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CENTRO TÉCNICO CIENTÍFICO-DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Laboratório de Química Analítica A
Relatório N°5
DETERMINAÇÃO DA DUREZA DE UMA AMOSTRAD’ÁGUA
Matheus Schettino, Stephanie Van Dijk, Yasmin dos Santos
Prof. Ricardo Q. Aucélio
Instrutor técnico: Maurício Dupin
	
2016.2
Rio de Janeiro, 01 de dezembrode 2016
RESUMO
Relata-se nesse trabalho o procedimento de titulação complexométrica utilizado para possível determinação da dureza de uma amostra dada de água, a partir das concentrações de íons alcalinos terrosos cálcio de magnésio. Toma-se posse de uma solução, previamente preparada, de EDTA (ácido etilenodiaminotetracético) como titulante.
Para tal determinação, são também empregados métodos necessários de tamponamento e, introduzidos dois novos indicadores: negro de eriocromo T e murexida.
Palavras-chave:EDTA, concentração, dissolver, coloração, titule, dureza
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO	4
2. DESENVOLVIMENTO	5
2.1. OBJETIVO GERAL	7
2.2. METODOLOGIA	7
2.3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS	9
2.4. RESULTADOS E DISCUSSÕES	11
3.CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES	17
3.1.
3.2
REFERÊNCIAS	18
	INTRODUÇÃO
Titulação de complexação é uma técnica de análise volumétrica na qual a formação de um complexo colorido entre o analito e o titulante é usado para indicar o ponto final da titulação. Titulações complexométricas são particularmente úteis para a determinação de diferentes íons metálicos em solução. Um indicador capaz de produzir uma ambígua mudança de cor éusado para detectar o ponto final da titulação. Esta técnica tem alcance de milimols (10-3 mols ~ 10-3 gramas) e pelo uso de agentes auxiliares e controle do pH, a seletividade necessária pode ser alcançada.
Qualquer reação de complexação pode, em teoria,ser usada como técnica volumétrica desde que: a reação alcance o equilíbrio rapidamente a cada adição de titulante; situações de interferência não se manifestem; um indicador complexométrico capaz de apresentar o ponto de equivalência com significativa precisão esteja disponível.
Em 1945 foi introduzido o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), um poderoso reagente orgânicoquecomplexa com vários íons, incluindo metais pesados e alcalino terrosos, formando estruturas estáveis do tipo 1:1.
O compostoEDTA forma um complexo octaédrico com a maioria dos cátions metálicos dipositivos,M2+, em solução aquosa e na prática, seu uso como um titulante está bem estabelecido. A principal razão pela qual o EDTA é usado tão extensivamente em padronização de cátions metálicos é que a constante de formação para muitos complexos decátion metálico-EDTA é muito alta, mantendo que o equilíbrio para a reação: M2+ + H4Y → MH2Y + 2H+tenda para a direita: realizar a reação em uma solução tampão básica remove H+ assim que ele é formado, o que favorece a formação de complexo EDTA-cátion metálico como produto da reação.
Dureza é um parâmetro característico da qualidade de águas de abastecimento industrial e doméstico.É uma propriedade decorrente da presença de metais alcalinos terrosos e resulta da dissolução de minerais do solo e das rochas ou do aporte de resíduos industriais. É definida como uma característica da água, a qual representa a concentração total de sais de cálcio e de magnésio, expressa como carbonato de cálcio (mgL-1). Quando a concentração destes sais é alta, diz-se que a água é dura e quando o contrário ocorre, que é mole.
Por ser considerado um reagente complexométrico padrão, solução de EDTA em pH 10 é usualmente utilizada no processo de determinação da dureza de uma amostra de água, a partir de uma titulação de complexação.
Para conduzir titulações de cátion metálico usando EDTA é quase sempre necessário usar um indicador complexométricopara determinar quando o pontofinal tenha sido alcançado. Indicadores desse tipo ligam-se aos cátions metálicos em solução e formam complexos coloridos. Entretanto, desde que EDTA liga-se aos cátions metálicos muito mais fortemente que o fazem tais corantes usados como um indicador, oEDTA irá substituir o corante junto ao cátion metálico à medida que é adicionado à solução de analito. Uma mudança de cor na solução sendo titulada indica que todo o corante tenha sido substituído nos cátions metálicos em solução, e que o ponto final foi alcançado.
Em conformidade com a prática atual, a dureza total é definida como a soma das concentrações de íons cálcio e magnésio, ambos expressados comoCaCO3mg L-. A titulação é especificada com o regente orgânico padrão, o qual atua na presença do indicador negro de eriocromo T.
A dureza é uma característica importante das águas naturais, pois os íons cálcio e magnésio formam sais insolúveis na água com os ânions dos sabões, formando uma espécie de nata na água de lavagem. Quanto mais dura é consideradaa água, menos espuma fará o sabão. O método de determinação previne o principal problema do uso de água dura: a formação de depósitos e incrustações em tubulações industriais e caldeiras. Além de mostrar que a classe ideal para o consumo doméstico é de água mole,uma vez que níveis elevados de dureza podem causar vários problemas como sabor e odor desagradável, efeitos laxativos.
	DESENVOLVIMENTO
2.1. OBJETIVO
	Determinar a dureza total e as concentrações de Ca+2e Mg+² em uma amostra de água mineral,através da titulação com solução de EDTA.
2.2 METODOLOGIA
A titulação de complexação é uma técnica de análise volumétrica na qual um complexo formado entre o analito e o titulando é usado para identificar o ponto de viragem, ou seja, o final da titulação.
Para determinação da dureza na amostra de água mineral, foi feito o tamponamento com uma solução pH 10,0. Após foi feito a titulação de complexação utilizando solução padrão primário de EDTA, utilizando o indicador negro de eriocromo T.
	Para determinar as concentrações de Ca e Mg na amostra de água mineral, foi feito novamente uma titulação de complexação com a solução de EDTA. Na titulação foram utilizadas 4 pastilhas de KOH e o indicador murexida.
2.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS	
	Primeiramente, foi preparada uma solução 0,01 mol.L-1de EDTA, que é um padrão primário. Para isso, foi pesado, utilizando uma balança analítica, 0,3747 g de sal de EDTA para o preparo de 100 mL de solução. O sal de EDTA foi transferido para o balão volumétrico com a utilizaçãode água destilada. O menisco foi ajustado e a solução homogeneizada.
	Para determinação da dureza total da água mineral foi pipetada uma alíquota de 50 mL da água mineral para um erlenmeyer, adicionado 2 gotas de solução tampão pH 10,0, para que o ferro precipitasse na forma de hidróxido, e 1 pitada do indicador negro de eriocromo T. A bureta foi enxaguada com a solução de EDTA e após seu volume foi completado com a mesma solução. Foram tituladas 3 alíquotas de água mineral com a solução de EDTA. A observação do ponto de viragem foi feita a partir da observação da mudança de coloração de vermelho-vinho para azul. Os volumes utilizados foram 6,95 mL, 6,79 mL, 6,85mL.
	Ao determinar as concentrações de Ca e Mg na amostra de água mineral, foi feita outra titulação, 50mL de água mineral foram pipetados, com a utilização de umapipeta volumétrica, para um erlenmeyer. À esse erlenmeyer, foram adicionadas 4 pastilhas de KOH e uma pitada do indicador murexida. A amostra foi titulada com a solução de EDTA. O ponto de viragem foi observado a partir da mudança de coloração do indicador de rosa para roxo.
2.4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
A massamnecessária para o preparo da solução de EDTA foi obtida da forma:
1molEDTA  ------------ 372,24g			
0,01molEDTA ------------m
m= 0,37224g de EDTA
Buscando a melhor aproximação dempossível, foram pesadosm’= 0,3723g de EDTA na balança analítica. Assim, a nova concentração pôde ser dada por:
= 0,010002 mol L-1(Equação 01)
Antes de aplicaro primeiro indicador à amostra de água mineral realizou-se um leve tamponamento para se obter uma melhor visualização do ponto de viragem.O indicador negro de eriocromo T deixou a solução rosa-lilás ao passo que ao fim da titulação, observou-se uma coloração azul.
Para a segunda titulação, foram utilizadas pastilhas de KOH em vez de NaOH por uma questão de maior solubilidade. A solução mudou de coloração entre rosa forte e violeta.
Ambos os indicadores foram empregados em pequenas e controladas quantidades.
Geralmente classifica-se uma água de acordo com a sua concentração total de sais conforme mostra a Tabela 1.
A dureza da água para consumo humano foi restringida à presença de sais de cálcio e magnésio, sendo considerada dura quando existem valoressignificativos destes sais e mole quando contém pequenas quantidades.
Determinação da dureza total de uma amostra de água mineral com EDTA:
Volume1= 6,95mL gastos de EDTA; Volume2= 6,79mL; Volume3= 6,85mL
6,86mL gastos de EDTA 
http://www.calculator.net/img/sample-standard-dev.gif0,0808
Logo o volume médio gasto de EDTA equivale a:
6,860,08083mL (Equação 02)
Como CaCO3e EDTA reagem em proporção 1:1, tem-se:
=0,010002 mol L-1x6,860,08083mL
= 6,8614 ± 0,8085 x10-5mol (em50 mL) (Equação 03)
A partir desse dado foi possível expor aconcentração de CaCO3em molL-1e, ainda, em mgL-1, tal que:
= 1,3723mol L-1
==1,3723mol L-1x100.087 gmol-1
= 0,13735gL-1= 137,35mgL-1CaCO3(Equação 04)
De acordo com a Tabela 1 e com os cálculos abordados acima podemos definir a amostra de nossa água como levemente mole, o que é satisfatório.
Para a determinação dasconcentrações de Ca+² e Mg+2em uma amostra de água mineral empregou-se uma nova titulação:
Volume1= 4,00 mL gastos de EDTA; Volume2= 3,80mL; Volume3= 3,81mL
3,87mLgastos de EDTA;
http://www.calculator.net/img/sample-standard-dev.gif0,11269
Logo, o volume médio gasto de EDTA para a segunda titulaçãoequivale a:
3,870,11269mL (Equação 05)
A reação entre CaCO3ou MgCO3e EDTA ocorre desta forma:
=0,010002 mol L-1 x3,870,11269mL (Equação 06)
= 3,8701x10-50,1129 x10-5mol (em50 mL) 
Dessa forma, a concentração de Ca+2em molL-1e mgL-1foi:
= 7,74020,02254 x10-4mol L-1
== 31,02120,9033mgL-1(Equação 07)
E aconcentração de Mg2+em mgL-1foi:
= (1,3723mol L-1- 7,74020,02254x10-4mol L-1) x(Equação 08)
=14,1853mgL-1
Calculou-se ainda o errorelativo para a concentração de cada íon metálico,baseado nos valores tabelados da garrafa dada,tal que
[Ca2+] =31,467mgL-1e [Mg2+]=13,281mgL-1
Erro relativo(Ca2+) =(Equação 09)
Erro relativo(Mg2+) =(Equação 10)
	CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES
	DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA AMOSTRA
Nesta prática, foi possível medir com facilidade a dureza total de uma amostra de águamineral através da determinação da concentração de CaCO3em uma titulação com EDTA.
No Brasil, o valor máximo permissível de dureza total fixado pelo padrão de potabilidade, ora em vigor, é de 500mgCaCO3/L. Ao se comparar o valor obtido no laboratório (137,35 mgL-1) com o limite estabelecido, pudemos notar uma discrepância grande entre os dois dados. O valor encontra-se bem abaixo do padrão, o que já era, de fato, esperado uma vez que o processo de produção da água mineral comprada envolve a diminuição desua dureza para um nível bem abaixo.
Podemos, pois, afirmar que o objetivo dessa etapa da prática foi alcança com sucesso apesar do erro associado ter sido considerado significante. Associamos as causas desse erro:
	À possível contaminação tanto do titulante EDTA quanto do titulado (água),
	Ao erro de volume do titulante adicionado devido a viragem do indicador,
	A erros sistemáticos da balança analítica,
	Ao erro de paralaxe, relativo à medição em pipetas ou bureta.
Uma maior atenção deve, portanto, ser dada aesses pontos.
		DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Ca E Mg NA AMOSTRA
Nesta etapa da pratica fomos capazes de calcular diretamente a concentração de íons de cálcio em uma amostra de água e, a partir deste valor calcular a concentração de íons magnésio namesma amostra.
Com base nos valores tabelados para as respectivas constantes de solubilidade do cálcio e do magnésio, a saber:5,02×10-6e 5,61×10-12era previsto que a concentração deíons cálcio seria maior em relação ao outro íon. O dado foi comprovado com sucesso, experimentalmente.
Os valores de referência usados nessa sessão foram os valores presentes na garrafa de água: [Ca2+] =31,467mgL-1e [Mg2+]=13,281mgL-1. Observou-se que essa etapa esteve suscetível as mesmas fontes de erro anteriores, mas desta vez, com pouco significância. Quando os valores encontrados no laboratório são comparados com os valores teóricos dos rótulos fica nítido, através dos pequenos erros relativos, o bom desempenho presente na medição das respectivas concentrações.
REFERÊNCIAS
	ASSOCIAÇÃOBRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT.NBR 10719: apresentação de relatórios técnico-científicos. Rio de Janeiro, 1989. 9 p.
	SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C.Princípios deQuímica Analítica, 1ª Ed., Thomson, São Paulo, 2006.
	Legislação:Resoluções, decretos, normas informativas e decretos. Disponível em:<http://w.leite.pr.gov.br/arquivos/File/legislacao/anexo_IV.pdf>.