2 DETERMINAÇÃO DE SULFATO EM UMA MISTURA SALINA SOLÚVEL

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MATO GROSSO DO SUL
unidade de ensino de dourados
curso de licenciatura em química
DETERMINAÇÃO DE SULFATO EM UMA MISTURA SALINA SOLÚVEL
Trabalho apresentado sob exigência da disciplina de Química Analítica Experimental, sob orientação da prof. Drª: Claudia A. L. Cardoso.
Discentes:
Ana Claudia Rocha Cabral RGM: 17656
Nayara Mendes 		RGM: 
Sarah Ancina 
Dourados/MS
Abril/2016
OBJETIVOS
Calcular a percentagem de S e SO4-2 na amostra de Na2SO4 utilizada e no precipitado sulfato de bário (BaSO4), formado a partir de uma mistura salina de sulfato de sódio e cloreto de bário.
PARTE EXPERIMENTAL
 Materiais Utilizados
Balança analítica;
Tubo de ensaio;
Pipeta graduada de 5 mL;
Proveta graduada de 200 mL;
Pipeta de Pasteur;
Suporte universal;
Capela;
Mufla;
Estufa;
 Dessecador;
 Espátula metálica;
 Papel filtro;
 Funil;
 Erlenmeyer;
 Béquer;
 Bastão de vidro;
 Bico de Bunsen;
 Tela de amianto;
 Chapa aquecedora;
 Cadinho de porcelana;
Reagentes Utilizados
Solução de ácido clorídrico concentrado (HCl);
Solução de cloreto de bário (BaCl2) a 5% (p/v);
Solução de KOH alcoólico 10%;
Solução de nitrato de prata (AgNO3) a 5% (p/v);
Amostra contendo sulfato (Na2SO4 99%);
Água destilada.
Procedimento experimental
PREPARAÇÃO DO CADINHO
Lavou-se um cadinho de porcelana com detergente, enxaguo-se bem e, em seguida, passou-se solução KOH alcoólico 10%. Enxaguo-se novamente em água corrente várias vezes e finalmente com água destilada.
Secou-se o cadinho em estufa por 30 minutos e pesou-o depois de alguns minutos no dessecador.
Calcinou-se em mufla até aproximadamente 800 ºC, durante 1 hora, e esfriou-se em dessecador. Depois pesou o cadinho em balança analítica.
Observação: não se realizaram novas pesagens do cadinho até massas consecutivas (não apresentar diferença superior a 0,2 mg), para minimizar o tempo de execução do experimento. 
PROCESSO PARA A DETERMINAÇÃO DE SULFATO EM SULFATOS DE METAIS ALCALINOS
Pesou-se exatamente 0,4491 g de amostra de Na2SO4 99,0% de pureza, com precisão de 0,1 mg, que contenha aproximadamente 0,1 g de enxofre. Transferiu-se a amostra para um béquer de 250 mL. Adicionaram-se 25 mL de água destilada e agitou-se com um bastão de vidro até dissolvê-la. Em seguida, adicionaram-se 4,0 mL de HCl 6 mol/L e diluiu-se com água destilada à 150mL.
À parte, diluíram-se 25,0 mL de uma solução de cloreto de bário a 5% (p/v) em 100 mL de água destilada em um béquer e aqueceu-se até perto do ponto de ebulição.
Adicionou-se em torno de 26 mL da solução de cloreto de bário, gotejando rapidamente e sob agitação, à solução de sulfato. Deixou-se sedimentar o precipitado. Retirou-se uma alíquota do sobrenadante para verificar se a precipitação foi completa, adicionando-se um pouco de solução de cloreto de bário; caso viesse formar ainda algum precipitado, adicionar mais cloreto de bário, deixando sedimentar e repetindo o ensaio para verificar se a precipitação se completou e até ter no meio um excesso de bário.
Cobriu-se o béquer com um vidro de relógio e deixou-se sobre o aquecimento no banho de vapor durante 45 min.
Após a digestão, deixou-se decantar o líquido sobrenadante através de um papel de filtro qualitativo, recolhendo o filtrado num erlenmeyer limpo.
Vertida a maior parte do líquido através do filtro e mantendo-se ainda quase todo o sulfato de bário no béquer em que teve lugar a precipitação. Esvaziou-se o copo que contém o filtrado e colocou-se novamente sob o funil e removeu-se algum precipitado aderente às paredes do copo ou do bastão.
Lavou-se o precipitado com pequenas porções de água quente por varias vezes, até a remoção total dos íons cloretos. Com uma porção final do líquido de lavagem, testou-se a presença de cloretos.
Dobrou-se o papel filtro e colocou-se em um cadinho de porcelana preparado antecipadamente.
Calcinou-se o cadinho numa mufla a 800 ºC durante uma hora. Esfriou-o em dessecador até a temperatura ambiente e pesou-o. O precipitado está na forma de sulfato de bário.
 Calculou-se a percentagem de S e SO4-2 no precipitado e também na amostra que foi utilizada.
PRÉ-CÁLCULOS DE REFERÊNCIA
Massa ideal de Na2SO4 com 99% de pureza:
Para que a amostra de referência contenha aproximadamente 0,1 g de enxofre, calculou-se quanto de Na2SO4 foi preciso.
Massa molar do Na2SO4 = 142,0430 g
Massa molar de S = 32,066 g
142,06 g de Na2SO4 ____________ 32,06 g de S
 X ___________________ 0,1 g de S
X = 0,4431 g de Na2SO4
Portanto, na etapa 1 do processo para a determinação de sulfato em sulfatos de metais alcalinos, pesou-se um valor próximo à 0,4431 g de Na2SO4.
resultados e discussão
Após a preparação do cadinho obteve-se uma massa de 32,1477 g. 
Depois da etapa 9, no procedimento experimental, realizou-se os cálculos para obter-se a massa somente do precipitado, diminuindo-se a massa cadinho + amostra da massa do cadinho, conforme mostra o item seguinte.
Massa do precipitado (Mp):
Massa do cadinho (Mc) = 32,1477 g
Massa do cadinho + Precipitado (Mcp) = 32,8159 g
Mp = Mcp - Mc = 32,8159 - 32,1477 = 0,6682g
A partir daí, realizaram-se os cálculos para encontrar a massa e a percentagem de enxofre (S) e sulfato (SO4-2) no precipitado e depois na amostra de sulfato de sódio (Na2SO4), a qual se encontrava no dessecador e sua massa pesada foi de 0,4491 g.
O enxofre, normalmente é determinado pela conversão de todo o enxofre do material em íons sulfato, que, após a precipitação como sulfato de bário, é lavado, seco e pesado. 
O precipitado formou-se pela reação entre os íons bário, provenientes do cloreto de bário (BaCl2), e dos ânions sulfatos (SO4-2) vindos da amostra. A determinação global do sulfato está centrada na reação:
Ba+2 + SO4-2 → BaSO4↓
O precipitado é classificado como cristalino, e os cristais individuais são grandes o suficiente e podem ser filtrados. Os cristais individuais, obtidos pelos procedimentos usuais de precipitação não possuem formas geométricas perfeitas, mas mesmo assim há uma característica geral de estrutura de cristais de sulfato de bário. (CARDOSO, 2013)
Antes de realizar tais cálculos, precisou-se da massa molar do precipitado de sulfato de bário (BaSO4) e também da amostra de Na2SO4.
Massa molar do BaSO4(s):
Segundo a tabela periódica, a massa de cada elemento e a massa total do sal BaSO4 é calculada conforme mostra a tabela 1.
Tabela 1: massa molar de cada elemento do sulfato de bário
	Elemento
	Massa molar (g/mol)
	Ba
	1 x 137,327 = 137,327
	S
	1 x 32,066 = 32,066
	O
	4 x 15,9994 = 63,9976
	Total
	233,3906
Massa molar do Na2SO4:
Da mesma forma do item anterior, calculou-se a massa molar para a amostra de sulfato de sódio, conforme a tabela 2.
Tabela 2: massa molar de cada elemento do sulfato de sódio
	Elemento
	Massa molar (g/mol)
	Na
	2 x 22,9897 = 45,9794
	S
	1 x 32,066 = 32,066
	O
	4 x 15,9994 = 63,9976
	Total
	142,0430
Massa (Ms) de enxofre (S) e percentagem (PS) no precipitado:
A partir da massa molar do sulfato de bário, calcula-se a massa de enxofre (MS) presente no precipitado.
233,3906 g de BaSO4 ________________ 32,066 g de S
0,6682 g de BaSO4 ___________________ MS
MS = 0,0918g de S
0,6682 g de BaSO4 ________________ 100 %
0,0918 g de S ______________________ PS
PS = 13,73 % de S
Massa (Msulfato) de sulfato (SO4-2) e percentagem (PSulfato) no precipitado:
A partir da massa molar do sulfato de bário, calcula-se a massa de sulfato (MSulfato) presente no precipitado.
233,3906 g de BaSO4 ________________ 93,0636 g de SO4-2
0,6682 g de BaSO4 ___________________ MSulfato
MSulfato = 0,2750 g de SO4-2
0,6682 gg de BaSO4 ________________ 100 %
0,2750 g de SO4-2 ___________________ PSulfato
PSulfato = 41,15% de SO4-2
Dessa forma, no precipitado há um percentual de 13,73 % de enxofre e 41,15 % de sulfato.
Nesse mesmo raciocínio, calcularam-se a massa e o percentual de S e SO4-2 na amostra de sulfato de sódio.
 Massa (Ms) de enxofre (S) e percentagem na amostra (PA):
A partir da massa molar do sulfato de sódio, calcula-se a massa de enxofre (MS) presente na amostra, a qual teve peso de 0,4628 g.
142,0430 g de NaSO4 ________________ 32,066 g de S
0,4491 g g de NaSO4 __________________ MS
MS = 0,1014 g de S
0,4491 g de NaSO4 _____________ 100 %
0,1014 g de S ___________________ PA
PA = 22,57 % de S
Massa (Ms) e percentagem de SO4-2 na amostra (PSulfato):
A partir da massa molar do sulfato de sódio, calcula-se a massa de sulfato (MSulfato) presente na amostra, a qual teve peso de 0,4628 g.
142,0430 g de NaSO4 ________________ 96,0636 g de SO4-2
0,4491 g de NaSO4 __________________ MSulfato
MSulfato = 0,3037 g de SO4-2
0,4491 g de NaSO4 ___________________ 100 %
0,3037 g de SO4-2______________________ PSulfato
PSulfato = 67,62 % de SO4-2
Contudo, obteve-se um maior percentual de S e SO4-2 na amostra, 22,5628 % e 67,6224 %, respectivamente, com relação ao precipitado, onde os valores calculados foram de 13,73 % de S e 41,15 % de SO4-2.
Tal diferença pode ser explicada pelo tipo de papel utilizado para filtragem do precipitado (papel filtro qualitativo) não foi o adequado para este procedimento, sendo feita a raspagem do mesmo, nesse momento acreditamos que o papel, devido as suas irregularidades, acumulou algum resíduo do precipitado, onde não foi possível retira-lo.
A facilidade com que um precipitado é filtrado, assim como a sua pureza, depende do tamanho, forma e carga elétrica das partículas, dentre outras propriedades. As partículas devem ser suficientemente grandes de modo a não passarem através dos poros do meio filtrante empregado. O tamanho delas depende do precipitado em particular e também das condições de precipitação. (BACCAN, 2001)
CONCLUSÃO
Através dos cálculos feitos, 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. p. 257, 262.
BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª ed. São Paulo: Edgard Blücher Ltda, 2001. p. 32, 37, 39-40.
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 5ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. p. 685, 690.
CARDOSO, C. A. L. Química Analítica Experimental: química analítica quantitativa. Dourados, 2013. p. 6-8.
LEITE, F. Práticas de química analítica. Campinas, SP: Editora Átomo, 1999. p. 57.
questões
O BaSO4 obtido pode ser purificado?
A reprecipitação é uma técnica usada para purificar sólidos, pois uma vez que solubilize o precipitado a quantia de contaminantes diminui. Para o sulfato de bário não é recomendado, pois não existe um solvente adequado para solubilizá-lo. (BACCAN, 2001)
O BaSO4 obtido pode estar contaminado? Explique
Sim. Um dos principais contaminantes é o cloreto.
E também é aconselhável fazer a precipitação em solução fracamente ácida para que seja evitada a formação de sais de bário de ânions como cromato, carbonato e fosfato, insolúveis em meio neutro. Para resolver esse problema é utilizada a técnica de digestão antes de filtrar.
3. Qual a temperatura de decomposição do BaSO4 e como ele se decompõe?
O sulfato de bário puro decompõe-se quando aquecido em ar seco em temperatura igual ou superior de 1400 °C decompondo-se em óxido.
BaSO4 (s) ( BaO + SO3 (VOGEL, 2002)
4. Por que o HCl é utilizado na reação?
É aconselhável fazer a precipitação em solução fracamente ácida para evitar a formação dos sais de bário de ânions como cromato, carbonato e fosfatos, insolúveis em meio neutro. Além disto, o precipitado obtido é formado por cristais grandes, mais fáceis de filtrar. A concentração do ácido clorídrico é limitada pela solubilidade do sulfato de bário. (VOGEL, 2002)
5. A ordem de colocação dos reagentes afeta a reação? Por quê?
Sim, se adicionar o sulfato numa solução de bário, o sulfato estará em excesso e a primeira camada de adsorção será do sulfato, deixando uma carga negativa na superfície do precipitado, desse modo atrai os íons sódio e contaminando a amostra com sulfato de sódio. Caso adicione solução de bário numa solução de sulfato acontecerá o inverso, a carga da superfície será positiva e atrairá os cloretos em volta, contaminando a amostra de cloreto de bário. 
6. Qual a importância da digestão do precipitado?
A maioria dos processos necessita de um período na presença da água-mãe, geralmente com aquecimento. Este tratamento, chamado digestão, promove uma lenta recristalização do precipitado. O tamanho da partícula aumenta e as impurezas tendem a ser expulsas do cristal. (HARRIS, 2001)
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