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Ao término desta aula, você será capaz de: • Identificar os principais sais minerais presentes nos alimentos; • Conhecer a importância dos minerais para a saúde humana; • Identificar suas principais fontes alimentares na natureza e diferentes concentrações nos alimentos. • Conhecer as metodologias de análise de minerais e cinzas Minerais • Para que servem? • Onde são encontrados? • A sua ausência pode nos deixar doentes? Minerais nos alimentos • Os sais minerais podem funcionar como nutrientes plásticos na formação do tecido ósseo e também como reguladores do metabolismo. • Mais de 20 minerais são considerados essenciais. Os minerais, como as vitaminas, não podem ser sintetizados pelo organismo e, por isso, devem ser obtidos através da alimentação. Não fornecem calorias, mas se encontram no organismo desempenhando diversas funções: • Regulação do metabolismo enzimático • Manutenção do metabolismo ácido-básico • Pressão osmótica • Facilitam a transferência de compostos pelas membranas celulares Os minerais são importantes na prática esportiva, uma vez que durante o exercício físico a perda de água pelo suor é sempre acompanhada pela perda de minerais (eletrólitos, de sais, especialmente) como o sódio, cloreto, potássio, magnésio e cálcio A falta destes minerais pode levar ao aparecimento de câimbras musculares. Alguns minerais, sobretudo o magnésio, o cálcio e o potássio, precisam estar muito bem equilibrados no organismo para que não se tenha as contrações musculares. O magnésio é o responsável pelo relaxamento muscular, portanto ele é o principal. O cálcio é responsável pela contração muscular. Magnésio é o responsável pela entrada do potássio nas células, portanto sem o magnésio, o potássio não consegue exercer a sua função. As quantidades específicas de cada mineral variam de microgramas a gramas por dia. Então é importante dizer que o excesso na ingestão de um pode acarretar prejuízos na absorção e utilização de outro. Por exemplo, a absorção de zinco pode ser afetada por suplementação de ferro, enquanto a ingestão em excesso de zinco pode reduzir a absorção de cobre. O consumo de uma alimentação balanceada, com o fornecimento adequado de alimentos, tanto de origem animal quanto vegetal, normalmente é suficiente para suprir as necessidades nutricionais de minerais. O uso não indicado de suplementos deve ser realizado com cautela. Os elementos principais (Na, K, Ca, Mg, Cl, P) são essenciais para os seres humanos em quantidades > 50 mg / dia. Enxofre também pertence a este grupo. No entanto, não será discutida aqui, porque requisitos de enxofre são atendidas pela ingestão de enxofre contido em aminoácidos. Oligoelementos (Fe, I, F, Zn, Se, Cu, Mn, Cr, Mo, Co, Ni) são essencial nas concentrações de <50 mg / dia Elementos ultra-traços (Al, As, Ba, Bi, B, Br, Cd, Cs, Ge, Hg, Li, Pb, Rb, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Tl, Ti, W) são elementos cuja importancia foi testada em experiências com animais ao longo de várias gerações e sintomas de deficiência foram encontrados sob condições extremas. Elementos principais e traços têm funções variadas , e. g., como eletrólitos, como constituintes de enzimas e na formação de tecidos como, e. g., nos ossos e dentes. O conteudo de minerais nos alimentos pode variar muito, e depende de fatores genéticos e climáticos, procedimentos agrícolas, a composição do solo, e de maturação das colheitas, entre outros fatores. Os dados são em mg/100 g de porção comestível (valores médios). Mudanças no conteúdo mineral geralmente ocorrem também no processamento de matérias primas, e. g., em processos térmicos e separações de material. ELEMENTOS PRINCIPAIS • O teor de sódio do corpo é de 1,4 g/kg. • O sódio está presente principalmente como um constituinte extracelular. • É importante na manutenção da pressão osmótica do fluido extracelular. • Ele ativa algumas enzimas, como a amilase. • Sua absorção é rápida, e começa depois de 3-6 min após a ingestão e é concluída dentro de 3 h. • O consumo médio diário de sódio é de 2,5 g (mulheres) a 3,3 g (homens); • A exigência média para um adulto está na faixa 1,3-1,6 g/dia (equivalente a 3,3-4,0 g/dia de NaCl). • Do ponto de vista nutricional apenas a ingestão excessiva de sódio é de importância, pois pode levar à hipertensão. • A concentração de potássio no corpo é 2 g/kg. • Em uma concentração de 140 mmol/l, é o cation mais comum no fluido intracelular. • Ele regula a pressão osmótica no interior da célula. • Está envolvido no transporte da membrana da célula. • Atua na ativação de um certo número de enzimas glicolíticas. • A ingestão de potássio em uma dita normal é 2-5,9 g/dia. • A necessidade mínima diária é de 782 mg. • A concentração de magnésio no corpo é de 250 mg/kg. • A necessidade diária é de 300 - 400 mg. • Em uma dieta normal, a dose diária é 300-500 mg. • Tem um papel importante como constituinte e ativador de muitas enzimas, especialmente as associadas com a conversão de compostos de fosfato ricos em energia, e como estabilizador das membranas plasmáticas, membranas intracelulares e ácidos nucleicos. • A quantidade total de cálcio no corpo é de cerca 1500 g. • É abundante no esqueleto e em alguns tecidos corporais. • Está envolvido na estrutura do sistema muscular e controla os processos essenciais como a contração muscular (sistema locomotor, batimentos cardíacos), coagulação e crescimento celular. • A ingestão de cálcio desejável (g / dia) é estipulado como: Nascimento até aos 6 meses (0,4), 6 a 12 meses (0,6), 1 a 5 anos (0,8), 6 a 10 anos (0,8-1,2), 11-24 anos e as mulheres grávidas (1,2 a 1,5), 25-65 anos (1,0) Acima de 65 anos (1,5). • A principal fonte de cálcio é o leite e derivados, seguido a uma distância considerável de frutas e vegetais, cereais, carne, peixe e ovos. • Um suprimento adequado de vitamina D é requerido para a absorção de cálcio. • O teor de cloreto no tecido humano é de 1,1 g/kg • A concentração no plasma é de 98-106 mmol/l. • O cloreto serve como um contra-ion para o sódio no fluido extracelular e para os íons hidrogénio no suco gástrico. • O conteúdo total de fósforo no corpo é de cerca de 700 g. • A necessidade diária é de cerca de 0,8-1,2 g. • A relação Ca / P na alimentação deve ser de cerca de 1. • Fósforo, sob a forma de fosfatos, livre ou ligado como um éster ou presente como um anidrido, desempenha um papel importante no metabolismo e, como tal, é um nutriente essencial. • As formas orgânicas de fósforo em alimentos são clivados por fosfatases intestinais e, assim, a absorção ocorre predominantemente sob a forma de fosfato inorgânico. • Polifosfatos, utilizados como aditivos alimentares, são absorvidos apenas após hidrólise prévia para ortofosfato. A extensão da hidrólise é influenciada pelo grau de condensação dos polifosfatos. OLIGOELEMENTOS • Observações gerais – Há 11 oligoelementos presentes em hormônios, vitaminas, enzimas e outras proteínas que têm papéis biológicos distintos. – Uma deficiência em elementos traços resulta em distúrbios metabólicos que são principalmente associados com a ausência ou diminuição da atividade de enzimas metabólicas. • O teor de ferro do corpo é de 4-5 g. • A maioria do mesmo está presente na hemoglobina (sangue) e mioglobina (tecido de músculo). • Está também presente num certo número de enzimas (peroxidase, catalase, hidroxilases e flavina enzimas), portanto, é um ingrediente essencial na dieta diária. • A exigência de ferro depende daidade e sexo do indivíduo → cerca 1.5-2.2mg/dia. • Ferro fornecidos na dieta → 15 mg/dia, a fim de satisfazer este requisito diário. • A fonte mais importante de ferro é a carne → grau de absorção é de 20-30%. • A absorção é menor a partir do fígado (6,3%) e peixe (5,9%), ou a partir de cereais, legumes e leite, dos quais a absorção do ferro é a menor (1,0-1,5%). • Ácido ascórbico aumenta o grau de absorção. • Farelo de aveia interfere com a absorção de ferro devido ao alto teor de fitato. • Dois problemas de processamento de alimentos resultantes fortificação mineral são o aumento da probabilidade de oxidação e, no caso da farinha de trigo, diminuição da qualidade de panificação. • Geralmente, o ferro é um elemento indesejável no processamento de alimentos, pois: O ferro catalisa a oxidação de gordura ou óleo, Aumenta a turbidez do vinho, Como componente da água potável, aumenta o crescimento de bactérias ferro-dependentes. • A quantidade de cobre no corpo é 80-100 mg. • O cobre é um componente das oxidorredutase (citocromo oxidase, superóxido dismutase, tirosinase, uricase, oxidase de amina). • No plasma sanguíneo, ele é transportado pela ceruloplasmina, que catalisa a oxidação de Fe2+ a Fe3+. Esta reacção é de grande importância uma vez que é apenas a forma de Fe3+ no sangue que é transportado pela proteína transferrina para o fígado. • O requisito diário de cobre é de 1-1,5 mg • O cobre é muito menos desejável que o ferro durante o processamento e armazenamento de alimentos, uma vez que catalisa muitas reações indesejaveis. • O teor de zinco total de tecido humano adulto é 2-4 g. • A necessidade diária de 5-10 mg é fornecida por uma dieta normal (6-22 mg de zinco / dia). • O zinco está presente em várias enzimas (por exemplo, álcool desidrogenase, lactato desidrogenase, malato- desidrogenase, glutamato desidrogenase, carboxipeptidases A e B, e anidrase carbônica). Outras enzimas, e. g., dipeptidases, fosfatase alcalina, lecitinase e enolase, são ativadas por zinco e por alguns outros íons metálicos divalentes. • A deficiência de zinco em animais causa distúrbios graves, enquanto a alta ingestão de zinco por seres humanos é tóxico. • O corpo contém um total de 10-40 mg de manganês. • A necessidade diária, 2-5 mg, é cumpridas pela ingestão de alimentos diária normal (2-48 mg manganês / dia). • O manganês é o ativador da piruvato carboxilase e, como alguns outros íons metálicos bivalentes, ativa várias enzimas, tais como a peptidase, amino arginase, e enolase. • O teor total de cobalto do corpo é de 1-2 mg. • Desde que se descobriu que a vitamina B12 contém cobalto como átomo central, a importância nutricional do cobalto tem sido enfatizada e atribuído o status de elemento essencial. • Sua exigência é atendida por uma nutrição normal. • O teor em crômo no corpo varia consideravelmente dependendo da região, de 6 -12 mg. • A ingestão diária também varia consideravelmente de 5-200 ug. • O crômo é importante na utilização de glucose. Por exemplo, ativa a enzima fosfoglucomutase e aumenta a atividade de insulina e, portanto, a deficiência de crômo diminui a tolerância à glicose. • Crômo, como o íon cromato, provou ser tóxico quando utilizado a 25 ppm em uma experiência de alimentação a longo prazo com ratos. • O conteúdo de selénio em seres humanos é de 10- 15 mg, • A ingestão diária é 0,05-0,1 mg. • Dependendo da região, pode variar muito por causa do conteúdo de selénio no solo. • Selênio é um antioxidante e pode melhorar a atividade do tocoferol. • A enzima glutationa peroxidase contém selênio. Ela catalisa a seguinte reação: ROOH 2GSH → ROH + H2O + GSSG Para os adultos, uma ingestão adequada é estimada em 30-70 ug Se/dia. • O corpo contém 8-10 mg de molibdênio. • O consumo diário na comida é de aprox. 0,3 mg. • É um componente da aldeído-oxidase e xantina oxidase. • Elevados níveis do metal são tóxicos, como tem sido demonstrado pela criação de gado em solo enriquecido com molibdênio. • O níquel é um ativador de várias enzimas, e. g., fosfatase alcalina e oxalacetato descarboxilase, a qual também pode ser ativada por outros íons metálicos divalentes. • O níquel também aumenta atividade da insulina. • A ingestão diária nos alimentos é de 150-700 mg. • O corpo contém 2,6 g de flúor. • O efeito positivo do flúor sobre a cárie nos dentes é bem estabelecido. • A adição à água potável de 0,5-1,5 ppm do flúor na forma de NaF ou (NH4)2SiF6 inibe a cárie dentária. • O seu efeito benéfico parece estar no retardamento da solubilização do esmalte dentário e inibindo as enzimas envolvidas nos desenvolvimento de cáries. • Efeitos tóxicos do flúor aparecem a um nível de 2 ppm. • Portanto, o efeito benéfico da fluoretação da água é um tema controverso na nutrição mineral. • O teor do iodo no organismo é de cerca 10 mg, dos quais a maior parte (70-80%) é ligada covalentemente na glândula tireóide. • O iodeto é utilizado pela glândula tireóide na biossíntese dos hormonios tiroxina (tetraiodotironina) e triiodotironina. • A exigência do iodo em seres humanos é de 100-200 mg / dia; grávidas e mulheres lactantes requerem 230 e 260 ug / dia, respectivamente. • A deficiência de iodo resulta em aumento da glândula tireóide (bócio). • Há pouco iodo na maioria dos alimentos. Boas fontes são leite, ovos e, acima de tudo, frutos do mar. • Para evitar doenças causadas pelo baixo fornecimento de iodo, alguns países empregam medidas profiláticas para combater os sintomas de deficiência. Isto envolve a iodização do sal comum com iodato de potássio, com 100 ug iodo adicionado a 1-10 g NaCl. Qualidade e aparência visual do alimento • Existem íons metálicos, presentes no alimento ou adquiridos durante o processamento e armazenamento, que interferem com a qualidade e aparência visual do alimento. Podem causar: Descoloração de frutas e produtos hortícolas Perda de nutrientes essenciais (oxidação do ácido ascorbico) Mudanças no sabor (oxidaão das gorduras). Assim, a remoção de desses metais por agentes quelantes ou por outros meios, é de grande importância no processamento dos alimentos • Fenóis polivalentes formam complexos corados com íons metálicos. Por exemplo, a um pH> 4, Fe3+ forma complexos que são cinzento-azulado ou preto-azulada. • Al3+ e Sn2+ também formar complexos intensamente corados. • A oxidação de ácido ascórbico a deidroascórbico ácido e seus produtos de degradação suplementares depende de um número de parâmetros: pressão parcial de oxigênio, pH, temperatura e a presença de íons de metais pesados. • Traços de íons de metais pesados, particularmente Cu2+ e Fe3+, resultam em alta perda. Gorduras, óleos e alimentos sempre contém vestígios de metais pesados, e a remoção completa seria antieconômico. Os íons metálicos, principalmente Fe, Cu e Co, podem ser provenientes de: • Matérias-primas alimentares. Traços de íons de metais pesados estão presentes em muitas enzimas • A partir do processamento e manuseio de equipamentos. Traços de metais pesados são solubilizadas durante o processamento da gordura (óleo). Esses traços estão inativos, mas fisiologicamente ativos como pro-oxidantes. • A partir de material de embalagem. Traços de metais a partir de folhas de metal ou latas ou de papel de embrulho podem contaminar os alimentos. Agentes quelantes • Agentes quelantes adquiriram maior importância no processamento de alimentos. • A sua capacidade de se ligar aos íons metálicos tem contribuído significativamente para a estabilização do aroma, cor e textura do alimento. • Muitos componentes naturais de alimentospodem agir como agentes quelantes, e. g., ácidos carboxílicos (oxálico, succínico), hidroxi ácidos (láctico, málico, tartárico, cítrico), ácidos polifosfóricos (ATP, pirofosfatos), aminoácidos, péptidos, proteínas e porfirinas. • Vestígios de íons metálicos podem atuar como catalisadores para a oxidação da gordura ou óleo. A sua ligação por agentes de quelação aumenta a eficiência antioxidante e inibe oxidação de ácido ascórbico solúvel em gordura e vitaminas. • A estabilidade do aroma e cor do vegetais enlatados é substancialmente melhorada Fibra alimentar e alimentos ricos em fibras estão associadas com uma diminuição da biodisponibilidade de elementos minerais nutricionalmente importantes. Componentes da fibra, tais como celulose, hemicelulose, pectinas, outros polissacarídeos e lignina, podem formar complexos insolúvel com elementos minerais e, assim, reduzir a sua biodisponibilidade. Ácido fítico (mio-inositol hexafosfato, IP6) é um componente de fibra alimentar em cereais. Tem uma elevada capacidade para formar complexos insolúveis (fitatos) com íons metálicos bivalentes presentes no alimento. ANÁLISES DE CINZAS E MINERAIS • "Conteúdo de cinzas“ – É a medida da quantidade total de minerais presentes no alimento. • "Conteúdo mineral“ – É a quantidade de componentes específicos da matéria mineral de um alimento: Ca, Na, K, Cl, etc. Conteúdo de cinzas nos alimentos • alimentos frescos raramente excede 5%, • processados até 12%, • cereais até 3,3%, • produtos lácteos até 6%, • sementes e leguminosas de 1,5 a 3,6%. Minerais • Podem apresentar teores variáveis em grupos ou num mesmo alimento, e essas variações devem-se a: – Solo (pH, fertilidade, agrotóxicos, estrutura, microbiologia); – Animal (alimentação); – Processamento (refinamento de cereais). A determinação de cinzas e conteúdo mineral é importante por uma série de razões: • Nutrição - alguns minerais são essenciais para uma dieta saudável (Ca, P, K e Na), enquanto outros podem ser tóxicos (Pb, Hg, Cd e Al). • Rotulagem nutricional - a concentração e o tipo de mineral deve ser estipulado para apresentação no rótulo ou sua elaboração. • Qualidade – a qualidade de alguns alimentos depende da concentração e do tipo de mineral presente, incluindo o sabor, aparência, textura e estabilidade. – Indica conteúdo de frutas em doces. – Alto índice de cinzas insolúveis em ácidos indica presença de areia. A determinação de cinzas e conteúdo mineral é importante por uma série de razões: • Processamento - o conteúdo mineral afeta as propriedades físico-químicas dos alimentos – Determina o índice de refino de açúcares (↑ dificulta cristalização e descoloração) e farinhas (influência na extração). – Pode indicar beneficiamento, cozimento ou lavagem inadequada de produtos no processamento. A determinação de cinzas e conteúdo mineral é importante por uma série de razões: • Pode-se determinar: • Resíduo mineral fixo ou cinzas totais (total solúvel e insolúvel). • Análise elementar – constituintes minerais individuais. Determinação do Teor (Conteúdo) de Cinzas • Cinzas: é o resíduo inorgânico que fica após a queima da matéria orgânica por incineração e/ou presença de agentes oxidantes. • Matéria orgânica → CO2, H2O e NOx • A determinação de cinzas pode não refletir a matéria mineral total do alimento → perdas como voláteis ou interação com outros constituintes. • Principais Métodos cinzas secas cinzas úmidas cinzas secas a baixas temperaturas –plasma • O método escolhido depende: – Dos objetivos, do tipo de alimento e da disponibilidade de equipamentos. – Determinação de cinzas também pode ser usada como parte do preparo para análise de minerais individuais - absorção atômica ou métodos tradicionais. Preparação das amostras • Sólidos - finamente moídos. • Amostras muito úmidas - pré-secagem para evitar respingos. • Amostras muito gordurosas - sugere-se extração parcial dos lipídios → evita projeção e queima. • Possíveis problemas: contaminação da amostra por minerais no moinho; interação do cadinho com a amostra durante a análise. QUEIMA SECA ou CINZAS SECAS • Fundamento: • Carbonização da matéria orgânica (chama) e depois incineração (mufla,T > 500oC) • Água e substâncias voláteis são vaporizados e as orgânicas são queimadas em presença de oxigenio (ar) e transformados em CO2, H2O e N2/NOx. • Método Gravimétrico. ESCOLHA DO CADINHO • Cadinhos de quartzo são resistentes aos ácidos mas não as bases • Cadinhos de porcelana se assemelham aos cadinhos de quartzo em suas propriedades, mas quebram com rápidas mudanças de temperatura. Cadinhos de porcelana são relativamente baratos. • Cadinhos de aço são resistentes a ácidos e alcalis e são baratos, mas são compostos de crômo e níquel, que são possíveis fontes de contaminação. • Cadinhos de platina são muito inertes e são provavelmente os melhores cadinhos, mas eles são atualmente muito caros para uso de rotina para um grande número de amostras. • Cadinhos de fibra de quartzo são descartáveis, inquebráveis, e podem suportar temperaturas até 1000 ◦C. Também arrefecem em segundos, eliminando praticamente o risco de queimaduras. Cinzas Secas - Incineração • Normalmente a amostra é levada a temperaturas de 500-600◦C por 24 horas • Procedimento • Pesa-se cerca de 5g da amostra, transfere para um cadinho incinerado e pesado. Incinera-se até parar de formar fumaça e depois coloca-se na mufla a 500-600oC . Quando a cinza fica branca termina a incineração. Coloca-se o cadinho mais as cinzas para esfriar e pesa-se o conjunto. • Importante: tempo e temperatura. Cuidados especiais • Alimentos líquidos ou pastosos – eliminar previamente a água; • Ricos em açúcar – formam espuma; • Ricos em lipídeos – crepitação e evitar incendeiem; • Ricos em amido e proteína – calcinação demorada. Vantagens: • Queima é seca (nenhum ou poucos reagentes são necessários) • Simples e seguro; • Manuseia grande número de amostras; • Determinação total dos minerais e preparo para minerais individuais; Desvantagens: • Demorado (12-24h); • Alto custo operacional - mufla exige elevado consumo de energia; • T elevada → volatilização de alguns minerais (Cu,Zn,Fe,Pb,Hg) e/ou interação com o cadinho; • Manuseio cuidadoso → leveza das cinzas e higroscopicidade. CINZAS SECAS POR AQUECIMENTO EM MICROONDAS • Pode ser programado para remover umidade (baixa energia, menos calor) e também cinzas (alta energia). • Reduz o tempo de horas para minutos. • Desvantagem – não é possível analisar simultaneamente muitas amostras como na mufla CINZAS ÚMIDAS • É usada principalmente para preparação de amostras para análise subseqüente de minerais específicos. • A quebra e remoção da matéria orgânica (digestão) ocorre em solução de agentes oxidantes. • O alimento seco é pesado e colocado em um frasco contendo ÁCIDOS E AGENTES OXIDANTES fortes (HNO3,H2SO4 e/ou HClO4) e são aquecidos. CINZAS ÚMIDAS • Mistura HClO4, H2SO4 e HNO3 – reagente universal → pode ocorrer volatilização. • HClO4 – perigo de explosão • A temperatura e o tempo dependem do ácido e agente oxidante – pode ir de 10 minutos a poucas horas a temperaturas de cerca de 350°C. • A solução resultante é analisada para minerais específicos. Vantagens: • Melhor para composição individual de cinza; • Baixas T, evita perdas de minerais por volatilização; • Decomposição rápida; Desvantagens:• Reagentes corrosivos; • Não é prático para rotina; • Exige maior supervisão; • Nº limitado de amostras; • Necessita de análise em branco • Ácidos + matéria orgânica rica em gorduras forma elementos/substâncias explosivos e inflamáveis. PLASMA - CINZAS SECAS A BAIXAS TEMPERATURAS • A amostra é colocada em uma câmara de vidro na qual é feito vácuo. • Uma pequena quantidade de oxigênio é bombeada para o recipiente e procede-se a quebra à oxigênio nascente (O2→2O.) pela aplicação de um campo eletromagnético na freqüência de rádio. • A matéria orgânica é rapidamente oxidada pelo oxigênio nascente e a umidade é evaporada devido a temperatura(<150°C). PLASMA -CINZAS SECAS A BAIXAS TEMPERATURAS • Temperatura mais baixa que nas cinzas seca e úmida → menor perda por volatilização de minerais que os outros métodos. • Vantagem: Menores perdas por volatilização – melhor para elementos traços. • Desvantagem: equipamento relativamente caro e a quantidade de amostra analisada é pequena. DETERMINAÇÃO DE CONTEÚDO DE MINERAL ESPECÍFICO • Métodos químicos tradicionais e equipamentos comuns (espectrofotômetro UV e VIS) de laboratório podem ser usados para quantificar alguns minerais. • Os principais métodos são encontrados na AOAC Official Methods of Analysis ANÁLISE GRAVIMÉTRICA • Elemento a ser analisado é precipitado por adição de um reagente formando um complexo insolúvel de fórmula conhecida. O precipitado é separado por filtração, seco e pesado. • É possível se a concentração do mineral no alimento for relativamente alta. • Não é sensível para elementos traço. MÉTODOS COLORIMÉTRICOS • Baseia-se na cor de substâncias formadas pela reação entre um mineral específico e um reagente também específico. • Mede-se a absorbância da solução (intensidade da cor) a um comprimento de onda específico usando o espectrofôtometro. • Usados para vários minerais. • Ex.: Fósforo reage com vanádio – molibidato de amônio formando um complexo de cor amarelo-laranja → a concentração é determinada por curva de calibração (obtida por padrões). TITULAÇÕES • EDTA é um reagente químico que forma complexo com muitos íons metálicos multivalentes • O conteúdo de cálcio pode ser determinado por este método. E também por reação com oxalato de amonia. • As cinzas são diluídas em água, o pH ajustado faz-se a titulação usando indicador. • Em alguns casos requer curva de calibração. • Problema: o alimento pode conter diferentes íons multivalentes que reagirão com o EDTA-necessária remoção, para isto usa-se coluna de troca-iônica. ESPECTROSCOPIA ATÔMICA • Absorção Atômica • Espectroscopia de Emissão – Quantificam o conteúdo mineral a baixas concentrações → ppm. • Princípio – As absorções ou emissões atômicas ocorrem devido as transições eletrônicas. Fótons com energias associadas com este tipo de transição são encontrados nas regiões UV-VIS do espectro eletromagnético. ESPECTROSCOPIA ATÔMICA • As amostras são átomos individuais em estado gasoso - são separados e não interagem com átomos ou moléculas vizinhas. • A mudança de energia associada com a transição entre dois níveis de energia é relacionada com o comprimento de onda da radiação absorvida ou emitida. ESPECTROSCOPIA ATÔMICA • Cada elemento tem uma única estrutura eletrônica – assim absorve ou emite radiação a um comprimento de onda específico. • Os elementos são identificados pelos seus espectros. • Na espectroscopia atômica os picos são estreitos e bem definidos. ESPECTROSCOPIA ATÔMICA • O tipo de mineral é determinado pela medida da posição dos picos na emissão ou absorção do espectro. • A concentração do mineral é determinada pela medida da intensidade da linha do espectro conhecido correspondendo ao elemento de interesse (medida de padrões de concentrações conhecidas). ESPECTROSCOPIA ATÔMICA • Considerações – As amostras dos alimentos a serem analisadas são cinzas dissolvidas em soluções aquosas. – Óleos vegetais podem ser dissolvidos em acetona ou etanol e analisados diretamente. – Uso de reagentes de elevada pureza. – Mais sensível, específico e rápido que os métodos convencionais. – Mais usados por laboratórios que analisam minerais como rotina.
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