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1.ANÁLISE GRAVIMÉTRICA A análise gravimétrica ou gravimetria, é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. *O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original. O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado. A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial. A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração. 1.1.2ANÁLISE GRAVIMÉTRICA POR PRECIPITAÇÃO Na gravimetria por precipitação química, o constituinte determinar é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. Precipitação: em linhas gerais segue a seguinte ordem: precipitação > filtração > lavagem > aquecimento > pesagem O elemento em análise encontra-se em uma forma solúvel em determinado meio. *Vantagens: - não necessita de etapas de calibração ou padronização porque os resultados são calculados diretamente de um resultado experimental ou de massas molares; - para um número restrito de amostras é escolhido por envolver menos tempo e esforço que um processo que requeira preparo de padrões e calibração. -os poucos equipamentos utilizados são de baixo custo e acessíveis. *Desvantagens: Para análise um número grande de amostras, esta técnica deixa de ser prática pode acumular erros. 1.1.3Propriedades dos Precipitados Para a obtenção de bons resultados, tem-se que conseguir um precipitado “puro” e que possa ser recuperado com alta eficiência. Características de um bom precipitado: a) Facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes (produto puro); b) De solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa do analito durante a filtração e a lavagem (precipitado obtido deve ser altamente insolúvel); c) Não-reativo com os constituintes da atmosfera; d) De composição química conhecida após sua secagem ou, se necessário, calcinação (estável, não higroscópico, não ser volátil); e) seja algo onde o analito seja apenas uma porção do precipitado; 1.1.4 propriedades dos agentes precipitantes Um agente precipitante gravimétrico deve reagir especificamente, ou pelo menos seletivamente com o analito. Reagentes específicos: são raros, reagem apenas com uma espécie química. Ex: DIMETILGLIOXIMA reagente específico para o Ni2+ em meio básico. Reagentes seletivos: São mais comuns, reagem com um número limitado de espécies. Ex: AgNO3 precipita em meio ácido cloreto, brometo, iodeto e tiocianato.
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