Relatório Líquidos Orgexp 1 UFRJ

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Separação e identificação de uma mistura de líquidos orgânicos – Amostra 2
Docente: Andre Gemal
Discentes: João Victtor Arantes e João Vitor Assunção
Orgânica Experimental I – 2016.1
21 de outubro de 2016
1.0: Resumo
2.0: Introdução 
3.0: Instrumentos e procedimentos:
3.1: Materiais:
3.11: Destilação Simples 
3.12: Destilação Fracionada
3.13: Ponto de Ebulição
3.14: Teste de solubilidade 
3.2: Procedimentos
3.21: Destilação Simples
3.22: Destilação Fracionada
3.23: Ponto de Ebulição
3.24: Teste de Solubilidade
4.0 Resultados e Discussão:
4.1: Destilação Simples
4.2: Destilação Fracionada
4.3: Ponto de Ebulição 
4.4: Teste de Solubilidade
5.0: Conclusão
6.0: Referências 
1.0 – Resumo
O presente trabalho visa analisar a amostra de número 2 que contém dois líquidos orgânicos desconhecidos. São realizados técnicas de destilação fracionada, ponto de ebulição e testes de solubilidade para buscar definir a estrutura molecular de ambas as substâncias.
2.0 - Introdução
 
 	 A análise orgânica é uma área da química analítica que visa identificar compostos orgânicos e tem sua importância em diversos setores da economia, seja na caracterização e purificação de produtos de química fina, na quantificação das frações do petróleo ou na determinação de novas estruturas moleculares em universidades e centros de pesquisa.
	Nesse sentido, a foi fornecido aos analistas uma amostra contendo dois líquidos miscíveis entre si, numa mistura completamente homogênea, afim de que, ao final de diversos experimentos, consiga-se identificar ambas substâncias. A separação inicial dos líquidos se baseia, fundamentalmente, na destilação fracionada e pressupõe uma diferença de temperatura de ebulição considerável para que possa realizar os experimentos em escala laboratorial, com número de pratos teóricos limitados. Nesta técnica, aquece-se uma determinada amostra até que se alcance o ponto de ebulição de uma das substâncias e o vapor liberado, entra em contato com cavidades na coluna de destilação que permitem maior taxa de transferência de massa e entre o vapor que sobe e o condensado que desce a cada prato teórico. Assim, é possível separar substâncias que tenham ponto de ebulição próximos, principalmente quando comparada à destilação simples. 
	Outra técnica utilizada é a de determinação do ponto de ebulição, que corresponde a temperatura a qual a pressão de vapor de um líquido se iguala a pressão atmosférica. Esta técnica é indispensável para que ocorra a identificação dos líquidos, tendo em vista que o valor encontrado pode indicar o tamanho da cadeia carbônica, o peso molecular e define um espaço amostral muito mais restrito de substâncias possíveis. 
	É preciso, por fim, lançar mão de testes de solubilidade, para que tenha-se certeza de grupamentos funcionais, polaridade, hidrofilicidade e outros parâmetros. Assim, dependo dos possíveis analitos, é viável determinar as substâncias fornecidas.
 
3.0 - Instrumentos e procedimentos
	
3.1 - Materiais:
3.11: Destilação Simples
Balão de fundo redondo 100mL
Cabeça de destilação
Óleo vegetal 
Bico de Bunsen
2 Garras
2 Mufas
2 Suportes
Aro
Condensador de Liebig
Termômetro
Unha
Proveta de 50mL
2 Mangueiras
Pérolas de vidro
3.12: Destilação Fracionada
Balão de Fundo Redondo 100mL
Cabeça de destilação 
Tela de amianto
Bico de Bunsen
4 Garras
4 Mufas
5 Provetas
Condensador 
Coluna de Destilação; n = 30 pratos
2 Suportes
Aro
Termômetro 
Unha 
2 Mangueiras
3.13: Ponto de Ebulição
Bico de Bunsen
Tubo de Thiele
2 Microtubos
6 Capilares
Termômetro
2 Garras
2 Mufas
2 Pipetas
Suporte
3.14: Teste de Solubilidade
8 Tubos de ensaio
Água destilada (H2O)
Hidróxido de Sódio (NaOH)
Ácido Clorídrico (HCl)
Ácido Sulfúrico (H2SO4)
3.2 – Procedimentos
3.21: Destilação Simples
A fim de montar a aparelhagem para a realização da destilação da amostra 2, seguiram-se os seguintes procedimentos:
•	Sobre a chapa de aquecimento, colocou-se um recipiente metálico contendo óleo vegetal para proceder o aquecimento
•	Prendeu-se o balão ao suporte universal de forma que o fundo apenas encostasse-se ao óleo. 
•	Adicionou-se a amostra 2 no balão, contendo 3 a 4 pérolas de vidro.
•	Afixou-se uma cabeça de destilação ao balão, de forma que as duas saídas ficassem para baixo.
•	Firmou-se um termômetro na parte superior da cabeça de destilação com uma rolha de borracha, cuidando para que o bulbo fique rente à saída lateral.
•	Conectou-se duas mangueiras nas saídas do condensador, a abertura superior, que deverá estar à esquerda, será a saída de água, e a inferior a entrada. Ligou-se o sistema antes de conectar à saída da unha de destilação.
•	Anexou-se o condensador na abertura lateral da cabeça de destilação, de modo que sua primeira saída esteja para cima.
•	Uniu-se a saída do condensador à uma unha.
•	Colocou-se na altura da saída da unha uma proveta, afim de coletar o líquido destilado.
•	Aqueceu-se gradativamente e observou-se as temperaturas as quais se mantinham constantes por certo tempo. 
3.22: Destilação Fracionada
• 	Sobre a chapa de aquecimento, colocou-se um recipiente metálico contendo óleo vegetal para proceder o aquecimento
•	Prendeu-se o balão ao suporte universal de forma que o fundo apenas encostasse-se no banho de óleo. 
•	Adicionou-se a amostra 2 no balão juntamente a 3-4 pérolas de vidro.
•	Colocou-se uma coluna de fracionamento com uma das saídas presas ao balão.
•	Afixou-se uma cabeça de destilação a coluna de fracionamento de forma que as duas saídas ficassem para baixo.
•	Firmou-se um termômetro na parte superior da cabeça de destilação com uma rolha de borracha, cuidando para que o bulbo fique rente à saída lateral.
•	Anexou-se o condensador na abertura lateral da cabeça de destilação, de modo que sua primeira saída esteja para cima.
•	Conectou-se duas mangueiras nas saídas do condensador, a abertura superior, que deverá estar à esquerda, será a saída de água, e a inferior a entrada. Ligou-se o sistema antes de conectar à saída da unha de destilação.
•	Uniu-se a saída do condensador à uma unha.
•	Colocou-se na altura da saída da unha uma proveta, afim de coletar o líquido destilado no instante em que a temperatura se mantivesse constante.
•	Aqueceu-se gradativamente.
•	Coletou-se duas frações separadamente, sendo uma do componente mais volátil e outra do menos volátil.
3.23: Ponto de Ebulição,
A fim de montar a aparelhagem para a realização da determinação do ponto de ebulição das frações mais e menos volátil da amostra 2, seguiram-se os seguintes procedimentos:
•	Encheu-se um tubo de Thiele com óleo vegetal e fixou-se no suporte universal.
•	Colocou-se a amostra 2 no tubo de ensaio.
•	Fechou-se uma das extremidades de um tubo capilar à chama e pôs-se o mesmo, dentro do tubo, de modo que a extremidade fechada ficasse para cima.
•	Prendeu-se o tubo com um elástico ao termômetro, de forma a que a extremidade aberta do tubo capilar fique ao mesmo nível do bulbo do termômetro.
•	Fixou-se o termômetro ao suporte 
•	Mergulhou-se o conjunto no tubo de Thiele deixando-o à altura da entrada da alça e tomando cuidado para o elástico não entrasse em contato com o óleo vegetal.
•	Acendeu-se o bico de Bunsen e aqueceu-se o sistema pela alça do tubo de Thiele com um movimento oscilatório, ao observar uma corrente de bolhas contínua saindo do capilar, cessou-se o aquecimento. 
Segue o esquema: 
3.24: Teste de Solubilidade
Afim de determinar grupamentos funcionais, polaridade e outros parâmetros, realizou-se o teste de solubilidade com cerca de 5 gotas do analito em 5-10 gotas do solvente. Os testes se procederam de acordo com o seguinte diagrama de blocos:
	4.0 - Resultados e Discussão	
4.1: Destilação Simples
Essa pratica foi realizada a fim de separar os componentes da mistura de acordo com os seus respectivos pontos de ebulição. A cabeça de destilação foi adicionada ao sistema com a finalidadede criar um atalho para o líquido destilado, o que acontece é que a parte do vapor que entra em contato com cabeça de destilação, condensa-se e escorre pelas paredes laterais onde segue para o condensador, que o resfria antes da coleta. Sendo assim, o componente mais volátil foi o primeiro a passar para fase de vapor e consequentemente condensar. Assim, com o aquecimento gradual, observou-se que em dado momento, a temperatura permaneceu constante na faixa de 62°C por cerca de 10 minutos, sendo este o momento em que o líquido de menor ponto de ebulição estava com pressão de vapor igual à pressão atmosférica e transformava-se em vapor. Em seguida, o mesmo aconteceu para o outro analito, só que numa temperatura próxima à 99°C, indicando que o ponto de ebulição do componente menos volátil se aproximava desta temperatura. No entanto, não se deve tomar tais valores como precisos, afinal, a destilação simples é um método ineficiente para separar substâncias com temperatura de ebulição próximos, pois sempre que o vapor do líquido mais volátil é liberado, ele carrega consigo parte do líquido do componente menos volátil. 
4.2: Destilação Fracionada
4.3: Ponto de Ebulição 
4.4: Teste de Solubilidade
Com os resultados do ponto de ebulição e comparação ao espaço amostral, restringiu-se o universo de possibilidades as seguintes substâncias:
 
	Substâncias Possíveis
	Substância A
	Hexano
	Clorofórmio
	 -
	 -
	Ponto de Ebulição( °C)
	68 
	61
	 - 
	 -
	Substância B
	Sec-Butanol
	Formato de n-butila 
	Heptano
	Tolueno
	Ponto de Ebulição (°C)
	99,5
	107
	98,4
	110
Para a substância A, percebeu-se que ambas as substâncias cairiam no mesmo grupo de solubidade, então fez o teste de densidade em relação a água. Sabendo que a densidade do Hexano é de 0,655 g/mL e do Clorofórmio é de 1,49 g/mL e da água é 1,0 g/mL, adicionou-se ao tubo uma quantidade quatro vezes maior de água e 5 gotas da substância A. Constatou-se que o analito se alocou no fundo do tubo de ensaio, indicando maior densidade. Portanto, conclui-se que se tratava do Clorofórmio. 
Para a substância B, procedeu-se o teste de solubilidade em água e obteve-se resultado negativo. O mesmo resultado ocorreu para o teste em NaOH 10%, HCl 10%, H2SO4 (l). Portanto, eliminam-se grupamentos éster e álcoois e restam apenas as moléculas ditas inertes, que no caso, são Heptano e Tolueno. Como o ponto de ebulição encontrado ficou relativamente próximo ao ponto de ebulição de ambas as moléculas, não pôde-se determinar com precisão qual das duas correspondia à molécula B. No entanto, recorrendo a características organolépticas, notou-se que o odor da amostra era característico do Tolueno.