microproveta (1 mL = 1000 µL), adicionou-se uma 1 mL desse material em um vidro de relógio já tarado na balança analítica e imediatamente anotou-se a massa medida.Ao mesmo instante em que uma amostra de 2 mL do material destilado era coletada numa proveta, substituíam-se outra proveta limpa para colher outras 2 mL de material destilado; a cada coleta, dessas amostras, anotou-se a temperatura do vapor e a massa destas, e assim sucessivamente, até ebulir todo o material do balão.
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