titulação de neiutralização

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SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL
 TITULAÇÃO NEUTRALIZAÇÃO
Cássia Regina da Silva
Ingrid Freitas dos Santos
Jhonathan Costa Alves 
João Victor da Silva
Suane Tavares Souza Geremias
Orientadora: Paula Cristina de Oliveira Buono
RONDONÓPOLIS – MT
2017
Cássia Regina da Silva
Ingrid Freitas dos Santos
Jhonathan Costa Alves
João Victor da Silva
Suane Tavares Souza Geremias
 TITULAÇÃO NEUTRALIZAÇÃO
Relatório de aula prática apresentado no curso de Análises Químicas como requisito para nota parcial na disciplina de Análises Químicas.
Orientadora: Paula Cristina de Oliveira Buono
RONDONÓPOLIS – MT
2017
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO
De acordo com Trindade (2010), a titulação consiste na determinação do volume necessário de uma solução padrão, para reagir com um volume de uma solução problema.
É o processo no qual se mede quantitativamente a capacidade de uma substância se combinar com outra na adição de um indicador específico para cada solução. Consiste em adicionar moderadamente com ajuda de uma bureta, uma solução (titulante) sobre outra solução (titulado) que normalmente está em um erlenmeyer até que a reação se complete. (Trindade, 2010).
Uma das soluções tem que ter a concentração conhecida e a concentração da outra solução é determinado por comparação. Na volumetria de neutralização envolve a titulação de espécies químicas ácidas com uma solução padrão alcalina e titulação de espécie química básica com uma solução padrão ácida. O ponto final é determinado por um indicador (ácido-base) ou um método instrumental. A solução padrão sempre será um ácido forte ou uma base forte.
A maneira como o pH vária nas imediações do ponto de equivalência (PE) é importante para a escolha do indicador adequado pois cada indicador possui um intervalo de valores de pH que ocorre variação da coloração. A solução resultante contém o sal correspondente. Se o ácido e a base forem fortes a solução será neutra no ponto de equivalência e terá pH = 7. Já se o ácido ou a base forem fracos, o sal será hidrolisado até certo ponto, tendo uma solução rapidamente básica ou ácida. (MATOS, 2010).
Analgésicos são depressores do sistema nervosos centrais usados para aliviar dores, sem causar a perda da consciência. A concentração média de AAS em comprimidos é de aproximadamente 500 mg. O ácido acetilsalicílico é um analgésico usado no tratamento de cefaléias, nevralgias e outras dores, como na maioria dos ácidos orgânicos é um ácido fraco e deve ser determinado por reação com uma base forte com a qual reage rapidamente ele todo, sendo, portanto compatível com o método volumétrico.
O objetivo da aula prática no laboratório foi realizar a padronização de hidróxido de sódio (NaOH) e ácido clorídrico (HCL) para então determinar analiticamente a quantidade de ácido acetilsalicílico presente no medicamento AAS, através de titulação de neutralização, comparando o resultado com o valor indicado na bula do medicamento utilizado.
MATERIAIS E REAGENTES
Balão volumétrico 500mL
Espátula
Pinça
Erlenmeyers
Pisseta
Balança analítica
Pipeta volumétrica de 10mL e 20mL
Beckeres
Bureta
Barra magnética 
Suporte com 2 garras
Pipetador eletrônico
Pipeta volumétrica
Almofariz e pistilo
Chapa de aquecimento
Biftalato de potássio
Carbonato de sódio
Comprido AAS
Alaranjado de metila
Fenolftaleína
Água destilada
Hidróxido de sódio (NaOH)
Ácido clorídrico (HCL)
Carbonato de sódio (Na2CO3)
Ácido sulfúrico (H2SO4)
Cromato de potássio (K2CrO4)
PROCEDIMENTOS
Preparo e padronização de solução de NaOH 0,1 mol/L
Preparar 500mL de solução de NaOH 0,1 mol/L. Padronizar com biftalato de potássio. Pesar, quantitativamente; em um erlenmeyer 0,3654g de biftalato de potássio e anotar. Adicionar 50mL de água destilada e 3 gotas de fenolftaleína. Titular com NaOH. Anotar o volume gasto. Realizar esse procedimento em triplicata (cada analista).
Preparo e padronização de solução de HCL 0,1 mol/L. 
Preparar 500ml de solução de HCL 0,1 mol/L. Padronizar com carbonato de sódio. Pesar, quantitativamente, em um erlenmeyer 0,2240g de carbonato de sódio e anotar. Adicionar 50ml de água destilada e 3 gotas de alaranjado de metila. Titular com o HCL. Anotar o volume gasto. Realizar esse procedimento em triplicata (cada analista).
Determinação de ácido acetilsalicílico em medicamentos
Pese um comprimido do medicamento em um béquer e anote a massa que foi pesada. Macerar o comprimido e em balança analítica, pese aproximadamente 0,05 da amostra diretamente no erlenmeyer de 125mL. Com uma pipeta volumétrica, adicione 10mL da solução padrão de NaOH 0,1 mol/L, 20mL de água destilada e aqueça a solução brandamente por 10 minutos. Em seguida adicione 2 gotas da solução de fenolftaleína e titule com uma solução padrão de HCL 0,1 mol/L até que a solução fique incolor mesmo após agitação. Anote o volume gasto. Faça a análise em triplicata (cada analista).
DISCUSSÃO E RESULTADOS
Primeiramente foi feito o preparo e padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L, para isso foi necessário calcular a massa usada na titulação, usando a fórmula de M=m/MM.V, tendo a massa calculou-se a pureza da mesma de 97%,diluindo em 500mL de água destilada, reservou-se a solução. Pesou-se quantitativamente em um erlennmeyer aproximadamente 0,3654g de biftalato de potássio, adicionou 50mL de água destilada e 3 gotas de fenolftaleína, titulou-se em triplicata cada analista.
 C8H5KO4 + NaOH C8H4KO4Na + H2O 
Figura II: Titulação NaOH.
Fonte: Autores
Do mesmo modo para preparar 500mL da solução de HCL 0,1 mol/L foi feito o cálculo para determinar o volume do ácido clorídrico à utilizar no procedimento usando a fórmula M=m/MM.V, encontrando a massa, foi necessário calcular a densidade para de fato se ter o volume, em seguida pesou quantitativamente em um erlenmeyer 0,2240g de carbonato de sódio, adicionando aproximadamente 50mL de água destilada e 3 gotas de alaranjado de metila, começando assim a titulação foi levado para o agitador magnético com o auxilio de uma barra magnética (peixinho) usado para agitar a solução e também no aquecimento da mesma, no qual a solução apresentou liberação do gás CO2 , dando assim continuidade na titulação, realizou-se em duplicata cada analista.
2HCl + Na2CO3 H2CO3 + 2NaCl
Figura II: Chapa de aquecimento.
Fonte: Autores
Dando sequência ao procedimento pesou-se um comprimido de AAS para identificar seu peso, visto que era de exatamente 0,15g, macerou-o pesando 0,05 para cada analista, adicionando 10mL da solução de NaOH e 20mL de água destilada aquecendo a solução brandamente por 10 minutos sob a chapa de aquecimento, em seguida foram adicionados duas gotas de fenolftaleína mudando sua coloração para rosa, e como foi proposto no procedimento utilizando a solução padronizada de HCl como titulante até que a solução apresentasse o primeiro tom de transparência, observando então que havia resíduos do comprimido que não foram totalmente dissolvidos mesmo após ser aquecido. 
C9H8O4 + NaOH C9H7O4Na + H2O
HCl + NaOH NaCl + H2O
Para encontrar o valor do ácido acetilsalicílico presente na reação, primeiro através da fórmula M1.V1=M2.V2 foi encontrado o branco utilizando a molaridade do hidróxido de sódio e do ácido clorídrico. A partir do branco, adquiriu o excesso de NaOH presente no erlenmeyer e que reagiu com o volume gasto de HCl da bureta.
O excesso de NaOH foi obtido pela subtração de branco com o volume gasto de HCl, encontrando assim o volume de hidróxido de sódio que reagiu com o ácido acetilsalicílico, através desse volume obteve-se o numero de mols que foi usado para encontrar a massa do AAS na prática. Tabela 1.
Tabela 1. Resultados obtidos
	 
	Branco (ml)
	Vol gasto AAS (ml)
	Branco - Excesso(ml)
	nº mols NaOH
	massa AAS (mg)
	Cássia
	90,22
	5,8
	3,42
	0,000326
	58,8
	
	9,22
	5,4
	3,82
	0,000364
	65,7
	
	9,22
	5,9
	3,32
	0,000317
	57,1
	Ingrid
	9,22
	6,6
	2,62
	0,00025
	45,04
	
	9,22
	5,7
	3,52
	0,000336
	60,5
	
	9,22
	5
	4,22
	0,000403
	72,5
	Jhonathan
	9,22
	5,9
	3,32
	0,000317
	57,1
	
	9,22
	5,8
	3,42
	0,000326
	58,8
	
	9,22
	5,8
	3,42
	0,000326
	58,8
	João Vitor
	9,22
	6,5
	2,72
	0,000259
	46,8
	
	9,22
	5,8
	3,42
	0,000326
	58,8
	
	9,22
	6,2
	3,02
	0,000288
	51,2
	Suane
	9,22
	5,8
	3,42
	0,000326
	58,8
	
	9,22
	5,5
	3,72
	0,000355
	63,95
	
	9,22
	5,7
	3,52
	0,000336
	60,5
Fonte: Os autores
Na tabela 2, temos a comparação entre a prática e a teoria, nota-se que os resultados obtidos pelos analistas teve uma grande diferença do resultado esperado. Isso ocorreu pelo fato dos analistas não seguirem adequadamente o procedimento, tendo erros analíticos, como por exemplo, no tempo de aquecimento da solução que era de 10 minutos, sendo usado apenas 6 minutos. Na titulação observou que cada analista possui uma agitação diferente, uns mais rápidos outros mais lentos, e alguns não fizeram o gotejamento adequado, despejando a solução de forma rápida.
Notou-se que mesmo após o aquecimento e agitação da solução com o comprimido de AAS, o mesmo não se diluiu totalmente, sobrando ainda resíduos na solução. 
Tabela 2. Comparação entre teoria e prática
	
	
	massa teórica AAS (mg)
	massa AAS Prática (mg)
	Cássia
	1º
	33,4
	58,8
	
	2º
	33,3
	65,7
	
	3º
	33,4
	57,1
	Ingrid
	1º
	33,3
	45,04
	
	2º
	33,47
	60,5
	
	3º
	33,6
	72,5
	Jhonathan
	1º
	33,3
	57,1
	
	2º
	33,3
	58,8
	
	3º
	33,3
	58,8
	João Vitor
	1º
	33,3
	46,8
	
	2º
	33,47
	58,8
	
	3º
	33,4
	51,2
	Suane
	1º
	33,47
	58,8
	
	2º
	33,47
	63,95
	
	3º
	33,3
	60,5
Fonte: Os autores
CONCLUSÃO
Percebe-se que durante a prática experimental houve vários erros cometidos pelos analistas sendo,a dissolução incompleta dos sólidos, diminuição do tempo de aquecimento e agitação das soluções, falta de gotejamento, pouca agitação, erro de paralaxe durante a titulação, desorganização e acima de tudo não levando em consideração a segurança necessária por estar utilizando soluções ácidas e básicas fortes e instrumentos de grande precisão que necessitam de maior cuidado na manipulação.
Devido a essa sequência de erros analíticos os resultados da prática foram insatisfatórios em relação a teoria, resultando em um valor discrepante.
É de suma importância que os analistas tomem os devidos cuidados na realização de um procedimento laboratorial, erros analíticos podem ocasionar resultados ineptos e perdas.
REFERÊNCIAS
SKOOG, D.A., West, D.M., Holler, F.J. e Crouch, S.R. Fundamentos de Quimica analítica. Tradução da8º edição Norte Americana - Thomson Brooks/Cole,2004.
MATOS, Maria Auxiliadora Costa. Análise volumétrica. Universidade Federal de Juíz de Fora. Juíz de Fora – MG, 2012. Disponível em: WWW.ufjf.br/nupis/files/2011/06/Apostila-Pratica-Analise-Volumetrica-QUI-094-2012.1.pdf
Acesso em: 04/10/2017
TRINDADE, Diamantino Fernandes et al. Química básica experimental. Editora Ícone – São Paulo, 2010. Disponível em: WWW.ufjf.br/nupis/files/2014/03/aula-2-Titulação-acido-base.pdf
Acesso em: 04/10/2017
REFERÊNCIA
Químicas de acido e bases acessado dia 05/10/2017 disponível em http://qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/acidobase.pdf
Volumetria Ácido-Baseacessado dia 05/10/2017 disponível emubibliorum.ubi.pt/bitstream/10400.6/3682/1/Relatório%20de%20Estágio%20-%20Anabela%20Antunes.pdf
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