Relatório 3 Titulação e acidez

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Universidade Federal do Rio de Janeiro – UFRJ
Centro Tecnológico – CT
Instituto de Química - IQ
Aluna: Mariana Gomes
Disciplina: Química Analítica Quantitativa Experimental
Data do experimento: 27 de setembro de 2016
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCl 0,1M/
DETERMINAÇÃO DA ÁCIDEZ DE VINAGRE COMERCIAL
Introdução
O presente trabalho trata sobre dois experimentos: O primeiro é a preparação de uma solução de ácido clorídrico 0,1 mol.L-1 que depois foi titulada com uma substância considerada padrão secundário (cuja concentração real é conhecida), para que a partir da relação estequiométrica das duas substâncias, fosse possível calcular a concentração real da solução comum preparada. [1]
O segundo experimento é a determinação da acidez do ácido acético comercial, o vinagre, por meio da sua titulação. O ácido acético pode ser excretado por uma série de bactérias e é assim que o vinagre que consumimos é produzido. O vinagre comercial possui de 4 a 8% de ácido acético em sua composição. A maneira de produção e o valor dele dependem da matéria prima do mosto utilizado para a proliferação das bactérias e da técnica aplicada na produção.[2]
A titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um determinado reagente, com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Como se pretendia encontrar a concentração da solução preparada, a titulação é um procedimento analítico do qual foram feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas [3]. Comumente, o ponto final, isto é, o ponto onde se diz que as quantidades de titulante e titulado são equivalentes experimentalmente (é um parâmetro experimental)[4], foi identificado com o auxílio de um indicador de pH, a fenolftaleína. Os indicadores, para volumetria de neutralização, são substâncias orgânicas fracamente ácidas ou básicas, que mudam gradualmente de coloração dentro de uma faixa de pH relativamente estreita, chamada zona de transição
Objetivo
Preparar e padronizar uma solução padrão de ácido clorídrico (HCl) + 0,1 mol/L com o uso do padrão secundário de hidróxido de sódio (NaOH); 
Determinar a acidez do ácido acético comercial (CH3COOH).
Cálculos
Dados para preparo e padronização de HCl 0,1M
Os seguintes dados foram utilizados para os cálculos mostrados no item 3.2. utilizados para a primeira prática da aula:
Tabela 1. Dados utilizados para os cálculos referentes ao experimento envolvendo HCl. 
	Grandeza
	Valor
	Molaridade do NaOH padronizado
	0,1005 mol.L-1
	Massa molar de NaOH
	40,00 g.mol-1
	Densidade da solução de HCl
	1,19 g.cm-3
	Pureza do HCl P.A.
	37% (m/m)
	Volume de HCl no erlenmeyer
	10,00 mL
	Massa molar de HCl
	36,46 g.mol-1
	Volume obtido na bureta
	V1 = 10,20 mL e V2= 10,20 mL
Cálculos para preparo e padronização de HCl 0,1M
Preparo da solução de HCl 0,1 mol.L-1
Os seguintes cálculos foram realizados para se encontrar o volume da solução de HCl original necessários para se diluir e fazer uma solução 0,1 mol.L-1.
Primeiro, saber quantos mols de ácido clorídrico são necessários para se ter 0,1 M:
Entende-se que essa massa seja para 1000 mL de solução, logo já se sabe a concentração necessária de HCl: 36,46 g/L. No entanto, o produto não é totalmente puro, por isso precisa-se achar a massa relacionada a pureza dada pelo fabricante:
Na volumetria trabalha-se com volumes, por isso é necessário converter esse valor para alguma grandeza de volume. Devido as propriedades físicas da solução dadas pelo fabricante, usou-se a densidade por ser mais apropriado. Utilizou a fórmula amplamente conhecida da densidade, onde se relaciona massa em gramas com volume em mililitros. Esse valor foi avolumado para 1L.
(1) 
Onde:
d é a densidade
m é a massa
V é o volume.
	
Padronização
 Média dos valores de volume aferidos.
Segundo a Tabela 1. Dois valores de volumes foram aferidos na bureta durante o ponto final da titulação. Usa-se a média desses valores para a próxima etapa de cálculos. Portanto:
Determinação da concentração de HCl padronizado
No meio reacional houve a seguinte reação química:
(2)
	Pela estequiometria, é possível notar que a proporção estequiométrica de HCl e NaOH é de 1:1, logo:
(3)
	Assim os coeficientes estequiométricos do ácido e da base são iguais à 1 ou seja é necessário 1 mol da base para neutralizar 1 mol do ácido. Então foi realizada a seguinte relação: Número de mol (n) do ácido = n da base, sendo . Logo, obtiveram-se os seguintes cálculos:
Dados para a determinação de acidez do ácido acético comercial (CH3COOH)
Os seguintes dados foram utilizados para os cálculos mostrados no item 3.4. utilizados para a segunda prática da aula:
Tabela 2. Dados utilizados para os cálculos referentes a determinação de acidez do . 
	Grandeza
	Valor
	Molaridade do NaOH padronizado
	0,1005 mol.L-1
	Massa molar de NaOH
	40,00 g.mol-1
	Acidez do rótulo
	4% (m/v)
	Volume de CH3COOH no erlenmeyer
	10,00 mL
	Massa molar de CH3COOH
	60,05 g.mol-1
	Volume obtido na bureta
	V1 = 11,20 mL e V2= 11,30 mL
Cálculos para preparo e padronização de CH3COOH 0,1M
Preparo da solução de HCl 0,1 mol.L-1
Os seguintes cálculos foram realizados para se encontrar o volume da solução de CH3COOH original necessários para se diluir e fazer uma solução 0,1 mol.L-1. Primeiro, saber quantos mols de CH3COOH são necessários para se ter 0,1 M:
Entende-se que essa massa seja para 1000 mL de solução, mas o volume que será trabalhado é em um balão volumétrico de 250 mL, pois este estava disponível para a turma.
Logo já se sabe a concentração necessária de : 1,5012 g/250mL. No entanto, o fabricante disponibilizou no rótulo a informação de que a pureza seria de 4%, por isso precisa-se achar a massa relacionada a pureza dada:
	Este valor é um pouco inviável para se obter com as vidrarias do laboratório, por isso mensurou 36,50 mL da solução do frasco de 
Determinação da acidez de CH3COOH
Média dos valores de volume aferidos.
Segundo a Tabela 2. Dois valores de volumes foram aferidos na bureta durante o ponto final da titulação. Usa-se a média desses valores para a próxima etapa de cálculos. Portanto:
Determinação da concentração de CH3COOH
No meio reacional houve a seguinte reação química:
(4)
	Pela estequiometria, é possível notar que a proporção estequiométrica de CH3COOH e NaOH é de 1:1, logo:
(5)
	Assim os coeficientes estequiométricos do ácido e da base são iguais à 1 ou seja é necessário 1 mol da base para neutralizar 1 mol do ácido. Então foi realizada a seguinte relação: Número de mol (n) do ácido = n da base, sendo . Logo, obtiveram-se os seguintes cálculos:
	No entanto, essa molaridade corresponde a solução diluída, sendo assim necessário que se faça os cálculos para que se saiba a molaridade da solução concentrada. Portanto:
	Por fim, utilizou-se a fórmula de conversão de molaridade para concentração e assim achou-se o teor.
(6)
Resultados e discussão
Nos presentes experimentos, aparentemente, não houveram muitos erros durante a prática. Os possíveis erros estão associados à tomada de alíquota e leitura de bureta, devido ao efeito de paralaxe. Entretanto nada disso é claramente observado nos cálculos cuja discrepância do valor desejado par ao valor obtido foi mínima. Também se pode ressaltar o erro associado a diferença entre o ponto de equivalência (teórico) e o ponto final (experimental), no entanto esse erro também é mínimo.
4.1. Preparo e padronização do HCl 0,1M
A reação entre hidróxido de sódio e ácido clorídrico, descrita na equação 2, envolve uma reação de neutralização, onde ambas as espécies se hidrolisam, praticamente, completamente. Isto é, o HCL, devido a sua constante de acidez alta, tende a se manter ionizado; e o NaOH, também com uma constante (de alcalinidade) alta, prefere manter-se no estado dissociado. portanto Os íons de H3O+ e OH- formam moléculas de água na reaçãoe, nas proporções estequiométricas, a solução é neutra ou muito próxima ao pH 7.
Assim, sabe-se que o ponto de equivalência dá-se ao pH 7, porém a faixa de pH da viragem da fenolftaleína dá-se cerca de 8,2-10,0.[5] Com isso possível visualizar que, o ponto estequiométrico já foi atingindo antes da viragem. Mas sabe-se que essa diferença de volume na titulação é muito pequena e pode ser desconsiderado.
4.2. Determinação da acidez do CH3COOH comercial
O ácido acético é um acido fraco, isto é, possui uma constante de acidez muito baixa (Ka= 1,8.10-5)[6]. Isso quer dizer que apenas uma parcela de CH3COOH irá se ionizar, e segundo sua reação de hidrólize:
Tabela 3. Reação de hidrólise do ácido acético.
	Hidrólise do íon acetato
	
	Ionização da água
	
	Reação global
	
Na reação global é possível ver que há hidroxilas em excesso na solução, isso indica que a reação de neutralização se dará acima de pH 7, isto é será mais alcalino. Neste caso a fenolftaleína torna-se o indicador ideal devido a faixa de viragem, provavelmente, se sobrepor ao ponto estequiométrico.
Vale ressaltar, também, que há alguns requisitos para se utilizar uma titulação adequadamente [7], sendo estas:
A reação entre o constituinte e o reagente deve ser capaz de ser descrita em uma única reação bem definida;
A reação deve ocorre de forma quantitativa;
O sistema deve possuir um meio satisfatório para a sinalização do ponto final da titulação, que deve ser próximo ao ponto de equivalência.
A reação deve ser rápida;
Onde o último requisito é o motivo para se preparar a solução de ácido acético 0,1. Porque a diluição do CH3COOH teria um baixo erro na medição durante prática volumétrica. Caso estivesse trabalhando com uma solução muito concentrada de CH3COOH, seria necessário mais NaOH para que se atingisse o ponto final. 
Há outro ponto, em prol da curiosidade, que é digno de nota: Sabe-se que a fenolftaleína é um ácido orgânico fraco e portanto tem sua própria constante de acidez (2,5.10-9)[6]. Sendo assim, deveria haver uma competição para que a fenolftaleína também reagisse rapidamente com a base forte. No entanto, tanto o ácido clórico quanto o ácido acético são ácidos mais fortes que a própria fenolftaleína, e, portanto, devido ao efeito do íon comum, inibem a ionização da fenolftaleína até que todos os seus íons H3O+ reajam com a base titulante.
Conclusão
Como proposto, o objetivo foi alcançado:
O preparo de HCl deu-se como o esperado, conseguindo determinar sua molaridade como 0,1025 mol.L-1 que foi muito próximo do valor desejado de 0,1 mol.L-1.
Determinou-se a acidez do CH3COOH comercial como 4,53% que também estava próximo ao indicado pelo fabricante como 4%.
Referências
[1] RODRIGUES, Lucas. Preparação e Padronização de Soluções. Química suprema.Disponível em <http://www.quimicasuprema.com/2015/05/preparacao-e-padronizacao-de-solucoes.html> Acesso em 25 de setembro de 2016.
[2] LORENA, Susana. Ácido acético ou Enatóico. InfoEscola. Dísponível em:< http://www.infoescola.com/quimica/acido-acetico/> Acesso em 03 de outubro de 2016. 
[3] BACCAN N., DE ANDRADE J.C, GODINHO O.E.S, BARONE J.S. - Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª Edição, Brasil: Edgard Blucher, 2001.
[4] VALE, Daniella L./ BARBOZA, Rodolfo S., Apostila de Química Analítica Quantitativa Experimental, p. 25-30, Ilha do Fundão, RJ, 2016.
[5] FOGAÇA, Jennifer Rocha Vargas. Indicadores ácido-base. Mundo Educação. Disponível em < http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/indicadores-acido-base.htm> Acesso em 25 de setembro de 2016.
[6] ATKINS, Peter. JONES, Loretta. – Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente; Tadução: Ricardo Bicca de Alencastro – 5 ed. p.436. Porto Alegre, Bookman, 2012. p.436
[7] VALE, Daniella. Slide de Química Analítica Quantitativa IQA481. p.71-72, Ilha do fundão, RJ, 2016.