Relatório 2 - QA - Determinação da acidez total em frutas cítricas

Prévia do material em texto

Universidade Federal de São João Del-Rei
Campus Alto Paraopeba
Engenharia Química
Determinação da acidez total em frutas cítricas
Relatório apresentado como parte das exigências
 da disciplina Química Analítica Experimental sob
 responsabilidade da Profª. Ana Maria de Oliveira.
Camila Magalhães Garcia – 124500039
Gabriel Renault de Mendonça – 124500024
Marcos Antônio Ramos – 124500023
Rafael Oliveira Paes de Lima – 124500029
Ouro Branco – MG
Outubro/2013
Introdução
	Faz-se importante conhecer o teor de acidez de uma fruta cítrica para o melhor entendimento quais as consequências essas frutas podem causar no organismo. Nesse caso, um dos métodos para se mensurar pH é a titulação ácido/base.
	As titulações dependem da reação química do analito e um reagente padrão (solução padrão). Em uma titulação ácido/base, as soluções padrão são ácidos ou bases fortes pelo fato dessas substâncias reagirem de uma forma mais completa, uma vez que favorecem significativamente o equilíbrio no sentido direto de dissociação. As soluções mais comuns para uso desse método são: ácido clorídrico, ácido sulfúrico, hidróxidos de sódio e potássio. [1,Skoog]
	Para a determinação de ponto de equivalência, ou seja, o ponto que indica quando o titulado reagiu completamente com o titulante, podem-se utilizar duas técnicas. Uma das técnicas consiste no uso de indicadores ou papéis indicadores que alteram sua coloração de acordo com o pH do meio reacional. Essa técnica não confere precisão na medida do pH, mas é confiável na aferição qualitativa do processo. Outra método que poderia ser utilizado e que é mais preciso é o da determinação potenciométrica do pH. Esse consiste na medição da força eletromotriz de uma célula eletroquímica que possui uma solução de pH desconhecido. Para se determinar o pH, conectam-se os eletrodos em um voltímetro, geralmente denominado medidor de pH, e quando calibrado com uma solução-tampão adequada de pH conhecido, lê-se o pH da solução teste no aparelho.[2,VOGEL]
	A determinação de pH é conveniente para inúmeras finalidades desde o descarte de ácidos em laboratórios ao entendimento de mecanismos de reações. Assim, a titulação é uma importante técnica para aferir com precisão e/ou exatidão a acidez ou alcalinidade qualitativa ou quantitativamente.
Objetivos
-Determinar a acidez total de amostra de suco de frutas cítricas utilizando os princípios da titulometria ácido-base.
PARTE I – Padronização de uma solução de NaOH
Procedimentos
Para a padronização do NaOH, pesou-se em um béquer 200 mg de biftalato de potássio e adicionou-se 25 mL de água destilada para dissolver o sal de 250 mL. Após isso, adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína. Foi preparada uma bureta com a solução de hidróxido de sódio com concentração de 0,1 mol/L até preenchê-la e assim, titulou-se a solução de biftalato.
4. Resultados e discussões
	Titulantes os quais não conhecemos exatamente sua concentração são chamados de padrão secundário, e estes devem ser padronizados anteriormente à titulação, para que se tornem padrão primário e obedeçam aos seguintes requisitos:
• Alta pureza;
 • Fácil obtenção, secagem e preservação;
 • Permanecer inalterado durante a pesagem e secagem sob aquecimento; 
• Proporcionar teste de impurezas em ensaios qualitativos;
 • Massa molecular relativamente alta; 
• Alta solubilidade; 
• Custo baixo; 
• Reação estequiométrica e instantânea.
O NaOH utilizado em nossa reação não é um padrão primário, pois este é um sólido muito higroscópico. Além de absorver muita umidade do ar - que seria incluída em sua pesagem - uma parte do NaOH também seria transformada em carbonato de sódio e água. Portanto, utilizou-se o biftalato de potássio para a padronização do hidróxido de sódio, uma vez que este atende às condições necessárias de um padrão primário.
	A titulação do sal foi feita até que o ponto de equivalência foi atingido por meio da coloração da solução no erlenmeyer, que se tornou levemente rosa. Segue abaixo, os volumes gastos na titulação do biftalato de potássio apresentados na tabela 1:
Tabela 1: Massa de biftalato de potássio e o volume gasto durante a titulação
	Replicatas
	Volume NaOH (mL)
	Massa de Biftalato de potássio (g)
	1
	10,40
	0,2075
	2
	10,70
	0,2014
	3
	11,00
	0,2010
	4
	10,40
	0,1966
	5
	10,50
	0,1997
	6
	10,20
	0,2063
 	O ponto de equivalência é ponto no qual a quantidade de matéria em mol do titulante se iguala a quantidade de matéria em mol do titulado. Sendo assim, foi possível calcular a concentração final de hidróxido de sódio na solução, considerando uma relação estequiométrica de 1:1 (HARRIS).
	A reação química que evidencia a relação estequiométrica é a seguinte:
Equação 1: NaOH + KH(C8H4O4) → KNaC8H4O4 + H2O
	A partir da equação 1, obtém-se que nNaOH = nKNaC8H4O4 e calculou-se os valores da concentração da solução padronizada de NaOH. Seguem abaixo os cálculos:
Equação 2 : M x V = m/MM
sendo: 
M a molaridade da solução padronizada de hidróxido de sódio;
V o volume da base gasto na titulação;
M a massa molar de biftalato de potássio;
MM a massa molar do sal.
Portanto:
M x 0,0104L = 0,2075g / 204,23 g/mol
M= 0,0977 mol/L de NaOH 
Para as replicatas, repetiu-se o mesmo cálculo e foi gerada a tabela 2:
Tabela 2: Concentração de hidróxido de sódio obtida para cada amostra
	Replicatas
	
Molaridade NaOH
(mol/L)
	1
	0,0977
	2
	0,0921
	3
	0,0895
	4
	0,0926
	5
	0,0931
	6
	0,0990
As replicatas são necessárias para considerar a melhor estimativa, sendo ela uma medida de valor central. Neste experimento, a média aritmética da molaridade de NaOH das replicatas foi encontrada para representar melhor o valor da molaridade da solução padronizada de NaOH através da fórmula (SKOOG INGLES):
Através da fórmula de desvio padrão, realizou-se o cálculo do desvio padrão das molaridades de NaOH das replicatas:
	
S = 
S = 3,614 x 10-3 
	O baixo valor do desvio padrão mostra a precisão da titulação do biftalato de potássio para padronização do hidróxido de sódio. O valor da média das molaridades do hidróxido de sódio no final do experimento é 0,0940 (±0,0036) mol/L.
PARTE II – Determinação da acidez total em frutas cítricas
Procedimentos
Mediu-se 100 mL de suco de laranja e este foi transferido para um balão volumétrico de 250 mL, completando-o com água destilada. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, colocou-se 50 mL de suco diluído em um erlenmeyer de 250 mL e adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína. Completou-se a bureta com a solução padronizada de hidróxido de sódio 0,1 mol/L e então procedeu-se a titulação até que a solução adquirisse uma coloração rósea, persistente por mais de um minuto. Repetiu-se o procedimento para outras duas amostras do suco. 
Resultados e discussões
Com a determinação da concentração da solução padronizada de NaOH, foi possível encontrar a molaridade dos ácidos presentes na solução de suco de laranja, calculando o teor ácido do suco.
Tabela 3: Volumes de NaOH utilizados na titulação de 50 mL de solução de suco de laranja
		
	Replicatas
	
Volume de NaOH (L)
	1
	0,0098
	2
	0,0090
	3
	0,0100
Para a titulação foi utilizada uma base forte, hidróxido de sódio, pelo fato da mesma proporcionar a integral dissociação de seus íons. Com isso, os íons H+ da solução do suco de laranja reagiram, na proporção estequiométrica 1:1, com os íons OH- da base titulante. 
Assim, no ponto de equivalência temos:
 nNaOH = nKNaC8H4O4
Equação 3 : M x V = Mf x Vf
sendo: 
M a molaridade da solução padronizada de hidróxido de sódio;
V o volume da base gasto na titulação;
Mf a molaridade da solução de suco de laranja;
Vf da solução do suco de laranja.
0,094 mol/L x 0,0098 L = Mf x 0,050 L
Mf = 1,840 x 10-2 mol/L
Repetiram-se os cálculos para os outros volumes de hidróxido de sódio e obtiveram-se os valores dadosna Tabela 4. 
Tabela 4: Molaridade dos ácidos obtida na titulação do suco de laranja para cada replicata
	
Replicatas
	
Molaridade (mol/L)
	1
	1,840 x 10-2
	2
	1,860 x 10-2
	3
	1,880 x 10-2
Da mesma forma feita anteriormente para o cálculo de NaOH, foram calculadas a média e o desvio padrão das replicatas da molaridade dos ácidos, que seguem abaixo.
S = 2,0 x 10-4
Com o auxílio da equação 3 calculou-se a concentração original de ácidos contidos na solução para cada replicada. 
Tabela 5: Concentração de H+ obtida na titulação do suco de laranja para cada replicata
	Replicatas
	Concentraçao H+ (mol/L)
	1
	0,0460
	2
	0,0465
	3
	0,0470
Calculou-se a média e o desvio padrão das concentrações de H+ apresentadas na tabela, e com a média calculou-se o pH da solução. 
S = 5,0 x 10-4 
pH = - log [H+] = 1,33. 
Conclusão 
Referências bibliográficas 
VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5 edição, São Paulo: Editora Mestre Jou. 1981. p.39.
BACCAN, N et. al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 edição, Campinas: Editora Edgar Blucher,2001. p.168-176.
SKOOG, D. A. et. al. Fundamento de Química Analítica. 8 edição, São Paulo: Cengage Learning, 2011. p.219
Titulantes os quais não conhecemos exatamente sua concentração são chamados de padrão secundário, e estes devem ser padronizados anteriormente à titulação, para que se tornem padrão primário e obedeçam aos seguintes requisitos:
• Alta pureza;
 • Fácil obtenção, secagem e preservação;
 • Permanecer inalterado durante a pesagem e secagem sob aquecimento; 
• Proporcionar teste de impurezas em ensaios qualitativos;
 • Massa molecular relativamente alta; 
• Alta solubilidade; 
• Custo baixo; 
• Reação estequiométrica e instantânea.
O NaOH utilizado em nossa reação não é um padrão primário, pois este é um sólido muito higroscópico. Além de absorver muita umidade do ar - que seria incluída em sua pesagem - uma parte do NaOH também seria transformada em carbonato de sódio e água. Portanto, utilizou-se o biftalato de potássio para a padronização do hidróxido de sódio, uma vez que este atende às condições necessárias de um padrão primário.