Experimento 9 - Síntese do cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) - Relatório

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Universidade Federal de Itajubá
Instituto de Ciências Exatas – Departamento de Física e Química
Síntese de cloreto do cloreto de pentaaminoclorocobalto(III)
Gabriel da Silva Dias 24394
Lucas Raposo Carvalho 23872 
ITAJUBÁ
2013
Universidade Federal de Itajubá
Instituto de Ciências Exatas – Departamento de Física e Química
Gabriel da Silva Dias 24394
Lucas Raposo Carvalho 23872
Síntese de cloreto do cloreto de pentaaminoclorocobalto(III)
Relatório submetido à Prof.ª Geise, como requisito parcial para aprovação na disciplina de QUI029 - Química Inorgânica Experimental I - do curso de graduação em Química Bacharelado da Universidade Federal de Itajubá. 
ITAJUBÁ
2013
SUMÁRIO
OBJETIVOS
	O objetivo deste experimento foi realizar a síntese do complexo cloreto de pentaaminoclorocobalto (III).
INTRODUÇÃO
	O cobalto é um metal de transição, situado no grupo 9 da tabela periódia, possui sigla Co, número atômica 27 e massa atômica 58,933 u. Apresenta ponto de fusão de 1768 K (1495º C) e ponto de ebulição de 3200 K (2927º C), sendo assim, é um elemento sólido a temperatura ambiente.[1]
	Sua configuração eletrônica é [Ar] 3d7 4s2 e, como se pode observar, possui elétrons nos orbitais d [1], tornando possível a sua complexação com ligantes.
	Complexo é, essencialmente, a ligação extremamente estável entre um metal de transição com um número específico de ligantes, o qual varia de acordo com o tamanho do átomo. A explicação para a formação desses complexos e para a alta estabilidade aparente dessas ligações pode ser feita através de uma mecanismo de reação ácido-base de Lewis, onde, o metal de transição é um forte ácido de Lewis, já que possui orbitais d (que apresentam um tamanho grande) vazios e/ou semipreenchidos e os ligantes, como a água, a amônia e a etilenodiamida, são fortes bases de Lewis, por apresentarem densidades eletrônicas disponíveis.[2]
	Os íons cobalto em solução aquosa formam um complexo estável, de geometria octaédrica com a água de hexaaquocobalto(II) duplamente positivo, como mostram as seguintes figuras: [3][4]
 
	No caso da complexação do cobalto com o cloro e a amônia, o composto de coordenação tem nome pentaaminoclorocobalto(III), que é duplamente positivo, como mostram as seguintes figuras: [3][5]
 
MATERIAIS E MÉTODOS
	Um béquer de 200 mL, com água destilada, foi inicialmente deixado em um banho de gelo. A água gelada foi usada em uma parte posterior do experimento.
	Em um erlenmeyer de 125 mL foi misturada uma massa de 1,25 g de Cloreto de Amônio (NH4Cl) em 7,5 mL de solução concentrada de Amônio (NH3). Este procedimento foi feito na capela, devido ao forte odor de amônia.
	Adicionou-se ao erlenemyer, sob constante agitação e em pequenas porções, 2,5 g de cloreto de cobalto (II) hexahidratado (CoCl2 • 6H2O).
	Acrescentou-se, com extremo cuidado, 4 mL de Peróxido de Hidrogênio (Água Oxigenada – H2O2) a 30% m/m de forma lenta (de 1 em 1 mL). Após a aparente efervescência ter acabado, adicionou-se, cuidadosamente, 7,5 mL de Ácido Clorídrico (HCl) concentrado.
	A mistura foi agitada e aquecida durante 20 minutos, com a temperatura entre 80 e 90º C. Após isso, foi deixada em banho de gelo até uma temperatura de 0º C.
	O sólido formado foi filtrado sob pressão reduzida e lavado com 8 mL de água gelada (resfriada inicialmente), em porções de 2 mL, com álcool absoluto e com 2,5 mL de éter etílico.
	O sólido foi colocado para secar sob vácuo por 20 minutos e depois pesado. Por fim, o sólido foi armazenado em um frasco apropriado.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
	4.1 Dados obtidos:
	Massa de Cloreto de Amônio pesada: 1,2695 g.
	Massa de Cloreto de Cobalto (II) hexahidratado pesada: 2,5340 g.
	Massa de sólido final: 2,0929 g.
	4.2 Discussões:
	Primeiramente, uma solução de íons Cobalto (Co2+) em água promove a formação de um complexo de [Co(H2O)6]2+ (Hexaaquocobalto(II)), que é estável em solução. Porém, a adição de outros possíveis ligantes (como o NH3 (Amônia)) promove a oxidação do cobalto de Co2+ para Co3+ e a eventual complexação com o outro ligante adicionado. Caso tivesse sido usado um catalisador (carvão ativado, por exemplo, que é um ótimo condutor de energia e é inerte nas reações que ocorrem na solução), o complexo de Co2+ seria oxidado a um complexo de Co3+ pelo oxigênio do ar, levando a um complexo de cobalto e amônia (hexaaminocobalto(III)).
	A seguinte reação mostra a possível formação do complexo de hexaaminocobalto (III), em presença de um catalisador (carvão ativado), que é simplesmente uma troca de ligantes do cobalto, seguida de uma oxidação deste íon:
	Na ausência de catalisador e, usando água oxigenada (H2O2) com um eventual tratamento por ácido clorídrico, obtém-se o cloreto de pentaaminoclorocobalto (III), de acordo com a seguinte reação:
	Neste caso, o cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) é um sólido avermelhado e, como foi verificado, insolúvel em água fria, etanol e éter, tendo em vista que, quando foi usado água fria o sólido se formou e, após a filtração, este mesmo sólido foi lavado com éter e etanol (álcool), logo, essas substâncias não poderiam permitir que o sólido se dissolvesse novamente, podendo afirmar que o composto é insolúvel nesses 3 solventes.
	Quando foi adicionado o peróxido de hidrogênio à solução, percebeu-se uma efervescência aparente, isso é explicado simplesmente pelo fato do peróxido de hidrogênio ser um forte agente oxidante, oxidante o íon Co2+ presente em solução primeiramente ao íon Co3+, com a eventual redução do hidrogênio presente na água oxigenada a gás hidrogênio, ocorrendo, eventualmente, sua liberação.
	Percebeu-se que, a mistura inicial de uma solução aquosa de amônia com uma solução de cloreto de amônia teve alguns objetivos.
	Primeiramente, o ânion cloreto presente foi usado na complexação do composto de coordenação desejado. Além disso, o cloreto de amônio, em solução, estabelece o seguinte equilíbrio:
	Em comparação com o equilíbrio que gera o íon amônio e o íon cloreto, o equilíbrio apresentado acima é bem menos estável. Porém, como a solução foi aquecida, o equilíbrio apresentado ocorre, já que a amônia, mesmo estando em solução, apresenta um estado natural gasoso. Sendo assim, o aumento da temperatura eventualmente desloca o equilíbrio acima para a formação de produtos (gases), obtendo mais moléculas de amônia para se complexarem com o cobalto.
	Para se calcular o rendimento, foi necessário fazer uso da equação global de formação do complexo:
	Como se pode ver, a mesma quantidade de mols de Cloreto de Cobalto (II) Hexa-hidratado usada é produzida do complexo, logo, realizou-se o seguinte cálculo, considerando-se as seguintes informações:
	•	Massa molar do CoCl2 • 6H2O: 237,93 g/mol
	•	Massa molar do [Co(NH3)5Cl]Cl2: 250,55 g/mol
	Como se pode observar, o rendimento calculado foi de 78,43%. Esse valor pode ser explicado por alguns fatores, como a perda de sólido durante a filtração pela sua eventual dissolução, caso uma quantidade muito grande de etanol/éter fosse usada. Além disso, a temperatura da água pode não ter sido próxima de 0º C o suficiente para que uma quantidade adequada de sólido tenha sido formada.
	
CONCLUSÃO
	Concluiu-se que o processo de obtenção do cloreto de pentaaminoclorocobalto (III) em laboratório é um processo delicado, que está sujeito a erros causado por alterações pequenas no método, como se pode observar nos dados obtidos no experimento aqui relatado.
	Foi concluído, também, que esse experimento foi importante pois mostrou, macroscopicamente, como é a feito o rearranjo de ligantes na formação de um complexo, sendo que essa alteração foi perceptível pelas mudanças de cores que ocorreram durante o experimento.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
	[1]Cobalto. Disponível em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/Cobalto>. Acesso em 20 de junho de 2013.
	[2]	Lee, J. D.; Química Inorgânica não tão concisa, 5ª ed., Edgard Blücher: São Paulo,1999.
	[3]	Imagens feitas no programa Avogadro.
	[4]	Imagem disponível em: <http://www.people.carleton.edu/~mcass/IC/CoH2O6.bmp>.
	[5]	Fonte própria.