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Universidade Federal do Rio de Janeiro Curso: Engenharia Química - Integral Orgânica Experimental I Ponto de Fusão Professora: Débora de Almeida Azevedo Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz Rio de Janeiro Setembro / 2016 1 – Introdução O ponto de fusão é uma propriedade física inerente a todas as substâncias. Para substâncias puras tal propriedade pode ser definida como a temperatura, em uma pressão constante, em que a fase sólida e a fase líquida coexistem, ou seja, é a temperatura em que a primeira gota de liquido se forma em meio ao sólido, e será nesta temperatura que qualquer calor fornecido ao sistema irá auxiliar a romper a estrutura sólida, transformando-a em líquida. Segundo Constantino (et al., 2004) para um composto sólido de alto grau de pureza a fusão se dá a uma temperatura bem definida, e apresenta um intervalo que não excede 0,5 – 1,0ºC até que esteja em estado liquido por completo. Este acréscimo de energia sem que haja aumento significativo de temperatura é chamado de calor latente de fusão, enquanto a energia utilizada pelo sistema para elevar a temperatura é chamada de calor sensível. No entanto, na prática, observa-se que a temperatura desde o início até o final da fusão pode estar num intervalo de variação de 1ºC a 2ºC sobre este valor (LENZI, et al., 2004). Dessa forma, é utilizado como um valioso critério de pureza pois a presença de impurezas, mesmo em pequena quantidade na amostra, produz considerável aumento no intervalo de fusão (diferença entre a temperatura de início da fusão até que a substância torne-se completamente líquida), provocando o início ou o fim da fusão a uma temperatura diferente que a temperatura determinada para a substância pura Com o fornecimento de calor a um sólido, as vibrações de suas moléculas tornam-se gradativamente mais violenta, a energia absorvida faz com que as forças de atração entre as moléculas (ou átomos, ou íons) no sólido diminuam, até que atinjam um ponto em que as moléculas na superfície do cristal começam a se distanciar de suas vizinhas, e o sólido começa a fundir, e será nesta temperatura que o sistema irá auxiliar a romper a estrutura sólida, transformando-a em líquida. Por conta disso, os tipos de ligação existente entre os átomos da substância influenciam no seu ponto de fusão. De modo que, na maioria dos casos, os compostos iônicos apresentam ponto de fusão mais alto por possuírem ligações mais fortes, em que seus átomos permanecem unidos por atração de cargas elétricas opostas entre seus polos. Tendo em vista que o ponto de fusão, por ser uma propriedade física, pode ser medido sem que haja alteração da identidade e da composição das substâncias, foi utilizado nesta prática o ensaio de ponto de fusão com o objetivo de caracterizar uma amostra (escolhida aleatoriamente pelo próprio aluno) atráves da determinação de tal propriedade e da comparação com uma lista fornecida previamente contendo compostos possíveis ordem alfabética com seus respectivos dados da literatura ( Handbook de Engenharia – Perry ) LISTA DE SÓLIDOS POSSÍVEIS Sólido Estrutura Ponto de Fusão (°C) ácido acetil salicílico 135 ácido adípico 152 ácido anísico 101 ácido benzóico 122.35 ácido cinâmico 133 ácido difenil acético 147.29 ácido fenil-acético 76.5 ácido o-benzoil benzoico 129 ácido o-cloro benzoico 140.2 ácido pícrico 122.5 ácido salicílico 159 Antraceno 215.76 Benzamida 127.3 4-hidroxi-3- metoxi - benzaldeído 81.5 Acetanilida 114.3 benzofenona 47.9 (α) e 26 (β) Benzoína 137 Bifenila 68.93 Dibenzofurano 79-82 m-nitro-anilina 113.4 m-di-nitro-benzeno 90.3 Naftaleno 80.26 p-nitro-fenol 113.6 p-di-cloro-benzeno 53.09 p-metoxi-bifenila 88-91 p-nitro-anilina 147.5 Resorcinol 109.4 β-naftol 121.5 2 – Material e Métodos 2.1 Material Suporte 4 tubos capilares Bico de Bunsen Tubo de Thiel com óleo 2 Garras móveis Amostra 11 Termômetro Elástico Elevador 2.2 Métodos Primeiramente, pegaram-se os materiais necessários para a realização da prática em seus respectivos lugares de armazenamento e estes foram organizados em cima da bancada. Acoplaram-se as garras ao suporte, de modo a criar um aparato da seguinte forma: na parte superior, colocou-se uma garra que viria a sustentar o termômetro com o capilar e na parte inferior a outra garra sustentando tubo de thiele que estava preenchido com óleo de soja. Esse ultimo, foi ajustado para que ficasse a uma distância de aproximadamente 4 dedos da ponta do bico de Bunsen que foi posicionado abaixo do tubo de thiele, alinhado com a alça de fluxo do óleo. Antes de começar o ensaio, retirou-se o bico de Bunsen do aparato criado para fechar um dos lados dos capilares. Colocou-se a ponta do capilar em contato com fogo do bico de Bunsen para que, rotacionado-o, o vidro derretesse de forma uniforme, formando assim, uma espécie de micro tubo de ensaio. Repetiu-se o processo para os outros 3 tubos. Em seguida, colocou-se a amostra escolhida (amostra 11) no capilar, batendo-o contra a amostra e com o auxílio do “elevador” empacotando-a no fundo do tubo, de maneira que a quantidade de ar entre os cristais fossem reduzida. Preencheu-se aproximadamente 5 mm do capilar e após isso, o mesmo foi preso ao termômetro com o auxílio de um elástico, alinhando o fundo do capilar ao final do bulbo do termômetro. Esse conjunto, posteriormente foi inserido no tubo de thiele, de maneira que a extremidade do termômetro ficasse próxima ao começo da alça de recirculação do tubo, e o elástico não entrasse em contato com o óleo para que o mesmo não fosse danificado. Figura1- Imagem ilustrativa do Tubo de thiele pronto para realização da análise. Posicionou-se o bico de Bunsen abaixo da alça do tubo de tiele e acendeu-se a chama ajustando-a com a devida equivalência de vazão de gás e entrada de ar. Num primeiro momento, deixou-se o sistema esquentar rapidamente até que o composto fundisse, para que a obtenção da primeira faixa de temperatura não levasse muito tempo para ser identificada, esse mesmo valor funcionou como um teste para a obtenção de uma faixa. Em seguida, um novo capilar foi novamente aquecido, porém, cerca de 10°C antes da faixa obtida na primeira tentativa, a temperatura foi acrescida bem lentamente para que o ponto fosse bem identificado, evitando ao máximo possíveis erros por parte do analista. Foram feitas 3 replicatas, após a de teste e os resultados foram anotados. Após a análise do composto, a amostra foi devolvida e os materiais utilizados durante a prática, limpos e armazenados em seus respectivos lugares. 3 – Resultados Amostra: Número 11 Identificação: Desconhecida Estado: Sólido Cor: Branco Aspecto: Cristais pequenos Para a amostra escolhida o experimento foi repetido 3 vezes e os seguintes resultados foram obtidos: Temp. inicial (°C) Temp. final (°C) ∆ Temp. (ºC) Média (°C) Inicial (teste) 155 160 5 157,5 Replicata 1 157 162 6 161,0 Replicata 2 155 163 8 159,0 Replicata 3 155 158 3 156,5 Média das 3 replicatas 158,1 °C Desvio padrão 1,37 Analisando a Lista de Sólidos Possíveis, o composto que mais de assimila aos resultados obtidos é o ácido salicílico. Sólido Estrutura PF (ºC) Solublidade em H2O Soubilidade em outros: Cristais (característica) Ácido salicílico 2-hydroxycbenzoic acid 159 Pouco solúvel Muito solúvel em etano e éter Cor Branca 4 – Discussão A análise foi realizada três vezes (triplicata), e apesar de o primeiro ensaio ter sido um teste, o resultado encontrado contribuiu para a realização da média, pois apresentou resultado semelhante aos demais, realizando-se, assim a média para os quatro resultados encontrados, para que se reduzissem os erros cometidos em cada uma das análises. A partir do valor finalcalculado para a amostra 11, de 158,1°C e com um erro padrão de 1,37 nota-se que o resultado está dentro do esperado, com uma flutuação aceitável para o experimento, uma vez que se admitiu para a análise comparativa uma variação de até 5°C sobre o valor final. Sendo assim, para tal faixa estabelecida o composto orgânico que mais se relaciona é o ácido salicílico, para qual o valor teórico destoa 1ºC do encontrado. Um possível motivo para a discrepância entre o valor tabelado e o valor obtido venha do “erro do analista”, um erro sistemático pertinente a todas as análises realizadas em laboratório que não pode ser eliminado apenas reduzido, pois conta com a variável humana. Apesar de o ácido adípico também apresentar um valor pertencente a faixa estabelecida de comparação, acredita-se que não seja o correspondente, pois apresentou uma variação maior se comparado ao ácido salicílico. Para uma determinação mais próxima da exatidão com os valores obtidos seria necessário levar em conta outras propriedades. Tem-se que, os objetivos da aula prática foram alcançados com sucesso, pois o composto foi devidamente identificado por meio da definição do Ponto de fusão, utilizando a técnica do tubo de thiele, e comparando-os a uma lista de sólidos possíveis e suas respectivas características que foram consultadas na literatura ( Handbook de Engenharia – Perry ). 5 – Conclusão Utilizando a Lista de Sólidos Possíveis fornecida e os dados do handbook, fazendo a comparação dos resultados obtidos na análise de ponto de fusão conclui-se que o composto orgânico da amostra 11 é o ácido salicílico. 6 – Referências Handbook de Engenharia – Perry Zubrick, James. 2005. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica. Sexta Edição. 2005. CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M.; Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004. RUSSEL, J. B.; Química Geral. 2.ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994. Vol 1 LENZI, E. et al.; Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos Editora, 2004. ENCICLOPǼDIA BRITANNICA. Melting Point. Disponível em <http://www.britannica.com/EBchecked/topic/374185/melting-point> acesso em 18/10/16. <http://www.fca.unicamp.br/portal/component/content/article/41-inf/431-fichas- de-identificacao-de-seguranca-de-produtos-quimicos.html.> acesso em 18/10/16
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