2º Relatório DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS E ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

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CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
determinação de água em sólidos e análise gravimétrica
Docente: Dra. Roberta Antigo Medeiros
Disciplina: Analítica Experimental 
Discentes: Leticia Juliani Valente 
	Vanessa de Alvarenga
LONDRINA
2017
INTRODUÇÃO 
Análises quantitativas são de grande importância, pois tratam de quantizar a massa do analito que se tem interesse. Um método clássico deste ramo é a análise gravimétrica. 	
A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento (ou um composto) na forma mais pura possível, eliminando todas as sustâncias que interferem e convertendo o constituinte ou componente desejado em um composto de composição definida. (COTTA, p.01)
 Este método é muito usado pelo fato de que com simples equipamentos somos capazes de aplicá-lo, mas pela duração de todo o procedimento, que demanda horas, se torna inviável para algumas aplicações. 
Existem diversos tipos de análises gravimétrica, são elas: gravimetria de volatilização; gravimetria de precipitação; eletrogravimetria e titulação gravimétrica. Iremos nos atentar para as duas primeiras. 
Na gravimetria por volatilização, a concentração do analito é determinada através do peso do gás depois de isolado de seu composto de composição conhecida. Há dois tipos de determinação, a direta e a indireta. Na determinação direta, o vapor d’água é coletado pelo sólido dessecante e sua massa é determinada a partir do ganho de massa do mesmo. Já no método indireto, a quantidade de água é determinada pela perda de massa da amostra. (SKOOG, 2006)
Os sólidos podem conter água não-essencial e essencial. A primeira, consiste no tipo de água de que o sólido independe, que são a água de adsorção, água retida sobre a superfície dos sólidos quando em contato ao ambiente e a água de oclusão, que são retidas nas cavidades dos sólidos cristalinos. A segunda, trata-se da água que faz parte da composição molecular, sendo água de constituição, formada quando o sólido se decompõe pela ação do calor e água de hidratação, presente nos hidratos cristalinos. (BACCAN, 2001)
Na gravimetria por precipitação, como o próprio nome diz, é realizada a precipitação do analito, sendo o mesmo pouco solúvel. Depois do tratamento desse precipitado, de composição conhecida, podemos encontrar sua massa simplesmente pela pesagem e a realização de alguns cálculos. (SKOOG, 2006). É importante se atentar as propriedades do precipitado e do reagente precipitante, que devem ser de fácil filtragem, lavagem e secagem; ter baixa solubilidade; não ser reativo com o ambiente; ter composição química conhecida e ter regente específico ou seletivo. Caso contrário não se torna possível a realização deste método por causa dos interferentes. 
O método utilizado baseia-se no tratamento da amostra que contém íons ferro (III) com excesso de hidróxido de amônio para resultar na precipitação do analito de interesse. 
Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3xH2O(s) + 3NH4+
O hidróxido de ferro obtido é calcinado e transformado em óxido.
2Fe(OH)3xH2O Fe2O3 + xH2O
900ºC
O objetivo desta prática é usarmos os métodos gravimétricos para a determinação da umidade presente no sal de cozinha, por análise gravimétrica de volatilização, e para a determinação de ferro, por análise gravimétrica de precipitação. 
MATERIAIS E REAGENTES 
Determinação de umidade
Materiais 
Balança analítica; dessecador; estufa e pesa-filtro. 
Determinação de ferro
Materiais 
Balança analítica; Béquer de 400 mL; cadinhos de porcelana; dessecador; filtro (papel de filtro/ faixa preta); mufla; pipeta de 10 mL e proveta de 100 mL.
Reagentes
Solução de ácido clorídrico concentrado (HCl); solução de hidróxido de amônio 1:1 (NH4OH); solução de nitrato de amônio 1% (NH4NO3) e solução de peróxido de hidrogênio 3% (H2O2).
PARTE EXPERIMENTAL
Procedimento Experimental 1: Determinação de umidade 
Primeiramente foi feita a preparação do pesa-filtro lavando-o e secando-o. A secagem foi feita em uma estufa por 1 hora à uma temperatura de 105-110ºC. Depois que o pesa-filtro, com a tampa aberta, foi resfriado num dessecador até a temperatura ambiente, pesou-o com a tampa fechada. Dando sequência, pesou-se 2,011g da amostra, neste caso foi usado sal de cozinha, em um pesa-filtro já preparado. Aqueceu-se por 5 horas na estufa à 105ºC. Após o resfriamento em um dessecador, pesou-se novamente o pesa-filtro. O procedimento de aquecimento e resfriamento foram repetidos até que o peso se tornou constante. 
Procedimento Experimental 2: Determinação de ferro
Para a determinação de ferro foi feita a taragem dos cadinhos da seguinte maneira: os cadinhos foram lavados, marcados e em seguida postos na mufla à 900ºC por 30 minutos. Em seguida, foram deixados para resfriarem em um dessecador para a pesagem na balança analítica posteriormente. Os procedimentos na mufla, dessecador e balança foram repetidos até que se obteve peso constante. A diferença das pesagens se encontrou no valor aceito, de 0,0002g.
Após a preparação dos cadinhos iniciou-se os procedimentos de precipitação e calcinação do Fe(OH)3Xh2O. Transferiu-se 20,00 da amostra, pipetando duas vezes com uma pipeta de 10 mL, para um béquer de 400 mL e procedeu-se da seguinte maneira: diluiu-o com 125 mL de água destilada e adicionou-se 2 mL de HCl concentrado e 1 mL de uma solução de H2O2 3%. A solução resultante foi aquecida acerca de 70ºC, adicionando-se 3g de NH4NO3, levou-se o sistema até a quase ebulição e adicionou-se lentamente sob agitação uma solução de NH4OH 1:1, até que se chegou a um ligeiro excesso presente, que foi indicado pelo odor característico do vapor sobre o líquido. 
Imediatamente, ferveu-se a mistura por 1 minuto deixando-se depositar o precipitado. Ainda quente, a solução foi filtrada e transferida para o filtro (papel de filtro/ faixa preta), inicialmente o líquido sobrenadante e, finalmente, o precipitado. O béquer e o precipitado foram lavados com pequenas porções de uma solução quente de NH4NO3 1%, que continha algumas gotas de NH4OH para a garantia que a solução de lavagem estivesse alcalina. Usou-se cerca de 200 mL da solução de lavagem, foi confirmada a boa lavagem quando o precipitado deixou de dar positivo para o cloreto. 
Logo após, o papel de filtro com o precipitado foi colocado num cadinho de porcelana que estava previamente aferido. Dessecou-o aquecendo o cadinho que estava em um triângulo a alguns centímetros acima de uma pequena eliminação de matéria volátil (nesta fase, foram tomados os cuidados para que o aquecimento não alcançasse o rubro, nem que houvesse a queima do papel com chama). 
Depois de completada a carbonização, calcinou-se em uma mufla o sistema cadinho/amostra a uma temperatura de 900ºC por 30 minutos. Decorrido este tempo, o cadinho foi retirado da mufla, resfriado em um dessecador por 1 hora e, em seguida, pesado. Pela diferença entre a pesagem do cadinho cheio e vazio que foi obtida, encontrou-se o peso de Fe2O3 proveniente do volume da amostra tomado inicialmente. Por fim, calculou-se a concentração em mol/L da solução de cloreto férrico. 
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Para a determinação de umidade, depois da preparação do pesa filtro realizamos sua pesagem (P1) para encontrarmos seu peso exato. Ao adicionarmos a amostra, foi feita uma segunda pesagem (P2), e levado para a secagem. Depois de transcorrido 5 horas na estufa, pesou-se novamente (P3). As medidas estão apresentadas na tabela 1. 
Tabela 1: medidas do pesa filtro.
	P1= pesa-filtro
	39,668g
	P2= pesa-filtro + amostra
	41,679g
	P3= pesa filtro + amostra (após secagem)
	41,678g
Fonte: próprios autores.
Quando foi pesado o P3 na primeira vez houve um erro, devido ao fato do pesa-filtro não estar realmente no meio da balança. Para obter o peso correto é necessário deixar o objeto que se quer pesar devidamente centralizado.
Para encontrar o peso da amostra, foi subtraídoP1 de P2, obtendo uma massa de 2,011g.
Subtraindo P2 de P3 obtivemos a quantidade de água eliminada de 0,001g.
A porcentagem de umidade foi calculada pela equação abaixo, obtendo-se uma porcentagem de 0,0497 de umidade:
Devido a baixa umidade do ar no dia da realização dos procedimentos, foi encontrada uma baixa umidade na amostra. 
Imagem 1: Pesa-filtro com a amostra
Fonte: próprios autores.
Para a determinação de ferro, foi realizada a pesagem do cadinho com a amostra depois da calcinação. Com a diferença entre os valores obteve-se o valor de Fe2O3. Os resultados são apresentados na tabela 2.
Tabela 2: medidas do cadinho.
	Cadinho
	29,596g
	Cadinho + amostra (pós-calcinação/mufla)
	30,197g
	Amostra de Fe2O3 encontrada
	0,601g
Fonte: próprios autores.
Concluímos então que com 20mL de amostra obtivemos 0,610g de Fe2O3.
Transformando para g/L e mol/L.
Exercícios presentes na prática:
A partir de um cristal de alúmen de ferro e amônio, (NH4)2SO4.Fe2(SO4)3.24H2O, de massa 2,000g, impuro por umidade, obtêm-se 0,310g de Fe2O3, após analise gravimétrica.
Qual a % de pureza e de ferro na amostra?
Qual a % de água naquela massa do cristal?
Temos então 2 Fe para 24 H2O. Portanto:
Qual a concentração em g.L-1 e mol.L-1 de Fe3+ em uma solução, considerando que foram tomados 20,00 mL de amostra e obteve-se 0,2000 g de Fe2O3 numa análise gravimétrica?
É obtido então 0,1386g de ferro em 20 mL. Portanto:
Em mol:
Por que se acidula a solução de Fe3+ com HCl diluído, no início da gravimetria?
A solução foi acidulada para que, durante o aquecimento, fosse evitado uma hidrólise parcial prematura dos íons de Fe3+.
Explique o emprego de algumas gotas de H2O2 na preparação prévia ao doseamento do Fe 3+ por precipitação com solução aquosa de amônia.
O peróxido foi empregado para que, se houvessem íons de Fe2+ na solução, os mesmos fossem oxidados.
Dar as razões do uso do NH4NO3 para precipitação do Fe3+ por hidróxido de amônio e ainda a necessidade de usá-lo no líquido de lavagem.
Foi necessário para garantir que a solução estivesse alcalina.
Por que os precipitados coloidais não necessitam de longo tempo de digestão?
Porque a digestão tem um efeito muito pequeno em precipitados amorfos ou gelatinosos.
Por que na determinação gravimétrica de ferro a precipitação não é feita com NaOH? Justifique.
Porque é utilizada uma base um pouco mais fraca, o hidróxido de amônio (ph=8,0). Já o hidróxido de sódio tem um pH mais elevado. 
Por que se deve filtrar o gel de hidróxido de ferro a quente e por decantação? Que tipo de papel de filtro se usar?
Porque o aquecimento propicia o surgimento de precipitado, conseguindo tranquilamente ser separado por decantação. É utilizado o papel filtro com vincos. 
Imagem 2: Ilustração de como foi filtrado a amostra no laboratório.
Fonte: próprios autores.
Justifique a obrigatoriedade da eliminação total de cloretos dos precipitados de Fe(OH)3.
Houve a aglomeração do precipitado coloidal, então depois de certo tempo filtrando é obrigatório que todo cloreto se aglomerasse. 
CONCLUSÃO 
Por fim é importante ressaltar que a gravimetria engloba uma grande variedade de técnicas, sendo em sua grande maioria à transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro, cuja estequiometria já seja conhecida, assim, utilizando a massa para determinar e descobrir a quantidade do analito original. Foi o que fizemos nas duas práticas, que obtiveram resultados positivos, atingindo objetivo, que foi o de determinar a umidade de uma amostra e o ferro numa segunda. 
REFERÊNCIAS 
BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001.
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE FERRO. Disponível em <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAuKcAL/determinacao-gravimetrica-ferro>. Acesso em: 26 set. 2017.
OXIDAÇÃO E PRECIPITAÇÃO DO FERRO. Disponível em <http://www.ufpa.br/quimicanalitica/steoprecp.htm>. Acesso em: 26 set. 2017.
PRECIPITADOS COLOIDAIS E PRECIPITADOS CRISTALINOS. Disponível em <https://prezi.com/yonfsyanarao/precipitados-coloidais-e-precipitados-cristalinos/>. Acesso em: 26 set. 2017.
SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo, 2006.