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Universidade estácio do amazonas farmácia RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: Perda por Dessecação (Umidade), Acidez e Determinação de pH manaus 2017 Universidade estácio do amazonas farmácia Gerson Silva Fernando Lima Francisco Marques Ionara Borges Isabella Rocha Raquel Carvalho RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: Perda por Dessecação (Umidade), Acidez e Determinação de pH Relatório apresentado como requisito para obtenção de nota parcial, na disciplina de Bromatologia curso de Farmácia. Prof.º: Marcelo Faustino Manaus 2017 SUMÁRIO INTRODUÇÃO...................................................................................................4 OBJETIVOS.......................................................................................................5 MATERIAIS E REAGENTES.............................................................................6 3.1. MATERIAIS.................................................................................................6 3.2. REAGENTES..............................................................................................6 PROCEDIMENTOS...........................................................................................7 4.1. PROCEDIMENTOS I - PERDA POR DESSECAÇÃO...............................7 4.2. PROCEDIMENTOS II - PH........................................................................7 4.3. PROCEDIMENTOS III - ACIDEZ...............................................................8 RESULTADO E DISCUSÃO..............................................................................8 5.1. RESULTADOS – PERDA POR DESSECAÇÃO........................................8 5.2. RESULTADOS – PH.................................................................................10 5.3. RESULTADOS – ACIDEZ........................................................................11 EQUIPAMENTOS E MATERIAIS UTILIZADOS NO LABORATÓRIO DE BROMATOLOGIA E SUAS FINALIDADES.........................................................12 VIDRARIAS.....................................................................................................20 CONCLUSÃO..................................................................................................22 BIBLIOGRAFIA...............................................................................................23 INTRODUÇÃO A palavra bromatologia deriva do grego (bromatos = dos alimentos e logos= estudo). Assim, pode-se conceituar bromatologia simplesmente como o estudo dos alimentos. Na bromatologia, é realizado o estudo dos alimentos sob o ponto de vista de sua composição química, ou seja, estudam-se componentes químicos estruturalmente definidos que compõem os alimentos, com especial ênfase àqueles presentes em grande quantidade. Entretanto, existem várias faces do estudo dos alimentos como o estudo de sua carga microbiológica e das características destes microrganismos, estudo dos critérios de qualidade aplicados à matéria-prima e aos alimentos compostos por elas, estudo dos processos de produção dos alimentos, entre outras [1]. A determinação da umidade do alimento é normalmente a primeira análise bromatológica a ser realizada na rotina analítica. A forma mais simples de obter esse valor é a utilização do método de perda por dessecação em estufa a 105ºC. A determinação de Umidade é uma das medidas mais importantes e aplicadas na análise de alimentos, estando esse parâmetro relacionado com a estabilidade, qualidade e composição de produtos alimentícios. Presença de umidade/água em alimentos afeta a sua estocagem, a sua embalagem e o seu processamento [2]. O pH, é um índice que indica a acidez, neutralidade ou alcalinidade de um meio qualquer, cuja determinação é feita eletrometricamente com a utilização de um potenciômetro e eletrodos [3]. A medida do potencial hidrogeniônico (pH) é importante para as determinações de deterioração do alimento com o crescimento de microrganismos, atividade das enzimas, textura de geléias e gelatinas, retenção de sabor e odor de produtos de frutas, estabilidade de corantes artificiais em produtos de frutos, verificação de estado de maturação de frutas e escolha de embalagem [4]. A determinação da acidez total em alimentos é bastante importante haja vista que através dela, podem-se obter dados valiosos na apreciação do processamento e do estado de conservação dos alimentos. A acidez é resultante dos ácidos orgânicos existentes no alimento, dos adicionados propositadamente e também daqueles provenientes das alterações químicas dos mesmos [2]. OBJETIVOS Este trabalho teve como objetivo avaliar a perda por dessecação ou perda por secagem, o pH e acidez na batata. Utilizando de metodologias de análise bromatológica. MATERIAIS E REAGENTES 3.1 MATERIAIS: Erlenmeyer de 250 mL Proveta 50 mL Pinça Espátula Béquer de 100 mL Vidro Relógio Almofariz e pistilo Cápsula de porcelana Bastão Papel toalha Bureta Suporte universal com garras Balança Analítica Phmetro Estufa Pipetas Pêra Dessecador com sílica gel 3.2 REAGENTES: Água purificada Hidróxido de Sódio 0,1N Fenolftaleína Solução Tampão pH 4, 7 e 10 PROCEDIMENTOS 4.1. Procedimento I – Perda por Dessecação (umidade) Com o auxilio de uma balança analítica, pesou – se uma cápsula de porcelana previamente limpa e seca anotou – se o valor obtido em gramas (Mi), (descrito na tabela 1). Logo após, tarou – se a balança e pesou – se a quantidade da amostra em gramas (Ma) (descrito na tabela 2). Levou – se a cápsula de porcelana à estufa previamente aquecida a 105ºC, por um período de 3 horas. Retirou – se a cápsula de porcelana, e resfriou – se em dessecador com sílica gel, até a temperatura ambiente. Pesou – se. Repetiu – se o procedimento de aquecimento e resfriamento até peso constante. Anotou – s os resultados obtidos. Este procedimento foi realizado em triplicata. Tabela 1. Massas da cápsula de porcelana antes da estufa (Mi) Cápsula 1 32,755 Cápsula 2 28,577 Cápsula 3 30,972 Fonte: Autor Tabela 2. Massas das amostras (Ma) Amostra 1 5,311 g Amostra 2 5,267 g Amostra 3 5,071 g Fonte: Autor 4.2. Procedimento II – pH Com o auxilio de uma balança analítica, previamente tarada pesou – se em um béquer de 100 mL limpo e seco, a quantidade da amostra em gramas (Ma) (descrito na tabela 3). Logo após, adicionou-se cerca de 50,0 mL de água purificada, e com o auxilio de um bastão, homogeneizou – se a solução. Fez – se a leitura das amostras com o auxilio de um phmetro. Anotou – se os resultados obtidos. Este procedimento foi realizado em triplicata. Tabela 3. Massas das amostras (Ma) Amostra 1 5,23 g Amostra 2 5,26 g Amostra 3 5,19 g Fonte: Autor 4.3. Procedimento III – Acidez Utilizou – se mesma amostra onde foi realizada o teste de pH. Adicionou - se ao béquer mais 50 mL de água purificada, totalizando um volume de 100 mL e 3 gotas de fenolftaleína, homogeneizou – se a solução. Com o auxilio de uma bureta, titulou – se a solução com hidróxido de sódio 0,1N. Anotou – se os resultados obtidos. Este procedimento foi realizado em triplicata. RESULTADOS E DISCUSSÃO 5.1. RESULTADOS – PERDA POR DESSECAÇÃO (UMIDADE) Todos os alimentos, qualquer que seja o método de industrialização a que tenham sido submetidos, contêm água em maior ou menor proporção. Geralmente a umidade representa a água contida no alimento, que pode ser classificada em: umidade de superfície, que se refere à água livre ou presente na superfície externa do alimento, facilmente evaporada e umidade adsorvida, referente à água ligada, encontrada no interior do alimento, sem combinar-se quimicamente com o mesmo. A umidade corresponde à perda em peso sofrida pelo produto quando aquecido em condições nas quais a água é removida. Narealidade, não é somente a água a ser removida, mas outras substâncias que se volatilizam nessas condições. O resíduo obtido no aquecimento direto é chamado de resíduo seco. O aquecimento direto da amostra a 105°C é o processo mais usual. Amostras de alimentos que se decompõem ou iniciam transformações a esta temperatura, devem ser aquecidas em estufas a vácuo, onde se reduz a pressão e se mantém a temperatura de 70°C. Nos casos em que outras substâncias voláteis estão presentes, a determinação de umidade real deve ser feita por processo de destilação com líquidos imiscíveis. Outros processos usados são baseados em reações que se dão em presença de água, Dentre eles pode – se citar o método de Karl Fischer é baseado na redução de iodo pelo dióxido de enxofre, na presença de água. Assim, a reação entre a água e a solução de dióxido de enxofre, iodo e reagente orgânico faz-se em aparelho especial que exclui a influência da umidade do ar e fornece condições para uma titulação cujo ponto final seja bem determinado. Em alimentos de composição padronizada, certas medidas físicas, como índice de refração, densidade etc., fornecem uma avaliação da umidade de modo rápido, mediante o uso de tabelas ou gráficos já estabelecidos. A umidade de uma amostra pode ser calculada a partir da seguinte fórmula: 100 x N = umidade ou substâncias voláteis a 105ºC por cento m/m P Onde: N [(Mi– Ma) – Mf] = n° de gramas de umidade (perda de massa em g) P = n° de gramas da amostra Mi = massa da cápsula de porcelana antes da estufa Ma = massa da amostra Mf = massa da cápsula de porcelana após a estufa À partir dos dados coletados em laboratório, pode – se observar os seguintes resultados de massa da cápsula após a estufa: Tabela 4. Massas das cápsulas após a estufa (Mf) Cápsula 1 33,516 g Cápsula 2 29,322 g Cápsula 3 31,706 g Adicionando os valores obtidos de massa da cápsula antes da estufa, massa da amostra e massa da cápsula após a estufa à fórmula, obteve – se os seguintes valores de perda por dessecação: Cápsula 1 100 x [(32,755 + 5,311) – 33,516] = 85,671% 5,311 Cápsula 2 100 x [(28,577 + 5,267) – 29,322] = 85,855% 5,267 Cápsula 3 100 x [(30,972 + 5,972) – 31,706] = 87,709% 5,972 Média de Umidade da Batata: 86,412% 5.2. RESULTADOS – pH Os processos que avaliam o pH são colorimétricos ou eletrométricos. Os primeiros usam certos indicadores que produzem ou alteram sua coloração em determinadas concentrações de íons de hidrogênio. São processos de aplicação limitada, pois as medidas são aproximadas e não se aplicam às soluções intensamente coloridas ou turvas, bem como às soluções coloidais que podem absorver o indicador, fazendo com que tenham resultados falsos. Nos processos eletrométricos empregam-se aparelhos que são potenciômetros especialmente adaptados e permitem uma determinação direta, simples e precisa do pH. A partir da leitura das amostras realizada em laboratório, obteve – se os seguintes resultados (tabela 5): Tabela 5. Resultado de pH Amostra 1 7,10 Amostra 2 6,78 Amostra 3 6,68 Fonte: Autor Média de pH da Batata: 6,85 5.3. RESULTADOS – ACIDEZ A determinação de acidez pode fornecer um dado valioso na apreciação do estado de conservação de um produto alimentício. Um processo de decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou fermentação, altera quase sempre a concentração dos íons de hidrogênio. Os métodos de determinação da acidez podem ser os que avaliam a acidez titulável ou fornecem a concentração de íons de hidrogênio livres, por meio do pH. Os métodos que avaliam a acidez titulável resumem-se em titular com soluções de álcali padrão a acidez do produto ou de soluções aquosas ou alcoólicas do produto e, em certos casos, os ácidos graxos obtidos dos lipídios. Pode ser expressa em mL de solução molar por cento ou em gramas do componente ácido principal. A acidez de uma amostra pode ser calculada a partir da seguinte fórmula: V x f x 100 = acidez em solução molar por cento v/m P x c Onde: V = nº de mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,01 M gasto na titulação f = 0,987 P = nº de g da amostra usado na titulação c = correção para solução de NaOH 1 M, 10 para solução NaOH 0,1 M e 100 para solução NaOH 0,01 M. À partir dos dados coletados em laboratório, pode – se observar os seguintes resultados de volume gasto de Hidróxido de Sódio 0,1M (tabela 6). Tabela 6. Volume gasto da Titulação Massa (g)* Volume (mL) Amostra 1 5,23 g 1,2 mL Amostra 2 5,26 g 1,1 mL Amostra 3 5,19 g 1,0 mL Fonte: Autor *Massa foi a mesma utilizada na análise de pH. Adicionando os volumes gastos na titulação, obteve se os seguintes valores de acidez: Acidez 1 1,2 x 0,987 x 100 = 2,265% 5,23 x 10 Acidez 2 1,1 x 0,987 x 100 = 2,064% 5,26 x 10 Acidez 3 1,0 x 0,987 x 100 = 1,902% 5,19 x 10 Média de acidez da Batata: 2,077% EQUIPAMENTOS E MATERIAIS UTILIZADOS NO LABORATÓRIO DE BROMATOLOGIA E SUAS FINALIDADES Digestor de Fibras Fonte: Autor Aparelho desenvolvido para digestão ácida e básica na área de bromatologia é uma prática essencial para a determinação de fibras em alimentos [5]. Agitador Magnético com Aquecimento Fonte: Autor Promove agitação através de um campo magnético formado por um imã acoplado a um pequeno motor e um bastão magnético de PTFE imerso no líquido em um recipiente [6]. Estufa Fonte: Autor Uma estufa é um aparelho eléctrico utilizado em laboratório para secagem de material de laboratório e de reagentes por ação do calor de uma forma controlada. É necessário levar em conta a temperatura da estufa antes de qualquer secagem porque algumas substâncias não podem ser aquecidas acima de certas temperaturas por sofrerem transformações [7]. pHmetro Fonte: Autor O pHmetro é um aparelho usado para medição de pH. Constituído basicamente por um eletrodo e um circuito potenciômetro. A leitura do aparelho é feita em função da leitura da tensão, usualmente em milivolts, que o eletrodo gera quando submerso na amostra. A intensidade da tensão medida é convertida para uma escala de pH, no qual o próprio aparelho faz essa conversão [8]. Bateria Sebelin Fonte: Autor A Bateria de Sebelin, também conhecido como Bateria de Aquecimento, possui aplicações em determinação de refluxo, B.O.D., extração Soxhlet nas áreas químicas de analítica, ambiental e alimentos [8]. Balança Fonte: Autor Para a medida de massa de sólidos e líquidos não voláteis porém, com menos precisão do que a balança analítica [9]. Agitador de Tubos Fonte: Autor Os Agitadores de Tubo permitem uma rápida e eficaz homogeneização de substâncias contidas em diversos tipos de recipientes [10]. Manta Aquecedora Fonte: Autor Equipamento usado juntamente com um balão de fundo redondo; é uma fonte de calor que pode ser regulada quanto à temperatura [11]. Pipeta Automática Fonte: Autor A pipeta automática é um item importante na execução de certo experimentos, pois trabalha com uma precisão nas medidas. As pipetas são utilizadas em diversas especialidades laboratoriais pela sua funcionalidade básica que consiste na transferência de substâncias líquidas de um recipiente para outro e com dosagens exatas. A precisão destes equipamentos de laboratório é importantíssima para garantir resultados de acordo com o que se espera do procedimento. Destilador de Nitrogênio Fonte: Autor O Destilador de Nitrogênio e Proteínas é um equipamento utilizado para destilação de nitrogênio amoniacal, bases voláteis totais (BVT) e análise de nitrogênio/proteína pelo método de Kjeldahl após o processo de digestão [13] Bureta Fonte: Autor É um equipamento calibrado para medir o volume de líquidos precisamente.Ela é graduada em décimos de milímetro e é muito utilizada em titulações. [11]. Suporte de Madeira para Funil Fonte: Autor Usados para segurar e sustentar vidrarias, como o funil [11]. Bomba à vácuo Fonte: Autor Uma bomba de vácuo é um aparelho que se destina ao abaixamento de pressão num determinado espaço. As bombas de vácuo são utilizadas em laboratório para realizar experiências a pressões inferiores à pressão atmosférica, nomeadamente secagem de reagentes, destilações e sublimações a pressão reduzida [8]. Dessecador Fonte: Autor Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de umidade. Nele se guardam substâncias sólidas para secagem. Sua atmosfera interna deve conter baixo teor de umidade, para isso, em seu interior são colocados agentes secantes, como sílica gel [11]. VIDRARIAS Fonte: Autor Almofariz com pistilo - Usado na trituração e pulverização de sólidos em pequena escala [11] Bastão - Serve para agitar ou transferir líquidos de um recipiente a outro. Ela é feita de vidro para não causar uma reação química na substância em questão [11]. Béquer - É de uso geral em laboratório, servindo para dissolver substâncias, efetuar reações químicas, aquecer líquidos, etc. Também pode ser aquecido utilizando o bico de Bunsen em conjunto com a manta aquecedora [11]. Cápsula de Porcelana - Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções e na secagem de substâncias. Podem ser utilizadas em estufas desde que se respeite o limite de no máx. 500°C [11]. Espátulas - Utilizadas para transferência de sólidos, são encontradas em aço inox, porcelana, níquel, etc [11]. Pinça - Serve para manipular objetos aquecidos [11]. Vidro Relógio - Sua principal função é a pesagem de pequenas quantidades de sólidos, entretanto pode ser usado também em análises e evaporações de pequena escala [11]. Erlenmeyer - Tem as mesmas finalidades que o béquer ao fazer titulações, aquecer líquidos e dissolver substâncias, dentre outras, mas tem a vantagem de permitir a agitação manual – o seu afunilamento em cima anula o risco de perda de material [11]. Suporte Universal - É empregado na sustentação de peças e sistemas. Ele pode segurar, por exemplo, a bureta ou o funil de bromo [11]. Proveta - É um instrumento preciso e, portanto, altamente recomendado para medição de líquidos. Pode ser encontrada em volumes de 25 até 1000ml. Não pode ser aquecida [11]. Pipeta Graduada - Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variáveis. Não pode ser aquecida e não apresenta precisão na medida. Mede volumes variáveis e não pode ser aquecida [11]. Pêra - Acoplado a uma pipeta ajuda a “puxar” e a “expelir” pequenos volumes de líquidos [11]. Piseta - Frasco de plástico usado para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros solventes [11]. CONCLUSÃO A análise bromatológica, desempenha importante papel avaliador da qualidade e segurança dos alimentos, sua utilização torna – se decisiva para resolver problemas de saúde pública e também para definir e complementar ações de vigilância sanitária. Atua também, como coadjuvante nas inovações tecnológicas de alimentos [1]. As mudanças sensoriais, físico-químicas e bioquímicas que ditam as características de qualidade dos frutos, ocorrem durante a pós-colheita e estão diretamente relacionadas com o metabolismo oxidativo decorrente da respiração celular. Por sua vez, as oxidações bioquímicas nos frutos estão intimamente associadas a mudanças de qualidade, desordens fisiológicas, tempo de vida útil, maturidade, manejo de produtos e tratamentos pós-colheita [14]. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] BOLZAN, Rodrigo Cordeiro Bromatologia / Rodrigo Cordeiro Bolzan. – Frederico Westphalen : Universidade Federal de Santa Maria, Colégio Agrícola de Frederico Westphalen, 2013. [2] INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos /coordenadores Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Tiglea -- São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008. [3] OLIVEIRA, R.; FERNANDES, C. Estudo e determinação do “pH”. Disponível em < http://www.dec.ufcg.edu.br/saneamento/PH.html>. Acesso em: 01 de setembro de 2017. [4] CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análises de alimentos. 2. ed. Campinas: Editora da Unicamp, 2003. [5] http://www.quimis.com.br/produtos/detalhes/digestor-de-fibras, acesso em: 30 de setembro de 2017. [6]http://www.biovera.com.br/sem-categoria/agitador-magnetico-com-aquecimento-gehaka-aa-1840/, acesso em 30 de setembro de 2017. [7]http://www.splabor.com.br/blog/estufa-de-esterilizacao-e-secagem/estufas-de-esterilizacao-e-secagem-eliminacao-de-microorganismo-atraves-do-calor, acesso em 30 de setembro de 2017. [8]https://www.hipperquimica.com.br/equipamentos-para-laboratorio, acesso em 30 de setembro de 2017. [9] FELTRE, Ricardo. Química Geral. V. 1. São Paulo: Moderna [10] http://www.novainstruments.com.br, acesso em 30 de setembro de 2017. [11] http://www.vidrariadelaboratorio.com.br/vidrarias-de-laboratorio-2/, acesso em 30 de setembro de 2017. [12]http://www.maxlabor.com.br/blog/o-que-faz-um-pipetador-automatico, acesso em 30 de setembro de 2017. [13] https://www.cienlab.com.br/loja/destilador/59-destilador-de-nitrogenio-e-proteinas.html, acesso em 30 de setembro de 2017. [14] MELO, D. F.; LIMA, M. G. S.; NOGUEIRA, F. D. L. Manejo na póscolheita melhora a conservação de frutas tropicais. Revista de Ciência e Tecnologia, Recife, v. 2, p. 16- 17, 2001.
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