B05 Índice de saponificação e acidez

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UERJ
 INSTITUTO DE QUÍMICA
 DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA DE PROCESSOS BIOQUÍMICOS
 BIOTECNOLOGIA EXPERIMENTAL
Professora: Márcia Monteiro Machado Gonçalves
Prática n° 5: Determinação dos índices de saponificação e acidez
OBJETIVO
- Determinar o índice de saponificação de duas amostras de óleo de dendê (um óleo vencido e outro no prazo de validade).
- Determinar o índice de acidez de duas amostras de óleo de dendê (um óleo vencido e outro no prazo de validade).
MATERIAL UTILIZADO
- Vidraria: Erlenmeyer, becher, pipetas, condensador de refluxo, bureta de 50,00 mL
- Reagentes: Solução alcoólica de hidróxido de potássio a 4%, solução alcoólica de fenolftaleína a 1%, ácido clorídrico 0,5N, solução de éter etílico-álcool etílico (2:1) neutra e hidróxido de sódio 0,1N. 
- Óleo de Dendê vencido e no prazo de validade
- Chapa de aquecimento
- Balança
PROCEDIMENTOS
3.1. Índice de saponificação
Para cada amostra de óleo de dendê realizaram-se os seguintes procedimentos:
Pesou-se 2g de amostra em um frasco erlenmeyer de 500mL e adicionou-se 20mL de solução alcoólica de hidróxido de potássio a 4%. Então, adaptou-se o erlenmeyer a um condensador de refluxo e aquecido até ebulição branda por 30 minutos. Após o aquecimento, resfriou-se a solução. Foram adicionadas 2 gotas de fenolftaleina, seguida da titulação com HCl 0,5N até que a coloração rósea desaparecesse. Realizou-se um ensaio em branco em outro frasco erlenmeyer sem amostra.
3.2. índice de acidez
Para cada amostra de óleo de dendê realizaram-se os seguintes procedimentos:
Pesou-se 2g de amostra em um frasco erlenmeyer de 250mL e adicionou-se 20mL de solução de éter etílico- álcool etílico neutra. Homogeneizou-se a solução. Então, foram adicionadas 2 gotas de fenolftaleína, seguida da titulação com NaOH 0,1N até coloração rósea.
RESULTADOS 
4.1. Índice de saponificação
A tabela 01 tem-se os resultados da titulação para a determinação dos índices de saponificação.
Tabela 01: Resultados da titulação para determinação do IS.
	
	Óleo de dendê no prazo
	Óleo de dendê vencido 
	Branco
	Massa (g)
	2,00 
	2,00 
	-
	Volume de HCl (L)
	7,9 x 10-3 
	7,5 x 10-3 
	21,6 x 10-3 
IS = [(Vb – Va) x NHCl x PMKOH] / m				(1)
Onde: Vb = volume de HCl gasto na titulação do branco (L)
 Va = volume de HCl gasto na titulação da amostra (L)
	NHCl = normalidade do HCl (mol/L)
	PMKOH = massa molar do KOH (56000mg/moll)
	m = massa da amostra (g)	
Para o óleo no prazo: 
IS = [(21,6 x 10-3 – 7,9 x 10-3) x 0,5 x 56000] / 2,00
IS = 191,80 mg de KOH / g de óleo
Para o óleo vencido: 
IS = [(21,6 x 10-3 – 7,5 x 10-3) x 0,5 x 56000] / 2,00
IS = 197,40 mg de KOH / g de óleo
4.2. Índice de acidez
A tabela 02 tem-se os resultados da titulação para a determinação dos índices de acidez.
Tabela 02: Resultados da titulação para determinação do IA.
	
	Óleo de dendê no prazo
	Óleo de dendê vencido
	Massa (g)
	2,02
	2,03
	Volume de NaOH (L)
	2,10 x 10-3
	4,20 x 10-3
IA = (Va x NNaOH x PMKOH) / m				(2)
Onde: Va = volume de NaOH gasto na titulação da amostra (L)
 NNaOH = normalidade do NaOH (mol/L)
	PMKOH = massa molar do KOH (56000mg/mol)
	m = massa da amostra (g)
Para o óleo no prazo: 
IA = (2,10 x 10-3 x 0,1 x 56000) / 2,02
IA = 5,82 mg de KOH / g de óleo
Para o óleo vencido:
IA = (4,20 x 10-3 x 0,1 x 56000) / 2,02
IA = 11,64 mg de KOH / g de óleo
CONCLUSÕES
O índice de saponificação é o número de mg de potássio (KOH) necessário para neutralizar os ácidos graxos resultantes da hidrólise de 1 g de óleo, sendo inversamente proporcional ao peso molecular médio dos resíduos de ácidos graxos. Sendo assim, nos dá uma indicação da natureza dos ácidos graxos no óleo, uma vez que quanto maior a cadeia carbônica dos ácidos graxos, maior o peso molecular do mesmo. Como o índice de saponificação do óleo de dendê no prazo (191,80 mg de KOH / g de óleo) é menor que o do vencido (197,40 mg de KOH / g de óleo), conclui-se que o óleo de dendê vencido possui maior peso molecular que o óleo de dendê vencido. De acordo com a RDC No482, de 23/09/1999, da Agência Nacional da Vigilância Sanitária – ANVISA o índice de saponificação deve ficar entre 190 – 209 mg de KOH / g de óleo. Então tanto o óleo vencido e o no prazo estão de acordo com a ANVISA.
O índice de acidez é o número de mg de hidróxido de potássio (KOH) necessário para neutralizar os ácidos graxos livres presente em 1g de amostra. Observou-se que o índice de acidez do óleo de dendê no prazo é a metade (5,82 mg de KOH / g de óleo) do índice de acidez do óleo vencido (11,64 mg de KOH / g de óleo). Este índice revelou que o óleo vencido possui uma maior quantidade de ácidos graxos livres devido à decomposição do óleo acelerada pelo aquecimento e pela luz. Também há decomposição do óleo no prazo, porém muito menor devido à quantidade de tempo deste exposto a temperaturas altas e a luz que é muito menor do que o óleo vencido. Conclui-se que o óleo no prazo está em melhor conservação que o óleo vencido, como esperado.