Relatório Ponto de fusão- Orgexp 1 - UFRJ

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Curso: Engenharia Química - Integral 
Orgânica Experimental I 
 Ponto de Fusão 
Professora: Débora de Almeida Azevedo
Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz 
Rio de Janeiro
Setembro / 2016
1 – Introdução 
O ponto de fusão é uma propriedade física inerente a todas as substâncias. Para 
substâncias puras tal propriedade pode ser definida como a temperatura, em uma 
pressão constante, em que a fase sólida e a fase líquida coexistem, ou seja, é a 
temperatura em que a primeira gota de liquido se forma em meio ao sólido, e será nesta 
temperatura que qualquer calor fornecido ao sistema irá auxiliar a romper a estrutura 
sólida, transformando-a em líquida.
Segundo Constantino (et al., 2004) para um composto sólido de alto grau de 
pureza a fusão se dá a uma temperatura bem definida, e apresenta um intervalo que não 
excede 0,5 – 1,0ºC até que esteja em estado liquido por completo. Este acréscimo de 
energia sem que haja aumento significativo de temperatura é chamado de calor latente 
de fusão, enquanto a energia utilizada pelo sistema para elevar a temperatura é chamada 
de calor sensível. No entanto, na prática, observa-se que a temperatura desde o início até 
o final da fusão pode estar num intervalo de variação de 1ºC a 2ºC sobre este valor 
(LENZI, et al., 2004). Dessa forma, é utilizado como um valioso critério de pureza pois 
a presença de impurezas, mesmo em pequena quantidade na amostra, produz 
considerável aumento no intervalo de fusão (diferença entre a temperatura de início da 
fusão até que a substância torne-se completamente líquida), provocando o início ou o 
fim da fusão a uma temperatura diferente que a temperatura determinada para a 
substância pura
Com o fornecimento de calor a um sólido, as vibrações de suas moléculas 
tornam-se gradativamente mais violenta, a energia absorvida faz com que as forças de 
atração entre as moléculas (ou átomos, ou íons) no sólido diminuam, até que atinjam um 
ponto em que as moléculas na superfície do cristal começam a se distanciar de suas 
vizinhas, e o sólido começa a fundir, e será nesta temperatura que o sistema irá auxiliar 
a romper a estrutura sólida, transformando-a em líquida. Por conta disso, os tipos de 
ligação existente entre os átomos da substância influenciam no seu ponto de fusão. De 
modo que, na maioria dos casos, os compostos iônicos apresentam ponto de fusão mais 
alto por possuírem ligações mais fortes, em que seus átomos permanecem unidos por 
atração de cargas elétricas opostas entre seus polos.
Tendo em vista que o ponto de fusão, por ser uma propriedade física, pode ser 
medido sem que haja alteração da identidade e da composição das substâncias, foi 
utilizado nesta prática o ensaio de ponto de fusão com o objetivo de caracterizar uma 
amostra (escolhida aleatoriamente pelo próprio aluno) atráves da determinação de tal 
propriedade e da comparação com uma lista fornecida previamente contendo compostos 
possíveis ordem alfabética com seus respectivos dados da literatura ( Handbook de 
Engenharia – Perry )
LISTA DE SÓLIDOS POSSÍVEIS
Sólido Estrutura Ponto de Fusão (°C)
ácido acetil 
salicílico
135
ácido adípico 152
ácido anísico 101
ácido benzóico 122.35
ácido cinâmico 133
ácido difenil 
acético
147.29
ácido fenil-acético 76.5
ácido o-benzoil 
benzoico
129
ácido o-cloro 
benzoico
140.2
ácido pícrico 122.5
ácido salicílico 159
Antraceno 215.76
Benzamida 127.3
4-hidroxi-3- 
metoxi - 
benzaldeído
81.5
Acetanilida 114.3
benzofenona 47.9 (α) e 26 (β)
Benzoína 137
Bifenila 68.93
Dibenzofurano 79-82
m-nitro-anilina 113.4
m-di-nitro-benzeno 90.3
Naftaleno 80.26
p-nitro-fenol 113.6
p-di-cloro-benzeno 53.09
p-metoxi-bifenila 88-91
p-nitro-anilina 147.5
Resorcinol 109.4
β-naftol 121.5
2 – Material e Métodos 
2.1 Material

 Suporte
 4 tubos capilares
 Bico de Bunsen
 Tubo de Thiel com óleo
 2 Garras móveis
 Amostra 11
 Termômetro
 Elástico
 Elevador

 
2.2 Métodos 
Primeiramente, pegaram-se os materiais necessários para a realização da prática 
em seus respectivos lugares de armazenamento e estes foram organizados em cima da 
bancada. Acoplaram-se as garras ao suporte, de modo a criar um aparato da seguinte 
forma: na parte superior, colocou-se uma garra que viria a sustentar o termômetro com o 
capilar e na parte inferior a outra garra sustentando tubo de thiele que estava preenchido 
com óleo de soja. Esse ultimo, foi ajustado para que ficasse a uma distância de 
aproximadamente 4 dedos da ponta do bico de Bunsen que foi posicionado abaixo do 
tubo de thiele, alinhado com a alça de fluxo do óleo.
Antes de começar o ensaio, retirou-se o bico de Bunsen do aparato criado para 
fechar um dos lados dos capilares. Colocou-se a ponta do capilar em contato com fogo 
do bico de Bunsen para que, rotacionado-o, o vidro derretesse de forma uniforme, 
formando assim, uma espécie de micro tubo de ensaio. Repetiu-se o processo para os 
outros 3 tubos. Em seguida, colocou-se a amostra escolhida (amostra 11) no capilar, 
batendo-o contra a amostra e com o auxílio do “elevador” empacotando-a no fundo do 
tubo, de maneira que a quantidade de ar entre os cristais fossem reduzida. Preencheu-se 
aproximadamente 5 mm do capilar e após isso, o mesmo foi preso ao termômetro com o 
auxílio de um elástico, alinhando o fundo do capilar ao final do bulbo do termômetro. 
Esse conjunto, posteriormente foi inserido no tubo de thiele, de maneira que a 
extremidade do termômetro ficasse próxima ao começo da alça de recirculação do tubo, 
e o elástico não entrasse em contato com o óleo para que o mesmo não fosse danificado.
Figura1- Imagem ilustrativa do Tubo de thiele pronto para realização da análise.
Posicionou-se o bico de Bunsen abaixo da alça do tubo de tiele e acendeu-se a 
chama ajustando-a com a devida equivalência de vazão de gás e entrada de ar. Num 
primeiro momento, deixou-se o sistema esquentar rapidamente até que o composto 
fundisse, para que a obtenção da primeira faixa de temperatura não levasse muito tempo 
para ser identificada, esse mesmo valor funcionou como um teste para a obtenção de 
uma faixa. Em seguida, um novo capilar foi novamente aquecido, porém, cerca de 10°C 
antes da faixa obtida na primeira tentativa, a temperatura foi acrescida bem lentamente 
para que o ponto fosse bem identificado, evitando ao máximo possíveis erros por parte 
do analista. Foram feitas 3 replicatas, após a de teste e os resultados foram anotados.
Após a análise do composto, a amostra foi devolvida e os materiais utilizados 
durante a prática, limpos e armazenados em seus respectivos lugares.
 3 – Resultados 
Amostra: Número 11
Identificação: Desconhecida 
Estado: Sólido 
Cor: Branco
Aspecto: Cristais pequenos
Para a amostra escolhida o experimento foi repetido 3 vezes e os seguintes 
resultados foram obtidos:
Temp. inicial (°C) Temp. final (°C) ∆ Temp. (ºC) Média (°C)
Inicial (teste) 155 160 5 157,5
Replicata 1 157 162 6 161,0
Replicata 2 155 163 8 159,0
Replicata 3 155 158 3 156,5
Média das 3 replicatas 158,1 °C
Desvio padrão 1,37
Analisando a Lista de Sólidos Possíveis, o composto que mais de assimila aos 
resultados obtidos é o ácido salicílico.
Sólido Estrutura PF (ºC) Solublidade 
em H2O
Soubilidade 
em outros:
Cristais 
(característica)
Ácido 
salicílico
2-hydroxycbenzoic acid
159 Pouco 
solúvel
Muito 
solúvel em 
etano e éter
Cor Branca 
 4 – Discussão 
A análise foi realizada três vezes (triplicata), e apesar de o primeiro ensaio ter 
sido um teste, o resultado encontrado contribuiu para a realização da média, pois 
apresentou resultado semelhante aos demais, realizando-se, assim a média para os 
quatro resultados encontrados, para que se reduzissem os erros cometidos em cada uma 
das análises.
A partir do valor finalcalculado para a amostra 11, de 158,1°C e com um erro 
padrão de 1,37 nota-se que o resultado está dentro do esperado, com uma flutuação 
aceitável para o experimento, uma vez que se admitiu para a análise comparativa uma 
variação de até 5°C sobre o valor final. Sendo assim, para tal faixa estabelecida o 
composto orgânico que mais se relaciona é o ácido salicílico, para qual o valor teórico 
destoa 1ºC do encontrado. Um possível motivo para a discrepância entre o valor 
tabelado e o valor obtido venha do “erro do analista”, um erro sistemático pertinente a 
todas as análises realizadas em laboratório que não pode ser eliminado apenas reduzido, 
pois conta com a variável humana.
Apesar de o ácido adípico também apresentar um valor pertencente a faixa 
estabelecida de comparação, acredita-se que não seja o correspondente, pois apresentou 
uma variação maior se comparado ao ácido salicílico. Para uma determinação mais 
próxima da exatidão com os valores obtidos seria necessário levar em conta outras 
propriedades.
Tem-se que, os objetivos da aula prática foram alcançados com sucesso, pois o 
composto foi devidamente identificado por meio da definição do Ponto de fusão, 
utilizando a técnica do tubo de thiele, e comparando-os a uma lista de sólidos possíveis 
e suas respectivas características que foram consultadas na literatura ( Handbook de 
Engenharia – Perry ).
5 – Conclusão 
Utilizando a Lista de Sólidos Possíveis fornecida e os dados do handbook, 
fazendo a comparação dos resultados obtidos na análise de ponto de fusão conclui-se 
que o composto orgânico da amostra 11 é o ácido salicílico. 
6 – Referências 
 Handbook de Engenharia – Perry
 Zubrick, James. 2005. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química 
Orgânica. Sexta Edição. 2005.
 CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M.; Fundamentos de 
Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 
2004.
 RUSSEL, J. B.; Química Geral. 2.ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994. 
Vol 1
 LENZI, E. et al.; Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos 
Editora, 2004. 
 ENCICLOPǼDIA BRITANNICA. Melting Point. Disponível em 
<http://www.britannica.com/EBchecked/topic/374185/melting-point> acesso em 
18/10/16.
 <http://www.fca.unicamp.br/portal/component/content/article/41-inf/431-fichas-
de-identificacao-de-seguranca-de-produtos-quimicos.html.> acesso em 18/10/16