Guia de Laboratório de Química Analítica

Prévia do material em texto

PRINCÍPIOS DE QUÍMICA ANALÍTICA - QFL-2241 
GUIA DE LABORATÓRIO - 2014 
INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO 
 
BIBLIOGRAFIA 
 
1. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, Saunders, 7a 
ed., 1996. Há versão mais recente traduzida para o português 
2. N. Baccan, J.C. de Andrade, O.E. S. Godinho, J.S. Barone, Química Analítica Quantitativa 
elementar, Edgard Blucher, 3a ed., 2001. 
3. D.C. Harris, Análise Química Quantitativa, LTC, 6ª ed., 2005. 
4. A.I. Vogel, Análise Inorgânica Quantitativa, Guanabara S.A., 4a ed., 1981. Há edições 
mais recentes. 
 
LAB 1: Conferência do material, limpeza e titulação de HCl com NaOH: avaliação de 
vidrarias 
 
Todo material de vidro que vai ser utilizado deve estar rigorosamente limpo. Para isso, 
deve-se lavá-lo com água e detergente, enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e, por 
último, com pequenas porções de água destilada (5 a 10 mL). Após isso, se for observada a 
presença de gordura (pequenas gotículas de água nas paredes) ou outro resíduo na inspeção 
visual, pode-se recorrer ao tratamento com potassa-alcoólica 10%. Esse material de limpeza é 
altamente corrosivo e deve ser manuseado com o máximo cuidado. Qualquer respingo deve 
ser abundantemente lavado com água. Nunca adicionar a potassa alcoólica a um recipiente 
sujo; este deve ser, previamente, lavado com água e detergente e escoado ao máximo. Jamais 
pipetar solução de limpeza aspirando com a boca. 
Após alguns minutos de exposição, retorna-se a potassa alcoólica para o seu frasco de 
origem, escoando o máximo possível, e tampa-se esse frasco. Lava-se o material com água 
corrente (6 ou 7 vezes) e, a seguir, com pequenas porções de água destilada. 
 
Titulação de HCl 0,1 mol L-1 com solução de NaOH 0,10 mol L-1 
 
Transfira alíquota da solução de HCl para um erlenmeyer de 125 mL, adicione algumas 
gotas de indicador fenolftaleína e proceda à titulação com a solução padronizada de NaOH 
até observar aparecimento de coloração rosa persistente. 
 
Como a solução de HCl deve ser transferida para o erlenmeyer? Para compreender a 
importância do uso da vidraria correta, faça a transferência com um béquer de 100 mL, uma 
proveta de 100 mL e uma pipeta, repetindo o procedimento. 
 
 
 
LAB 2: Preparação e padronização de solução de NaOH 0,2 mol L-1: estudo sobre a 
influência da presença do CO2 
 
Salas de balanças 
 
As balanças analíticas são balanças de precisão e permitem a determinação de massas 
com um erro absoluto da ordem de 0,1 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, 
seu manejo envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais: 
1. As mãos do operador devem estar limpas e secas. 
2. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas. 
3. Balanças mais antigas, não digitais, tem sistema de trava, meia trava e destravamento. 
Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos; iniciar as pesagens 
com destravamento parcial (meia trava). 
4. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso, usar 
uma pinça ou uma tira de papel impermeável. 
5. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança (não digital); 
retornar os pesos a zero e descarregar imediatamente a balança após a pesagem. 
6. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança. 
7. O recipiente e/ou a substância que vão ser pesados devem estar em equilíbrio térmico 
com o ambiente. 
8. Ao final da operação, a balança é zerada, todos os itens trazidos devem ser levados até a 
bancada do aluno e todos os papéis utilizados para secagem, colocados no lixo. 
 
OBSERVAÇÃO: As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e 
limpeza. Os conhecimentos necessários ao manejo dos diferentes tipos de 
balanças analíticas serão ministrados pelos docentes ou monitores da 
turma no decorrer das primeiras aulas práticas. 
 
Aferição de balão volumétrico 
 
O balão deve ser limpo como anteriormente descrito. Enxuga-se externamente com 
papel absorvente, deixa-se o mesmo de boca para baixo, sobre papel absorvente apoiado no 
suporte de funis até secagem. Para acelerar a secagem, o interior do balão pode ser lavado 
com pequenas porções de álcool. Tapa-se com a rolha e, sem tocá-lo diretamente com as 
mãos, coloca-se sobre o prato de uma balança de precisão. Anota-se a massa ou usa-se a tara 
da balança. Após isso, enche-se com água destilada, até o menisco, leva-se até a balança, 
medindo-se a massa. Anota-se a temperatura da água e calcula-se o volume do balão através 
da multiplicação da massa de água obtida pelo fator de conversão tabelado correspondente à 
temperatura de trabalho. A aferição do balão deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso não 
haja concordância dentro de 0,08 mL, repetir. O ajuste do menisco é o fator de erro mais 
comum. Convém segurar, por trás do menisco, uma tira de papel com um traço preto 
(pedaço de fita isolante colada em um fundo branco, por exemplo). 
 
Aferição de pipeta 
 
A pipeta previamente limpa é preenchida, por aspiração, com água destilada até acima 
do menisco; limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente, esvazia-se 
e controla-se a vazão com o dedo indicador, acerta-se o menisco com cuidado e verte-se a 
quantidade de água da mesma em Erlenmeyer de 125 mL previamente limpo e pesado em 
balança analítica (a pesagem do Erlenmeyer deve ser efetuada com um pequeno vidro de 
relógio tapando-o). 
O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser efetuado controlando-se a vazão com 
o dedo, estando a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento 
mínimo: 30 segundos). Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do 
recipiente com cuidado. A quantidade de líquido restante na ponta da mesma não deve ser 
soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto Erlenmeyer + 
água cobrindo-o com o mesmo vidro de relógio usado na pesagem do Erlenmeyer vazio. 
Repete-se a aferição descrita. A seguir, calcula-se o volume da pipeta. A diferença entre as 
duas determinações não deve exceder 0,025 mL. Caso não haja concordância entre duas 
aferições, repetir. 
 
Aferição da bureta 
 
Feita a limpeza como descrito anteriormente e com a válvula (tubo de silicone 
contendo esfera de vidro) instalada, enche-se a bureta até um pouco acima do traço 
correspondente ao zero. Verifica-se a ausência de bolhas de ar na região da válvula (próxima 
à esfera). As bolhas deverão ser eliminadas mediante escoamento de líquido. Caso o nível 
fique abaixo da marca de zero, completá-la novamente até acima da marca. Se necessário, 
enxuga-se a extremidade externa da ponta da bureta com papel absorvente. A seguir, acerta-
se o zero, colocando por trás da bureta a tira de papel com a faixa preta. Deixa-se escoar, 
lentamente, a água da bureta num Erlenmeyer de 125 mL previamente pesado em balança 
(coberto com vidro de relógio). Ao alcançar exatamente a marca dos 20,0 mL, fecha-se a 
válvula e determina-se a massa de água. Em seguida, escoa-se a bureta até a marca dos 40,0 
mL no mesmo Erlenmeyer. A aferição deve ser repetida para comparação dos volumes 
relativos a cada intervalo. Caso não haja concordância dentro de 0,020 mL entre duas 
aferições do mesmo intervalo, repetir. 
 
Preparação e padronização de solução de NaOH 0,2 mol L-1 
 
Ferver cerca de 1000 mL de água destilada durante 5 minutos para eliminar o CO2 
dissolvido e resfriar. Pesar massa apropriada de NaOH em pastilhas, sobre um vidro de 
relógio, para a preparação de 600 mL da solução da base. Dissolver as pastilhas em 100 mL 
de água destilada previamente fervida e já fria. Após dissolução, completar o volume a cerca 
de 600 mL e guardar esta solução em frasco plástico, com tampa de plástico, previamente 
lavadocom água destilada, e enxaguado com água isenta de CO2. O frasco deverá ser 
identificado e guardado cuidadosamente. 
Proceder à padronização da solução de NaOH com hidrogenoftalato de potássio, 
KHC8H4O4, padrão primário, já previamente dessecado em estufa a 120°C até peso constante 
e mantido dentro de dessecador. 
Pesar em balança analítica, por diferença ou diretamente, massa apropriada de 
hidrogenoftalato de potássio (± 0,1 mg) e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL. A massa 
de hidrogenoftalato de potássio deve ser tal que consuma cerca de 25 a 35 mL da solução 
de NaOH de concentração aproximadamente 0,2 mol L-1. Adicionar 50 mL de água destilada 
fria isenta de CO2. Após dissolução, juntar 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína e 
titular com a solução de NaOH 0,2 mol L-1 até aparecimento de coloração rósea clara. Os 
resultados de duas determinações, expressos em mol L-1, devem ser coincidentes. Caso 
contrário, repetir a padronização. 
 
Sabe-se que a solução de NaOH deve ser preparada com água destilada isenta de CO2. 
Como a influência do CO2 pode ser investigada? 
 
 
LAB 3: Determinação de HAc em vinagre: investigação sobre adulteração com HCl 
 
Titulação de HAc em vinagre 
 
A porcentagem de ácido acético em vinagre é de 3 a 5% (m/v). Levando essa 
informação em consideração, faça a diluição necessária da amostra de vinagre para que 
sejam gastos em torno de 30 mL da solução de NaOH. Transfira com uma pipeta uma 
alíquota da amostra diluída para um erlenmeyer, adicione algumas gotas do indicador (qual 
é o critério usado para a escolha do indicador?) e titule com a solução de NaOH padronizada até a 
viragem de cor. 
Anote o volume gasto de titulante e calcule a concentração de ácido acético no vinagre. 
 
Pode-se investigar se um vinagre foi adulterado com HCl? Para responder à pergunta, 
é necessário primeiro saber se a quantidade de HCl adicionada é significativamente maior 
do que a variação na concentração de HAc em diferentes amostras de vinagre. 
 
 
 
LAB 4: Reações de NH4+, K+, Cl-, CO32-, SO42- + Análise 
 
 
Após a adição de algumas gotas de soluções dos íons a serem estudados a tubos de 
ensaio, proceder às reações de identificação de acordo com o roteiro abaixo descrito. 
 
NH4+: 
a) Adição de base forte e aquecimento 
 
K+: 
a) Perclorato de sódio 
b) Cobaltinitrito de sódio 
 
Cl-: 
a) Íons Ag+ em meio de ácido nítrico e efeito da adição de (NH4)2CO3 e NH4OH 
 
CO32-: 
a) Sistema fechado contendo tubo com água de barita 
b) Íons Ba2+ e efeito da adição de ácido 
 
SO42--: 
a) Íons Ba2+ e efeito da adição de ácido 
 
Após a realização das reações de identificação, os alunos receberão uma amostra sólida 
contendo uma mistura de sais e deverão proceder a uma análise qualitativa para identificar 
os íons contidos na amostra. 
 
 
LAB 5: Padronização de solução de HCl 0,1 mol L-1 e titulação de mistura de NaOH + 
Na2CO3 : avaliação do efeito de pasta de dente na erosão dentária 
 
Padronização de solução de HCl 0,10 mol L-1 
 
Soluções concentradas de ácido clorídrico são fornecidas com porcentagem em massa 
de aproximadamente 37% (m/m) e densidade de 1,19 g cm-3. A partir dessas informações, 
prepare 100 mL de solução 1,0 mol L-1. O volume apropriado (calcular o volume) deve ser 
medido em proveta ou pipeta graduada e diluído a cerca de 100 mL com água destilada. 
Devido ao fato de o ácido concentrado ser altamente corrosivo e causar forte irritação ao 
trato respiratório, as operações devem ser efetuadas com extremo cuidado na capela. 
Armazene a solução em frasco apropriado e identifique-o cuidadosamente, pois essa solução 
será usada no LAB 6. 
Por diluição da solução de HCl 1,0 mol L-1, prepare 250 mL de solução de HCl 0,10 mol 
L-1. Proceder à padronização da solução de HCl 0,10 mol L-1 com carbonato de sódio 
(Na2CO3), padrão primário, já previamente dessecado em estufa a 120°C até peso constante e 
mantido dentro de dessecador. 
Pesar em balança analítica, por diferença ou diretamente, massa apropriada de 
carbonato de sódio (± 0,1 mg) e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL. A massa de 
carbonato de sódio deve ser tal que consuma cerca de 25 a 35 mL da solução de HCl de 
concentração aproximadamente 0,1 mol L-1. Adicionar 50 mL de água destilada fria. Após 
dissolução, juntar 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína e titular com a solução de 
HCl 0,1 mol L-1 até o desaparecimento da coloração rósea. Anotar o volume de HCl gasto. A 
seguir adicionar 5 gotas de vermelho de metila e continuar a titulação até que a cor da 
solução mude de alaranjado para vermelho. Ferver cuidadosamente a solução (evite 
respingos), resfriar a solução e completar a titulação. Repetir o aquecimento e, se necessário, 
completar novamente a titulação. 
Os resultados de duas determinações, expressos em mol L-1, devem ser coincidentes. 
Caso contrário, repetir a padronização. 
 
Titulação de mistura de NaOH e Na2CO3 
 
A amostra estará contida no frasco de vidro de rolha esmerilhada numerado, entregue 
pelo aluno em aula anterior. Com sua pipeta volumétrica aferida transfira quantitativamente 
o volume de amostra para um erlenmeyer de 125 mL limpo. Repita o procedimento utilizado 
na padronização da solução de carbonato de sódio. Com os volumes do titulante obtidos na 
primeira e na segunda viragem, determine a concentração de NaOH e Na2CO3. Os resultados 
de duas determinações, expressos em mol L-1, devem ser coincidentes. Caso contrário, repetir 
a determinação. 
 
Pasta de dente pode retardar a reação química entre substâncias de natureza ácida e o 
esmalte dos dentes (erosão dentária)? Como essa pergunta pode ser respondida com base em 
titulação descrita no LAB 5, envolvendo mistura de NaOH e Na2CO3 com HCl? 
 
 
 
LAB 6: Reações de Br- I-, Ca2+, Mg2+, NO2- + Análise 
 
Após a adição de algumas gotas de soluções dos íons a serem estudados a tubos de 
ensaio, proceder às reações de identificação de acordo com o roteiro abaixo descrito. 
 
Br-: 
a) Íons Ag+ em meio de ácido nítrico e efeito da adição de (NH4)2CO3 e NH4OH 
b) Água de cloro em meio ácido 
 
I-: 
a) Íons Ag+ em meio de ácido nítrico e efeito da adição de (NH4)2CO3 e NH4OH 
b) Água de cloro em meio ácido 
 
Ca2+: 
a) NaOH 
b) Na2CO3 
c) (NH4)2CO3 e adição de sais de amônio 
 
Mg2+: 
a) NaOH 
b) Na2CO3 
c) (NH4)2CO3 e adição de sais de amônio 
 
NO2-: 
a) Íons permanganato em meio ácido 
b) Íons iodeto em meio ácido 
 
Após a realização das reações de identificação, os alunos receberão uma amostra sólida 
contendo uma mistura de sais e deverão proceder a uma análise qualitativa para identificar 
os íons contidos na amostra. 
 
LAB 7: Determinação da quantidade de carbonato em conchas por titulação de 
retorno: a porcentagem de CaCO3 varia com o tipo de concha? 
 
Dissolução da Amostra: 
 
Pesar em balança analítica uma massa entre 0,7 e 0,9 g de uma concha pulverizada, 
anotando o valor com precisão de 0,1 mg. Adicione 25,00 mL de solução de HCl 1,0 mol L-1 
previamente padronizada (medir na bureta ou na pipeta) e aqueça em bico de Bunsen até 
que não se observe mais dissolução de eventual resíduo. CUIDADO PARA EVITAR 
PERDAS DE MATERIAL DURANTE O AQUECIMENTO. NÃO DEIXE A SOLUÇÃO 
EVAPORAR TOTALMENTE: ADICIONE ÁGUA DURANTE O AQUECIMENTO!!!! 
 
Titulação do ácido residual: 
 
Após resfriar a solução, adicione algumas gotas de fenolftaleína e titule o ácido 
residual com solução padrão de NaOH 0,50 mol L-1, que será fornecida pelas técnicas do 
laboratório. A partir dos dados experimentais, calcule a PORCENTAGEM DE CARBONATO 
DE CÁLCIO na amostra e anote o resultado na ficha que será fornecida. 
 
A avaliação dessa prática será baseada em um relatório sucinto que contenha as 
seguintes informações: 
 
1- Todas as reaçõesquímicas envolvidas, desde a etapa de padronização do HCl. 
2- Todos os cálculos realizados, desde a etapa de padronização do HCl. 
3- Com base na tabela que será fornecida após a aula, contendo os resultados de todos 
os alunos, aplique o teste Q de rejeição de resultados. 
4- Calcule a média e o desvio padrão dos resultados e apresente a porcentagem de 
carbonato de cálcio obtido pela classe com o respectivo intervalo de confiança a 95%. 
5- Discuta como seu resultado ficou posicionado em relação à média e ao intervalo de 
confiança. 
6- Discuta possíveis causas de erros. 
 
Para aplicação de teste Q e cálculo de intervalo de confiança, consultar: 
N. Baccan, J. C. de Andrade, O.E.S. Godinho, J.S. Barone, Química Analítica Quantitativa 
Elementar, 3ª Edição Edgard Blucher Ltda., 2001 
ou outros livros. 
 
A estrutura de conchas marinhas contém carbonato de cálcio. A quantidade dessa 
substância em conchas de diferentes procedências varia? 
 
 
LAB 8: Padronização de solução de AgNO3 e determinação de haletos em amostras de 
isotônicos 
 
Padronização de solução de AgNO3: 
 
A determinação de haletos é feita empregando-se como titulante uma solução de 
AgNO3 (aproximadamente 0,05 mol L-1, obtida com as técnicas). Pesar com precisão, em 
erlenmeyer, uma massa de NaCl que requeira o uso de 25 a 30 mL da solução de AgNO3. Em 
seguida, adicionar 80 mL de água e 1 mL de solução de cromato de potássio 5% (indicador). 
A padronização é feita pela adição lenta de solução de nitrato de prata, sob agitação vigorosa 
do erlenmeyer. No momento da adição, localmente a solução adquire coloração 
avermelhada, que desaparece após agitação. Continuar então a adição gota a gota até que 
ocorra uma mudança de cor fraca, mas distinta, que deve persistir após agitação forte. Repita 
a padronização e compare os resultados obtidos. 
 
Determinação de cloreto em isotônicos pelo método de Mohr: 
 
Pipetar alíquota de isotônico (Gatorade, água de coco, etc, sem coloração forte) e 
transferir o volume para o balão volumétrico. Completar o volume com água destilada, 
homogeneizar a solução e pipetar alíquota da amostra para um erlenmeyer. Adicionar 1 mL 
do indicador (solução de cromato de potássio) e titular com a solução de nitrato de prata. 
Com base no volume gasto na titulação, calcule a porcentagem de cloreto na amostra e, se 
possível, compare o resultado obtido com aquele informado no rótulo do produto. 
 
Investigação da exatidão usando o método de adição de analito/recuperação: 
 
Repetir o experimento de determinação de cloreto, mas antes de diluir a amostra no 
balão, adicionar alíquota contendo quantidade conhecida de cloreto. Titular com a solução 
de nitrato de prata. Com base nos volumes de titulante gastos nas duas titulações (antes e 
após adição do padrão), calcular o índice de recuperação (quantidade porcentual de analito 
determinado após a adição de padrão). 
 
 
LAB 9: - Reações de Fe3+, Al3+, Mn2+ e Zn2+ + Análise 
 
Após a adição de algumas gotas de soluções Fe3+, Al3+, Mn2+ e Zn2+ a tubos de ensaio, 
proceder às reações de identificação de acordo com o roteiro abaixo descrito. 
 
Fe3+: 
a) Tiocianato de potássio 
b) Hidróxido de sódio 
 
Mn2+: 
a) Dióxido de chumbo em HNO3 conc. 
b) Solução de NH4OH e posterior adição de sais de amônio 
c) Hidróxido de sódio, com e sem oxidantes (ar, água oxigenada) 
 
Al3+: 
a) Hidróxido de sódio 
b) Hidróxido de amônio 
 
Zn2+: 
a) Hidróxido de sódio 
b) Hidróxido de amônio 
 
Após a realização das reações de identificação, os alunos receberão uma amostra sólida 
contendo uma mistura de sais e deverão proceder a uma análise qualitativa para identificar 
os íons contidos na amostra. 
 
 
 
LAB 10: - Determinação de Cu2+e Zn2+ em amostra de latão 
 
Padronização da solução de EDTA: 
 
Pese num erlenmeyer massa de CaCO3 (isento de umidade) suficiente para consumo 
de 25 a 35 mL da solução de EDTA 0,10 mol L-1. Adicione um pouco de água destilada e 
solução de HCl para garantir total dissolução do sólido. Adicione solução de NaOH para 
neutralizar o excesso de ácido, tampão amoniacal para garantir que o pH permaneça ao 
redor de 10 e algumas gotas do indicador Eriocromo-T. Proceda à titulação com a solução de 
EDTA até o ponto final. 
 
Dissolução da amostra de latão: 
 
A dissolução de pedaços previamente pesados de latão (massa aproximada de 750 mg) 
deve ser feita pela adição de 5 mL de solução de HNO3 em capela. Após dissolução total da 
amostra, transfira a solução resultante para o balão volumétrico, de forma quantitativa. 
 
Determinação da concentração de Cu2+ e Zn2+: 
 
Adicione uma alíquota de amostra a um erlenmeyer, assim como 10 mL de solução 
tampão pH = 5,5 e algumas gotas do indicador alaranjado de xilenol. Titule com a solução 
padronizada de EDTA. Repita o procedimento, mas nessa nova titulação adicione 10 mL de 
solução de tiossulfato de sódio 0,5 mol L-1 para complexar o Cu2+. 
 
Preparação de solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol L-1 (para LAB 11): 
 
Pesar massa apropriada de tiossulfato de sódio, Na2S2O3.5H2O, em balança grosseira e 
dissolver em 100 mL de água destilada previamente fervida e já fria. Após dissolução, 
completar o volume a cerca de 500 mL e guardar em frasco âmbar. Deixar em repouso por 24 
horas e padronizar. 
 
 
 
 
LAB 11: Determinação de cobre em fios condutores 
 
Padronização da solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol L-1 com dicromato de potássio: 
 
Pesar em balança analítica, por diferença ou diretamente, massa de dicromato de 
potássio suficiente para gasto de 25 a 35 mL da solução de tiossulfato de sódio e transferir 
para um frasco com rolha esmerilhada de 250 mL. Adicionar 100 mL de água destilada e, 
após dissolução, adicionar 3 g de iodeto de potássio e 5 mL de ácido clorídrico concentrado. 
Agitar, fechar o frasco e deixar em repouso por 10 minutos ao abrigo da luz, em banho de 
gelo e água. Retirar do gelo e titular rapidamente com a solução de tiossulfato de sódio até 
descoramento da solução para coloração amarela-esverdeada. Adicionar 2 a 3 mL de solução 
indicadora de amido e prosseguir a titulação lentamente até a cor da solução passar 
nitidamente do azul para verde claro (presença de íons Cr3+). 
 
Determinação de íons cobre(II) 
 
Faça a dissolução da amostra usando solução de HNO3, de acordo com procedimento 
discutido em sala de aula. Transfira quantitativamente a solução obtida para o balão de 100 mL 
e homogeneize. 
Pipetar uma alíquota de 25,00 mL em frasco com rolha esmerilhada de 250 mL. 
Adicionar 4 gotas de solução de H2SO4 1:5 e cerca de 3 g de KI. Agitar, fechar o frasco e 
deixar em repouso por 10 minutos ao abrigo da luz, em banho de gelo e água. Retirar do 
gelo e titular rapidamente com a solução de tiossulfato de sódio até coloração levemente 
amarela. A seguir adicionar 2 mL da solução indicadora de amido e prosseguir a 
titulação até mudança de coloração do azul acinzentado para bege leitoso (suspensão de 
Cu2I2). 
Com os dados obtidos nas titulações, calcular a quantidade de cobre(II) na amostra. 
 
Projeto 
 
O projeto será executado em grupos de 4 alunos e os temas serão distribuídos em 
Abril. O objetivo do projeto é a resolução de um desafio analítico, e o grupo deve pesquisar 
na literatura especializada procedimentos adequados, apresentar uma proposta resumida 
aos professores e executar o plano de trabalho nos dias reservados para esta atividade. Os 
alunos devem identificar o analito na amostra escolhida empregando testes qualitativos e 
determinar a quantidade porcentual com base no método previamente estabelecido. 
O relatório do projeto deve ser elaborado de maneira sucinta (2 a 3 páginas, no 
máximo!) e precisa conter os seguintes itens: Título, Componentes do grupo, Metodologia, 
Resultados/Discussão e Bibliografia.