1º RELATÓRIO Marcha de catiões grupo I

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QUÍMICA ANALÍTICA I 
 
RELATÓRIO 
EXPERIÊNCIA LABORATORIAL Nº01 
 
MARCHA ANALÍTICA PARA A SEPRAÇÃO DE CATIÕES DO GRUPO 
TURMA: EQM4_M1 
GRUPO N.º2 
NOME DOS ALUNOS: 
Dian Albeto Dasala-20151547 
Giraul Brito-20152351 
Mariana da Cunha-20151402 
 
DOCENTE: Domingos SANTANA 
DATA: 10 de Outubro de 2016 
ANO LECTIVO: 2016/2º 
 
 
INSTITUTO SUPERIOR POLITÉCNICO DE TECNOLOGIAS E CIÊNCIAS 
AV. Luanda Sul, Rua Lateral V ia S10, Talatona – Município do Belas – Luanda/Angola 
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Índice 
 
 
I – INTRODUÇÃO ..................................................................................................................4 
II – OBJECTIVOS ....................................................................................................................5 
III- PARTE EXPERIMENTAL .....................................................................................................6 
III.1 – MATERIAIS E REAGENTES .........................................................................................6 
III.2 – ESQUEMA DA APARELHAGEM ..................................................................................6 
III.3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ...............................................................................6 
IV – RESULTADOS E DISCUSSÕES ...........................................................................................8 
QUESTÕES PRÁTICAS ...................................................................................................... 10 
CONCLUSÕES ..................................................................................................................... 12 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................................ 13 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Índice de figuras e tabelas 
 
Tab.1. Materiais e Reagentes ................................................................................................6 
Fig.1. Esquema da marcha de catiões do grupo I. ...................................................................8 
Tab.2.- Valores de Kps e solubilidade dos cloretos. .................................................................8 
Fig.2. Identificação de ião Pb2+ ..............................................................................................9 
Fig.3. Identificação de ião Ag+................................................................................................9 
Fig.4. Identificação do ião Hg22+ ........................................................................................... 10 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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I – INTRODUÇÃO 
 
Quando uma análise tem por objectivo identificar elementos , iões 
ou funções orgânicas que constituem uma substância designa-se analíse 
qualitativa. 
A classificação analítica dos catiões tem por base a diferença de 
solubilidade dos seus cloretos, sulfuretos, hidróxidos e carbonatos. A 
classificação mais comum é classificação que associa os elementos 
referidos em grupos (CASTRO et al,2000,p.78). 
Os métodos mais simples de identificação e separação de iões tem 
por base a utilização de, marchas analíticas usando um reagente geral 
que permite agrupar os iões em grupos analiticos. Nestas, através de uma 
sequência de reações, separa-se e identifica-se um conjunto de iões que, 
pela sua semelhança de comportamento perante o regante utilizado, 
acaba sendo rotulado como um grupo. Os catiões são subdivididos em 
grupos analíticos, onde cada um deles tem um reagente precipitante 
que forma compostos insolúveis com todos os catiões desse grupo em 
particular. A única excepção é o grupo constituídos pelos iões sódio, 
potássio e amônio para o qual não existe um reagente adequado capaz 
de formar precipitados com todos os catiões simultaneamente (BACCAN, 
1995). Assim, de acordo com este critério, a solubilidade acaba sendo a 
propriedade que determina a divisão em grupos. 
A prática realizada baseou-se na analíse e identicação dos catiões 
do Grupo I: “Precipitação dos íons Ag+, Pb2+,Hg22+ na presença de cloreto 
de hidrogénio em meio aquoso”; por ensaios por via húmida que 
dependem da formação de um precipitado branco. 
A partir de uma amostra contendo uma mistura de catiões, a adição 
de uma solução concentrada de ácido clorídrico leva à formação inicial 
de um precipitado branco. Este precipitado é constituído de uma mistura 
dos cloretos de prata (Ag+), mercúrio (Hg22+ e chumbo (Pb2+), que são 
muito pouco solúveis em água. Em seguida por intermédio de reagentes 
mais específicos confirma-se a presença destes iões. 
 
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II – OBJECTIVOS 
 
 Aplicar conceitos de química analítica qualitativa e analíse 
sistemática de catiões para o caso do grupo I. 
 Familiarizar-se com o laboratório de química analítica, e 
desenvolver técnicas de manuseio de materiais e reagentes. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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III- PARTE EXPERIMENTAL 
III.1 – MATERIAIS E REAGENTES 
 
No percurso da aula experimental fez-se o uso de diversos materiais 
cuja maioria foi de vidraria, e usamos alguns reagentes químicos. Estes 
podem ser observados na tabela a seguir: 
Tab.1. Materiais e Reagentes 
III.2 – ESQUEMA DA APARELHAGEM 
 
Para deposição e realização das experiências a nossa metodologia 
basou-se apenas na ultilização de tubos de ensaio tendo como suporte 
a utilização de uma placa de aquecimento e com maior relevância uma 
centrifugadora (hettich zentrifugen eba 20) em que a mesma realiza 500 
rotações por minuto. A metodologia usada nos foi vantasoja pois a 
mesma apresenta uma baixo nível de complexidade o que facilitou-nos 
o manejo dos equipamentos 
 
III.3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Em um tubo de ensaio foi adicionado previamente 10 gotas da 
solução contendo os catiões do grupo em analíse e uma posterior 
adição de 10 gotas do HCl 0.2mol/l em que deu-se a formação imediata 
de um precipitado de cor branca em que a mistura foi submetida a uma 
centrifugação para levar a total sedimentação do precipitado formado. 
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Materiais Reagentes 
Tubos de ensaio HCl 0,2mol/l 
Béquer Água destilada 
Centrifugadora HCl 6 mol/l 
PLaca de aquecimento Ácido Acético 6 mol/l 
Papel indicador K2CrO4 
 NH3 6 mol/l 
 HNO3 6 mol/l 
 
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Em seguida foram adicionadas 2 gotas de HCl (0,2M) após a 
centrifugação para verificar se a precipitação foi completa ,o líquido 
sobrenadante foi descartado no caso do precipitado o mesmo foi 
submetido a uma lavagemcom 2 ml de água destilada e 3 gotas de HCl 
(0,2M) e posterior centrifugação com o desprezo do líquido 
sobrenadante, a este precipitado foi-lhe denominado como precipitado 
I em que no mesmo foi adicionado 4 ml de água destilada com 
aquecimento em banho maria no intervalo de 3-5 minutos com agitacão 
constante seguida de uma rápida centrifugação e separação do líquido 
sobrenadante do restante sólido denominado como precipatado II. Ao 
líquido sobrenadante foram adicionados 2 gotas de ácido acético 
(CH3COOH à 6 M) e 4 gotas de cromato de potássio (K2CrO4 )na qual a 
solução apresentou-se amarela mas com ligeira turvação 
Em seguida realizou-se o procedimento anterior com a solucão 
sobrenadante obtida apartir do precipitado 2 em que a mesma não 
apresentou turvação .Ao precipitado 1 foram adicionados 2 ml de 
solução de amoníaco (NH3 6 M) e de posterior agitação em que não 
houve turvação nem formação de um precipitado cinza escuro o que 
era esperado para indicação da presença do mercúrio, a mesma 
solução foi submetida a uma centrifugação e posterior decantação do 
líquido sobrenadante tendo possivelmente em sua composicão 
Ag(NH3)2+. 
Após a adição de 3 ml de ácido nítrico (HNO3 6M) deu-se a 
formação de um precipitado sólido de cor branca identificado pela 
turvação, e verificou-se com ajuda do papel indicador se a solução 
estava ácida o que se confirmou pela tonalidade vermelha do papel. 
 
 
 
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IV – RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
Fig.1. Esquema da marcha de catiões do grupo I. 
(Ag2+, Pb2+, Hg2+, outros iões )(aq) HCl(aq) ( AgCl , PbCl2 
, Hg2Cl2 )(sol) 
Como se observa nesse esquema a solução de catiões vai reagir 
com ácido cloridrico 6 M, e leva a formação de um precipitado branco. 
Esse precipitado é a mistura dos cloretos de prata ( Ag+ ), mercúrio (Hg22+) 
e chumbo (Pb2+), que são poucos solúveis em água, com os seguintes 
valores de Kps: 
Sal Kps Solubilidade 
molar 
Solubilidade a 
25℃ 
Solubilidade 
a 100 ℃ 
Hg2Cl2 1,1 * 10 -18 6,5 * 10-7 3,1 * 10-4 1* 10-3 
AgCl 1,8 * 10 -10 1,3 * 10-5 1,9 * 10-3 2,1 * 10-3 
PbCl2 1,7 * 10 -5 1,6 * 10-2 4,5 33,4 
Tab.2.- Valores de Kps e solubilidade dos cloretos. 
Com a adição da água quente, houve uma sepração do cloretos 
de chumbo dos cloretos de prata e o de mercurio, pois como já é sabido 
a solubilidade das substancias em geral aumentam com o aumento da 
temperatura. 
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Dentre os cloretos dos iões do grupo I, o que mais facilmente é 
dissolvido em altas temperaturas é o cloreto de chumbo, dai que foi o 
primeiro ião a ser separado dos demais. 
Em seguida a identificação dos iões chumbo realizada é traduzida 
pelas seguintes reacções. 
Pb2+ (aq) + K2CrO4(aq) PbCrO4(aq) + 2K+(aq) 
Usa-se o meio ácido para evitar o meio básico, porque uma base 
dissolveria o cromato de chumbo como traduzido pela seguinte 
equação: 
 
Como visto nas literaturas a identificação 
de iões chumbo Pb2+ é feita pela formação de 
um precipitado amarelo, e notou-se que na 
nossa experiência ao se adicionar o Cromato de 
Potássio (K2CrO4) ocorreu uma ligeira turvação 
(imagem ao lado) que confirmou a presença do 
ião chumbo Pb2+ . 
Fig.2. Identificação de ião Pb2+ . 
Já a identificação de iões prata Ag+, é feita pela análise do pH. Se 
for ácido significa que contém iões prata Ag+, e notou-ses que o pH foi 
ácido ( como mostra a imagem abaixo). 
 
Ag(NH3)2Cl + 2HNO3 AgCl + 2NH4NO3 
 
 
Fig.3. Identificação de ião Ag+. 
 
 
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Já a identicação de iões mercurio Hg22+, é feita pela formação do 
precipitado que é de cor cinza-escuro, e notou-se que não obtivemos 
nenhum precipitado dessa cor, apenas se manteve o precipitado II( 
como mostra a figura abaixo). 
Hg2Cl2(S) + 2NH3(aq) Hg(s) + HgNH2Cl(s) + NH4Cl(aq) 
Esta diferença de resultados com a 
literatura pode ter sido causada pela ausência 
de iões Hg22+ na solução inicial. Outro possível 
causa seriam as quantidades utilizadas que por 
serem pequenas poderiam ter tornado mais 
difícil a identificação a olho nú. 
 
Fig.4. Identificação do ião Hg22+ 
QUESTÕES PRÁTICAS 
1 – Qual é o critério utilizado para inserir os catiões Ag+, Pb2+ e Hg22+ 
num único grupo? 
2 – Por que se utiliza o banho-maria nos passos 7 e 10 do procedimento? 
3 – Por que foi necessário confirmar a acidez da solução no último passo 
do procedimento? 
1: o critério utilizado neste caso é a insolubilidade destes iões quando em 
forma de cloretos, ao conrtrário dos restantes catiões na forma de líquido 
sobrenadante. 
2: Nos passos 7 a utilização do banho-maria foi necessária para a 
separação do catião Pb2+ dos restantes iões, pelo elevado valor de Kps 
do seu cloreto em relação aos cloretos dos outros iões. No passo 10 o 
motivo do banho-maria foi semelhante entretanto neste caso pretendia-
se analisar se ainda havia ião chumbo (Pb2+) na forma de precipitado. 
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3: Como já foi demonstrado, no teste de identificação de iões prata 
(Ag+), adicionou-se ácido nítrico concentrado, ao Ião complexo, onde 
este ácido remove o NH3 do ião, fornecendo protão H+ para a formação 
do sal solúvel NH4NO3. Este movimento do protão, durante a reacção 
caracteriza o meio ácido da solução. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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CONCLUSÕES 
 
Nesta prática conseguimos identicar por técnicas laboratoriais que 
uma solução desconhecida, contém iões pertencentes. 
No desenvolvimento deste relatório, discutimos os conceitos 
químicos, e ficou estabelecido que a divisão em grupos de catiões está 
baseada na diferença de solubilidade entre eles. 
Apenas o teste de identificação de iões Hg22+ foi inconciso pela 
ausência das observações macroscópias esperadas. 
Os experimentos realizados mostraram-se eficazes e práticos para a 
visualização das reações de precipitação e solubilização, provocadas 
pelo efeito da adição de reagentes como aniões selecionados (Cl - , 
CrO42- ); água quente e ácido ( HNO3). 
Com está prática melhoramos os nossos fundamentos téoricos-
práticos sobre a marcha analítica de catiões e também sobre o 
manuseio de instrumentos e substâncias químicas, que serão úteis para a 
carreira académica e professional. 
 
 
 
 
 
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
1- DANTAS, J. Uma Interpretação Microscópica Para A AnáliseSistemática de Cátions. São Paulo: Campinas. (2006). 
 
2- BACCAN, N. ; GODINHO, O.E.S.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E. Introdução 
a semimicroanálise qualitative. 6.ed. Editora da UNICAMP. 
Campinas: 1995. 
 
3- PINTO, H. C. ; CARVALHO, M. J. ; FIALHO, M. M. Tecnicas laboratoriais 
de quimica. 2.ed. Texto Editora. Lisboa: 2000. 
 
4- ATKINS, P.; JONES, L. Príncipios de Química: Questionando a vida 
moderna e o meio ambiente. 3ed. Bookman. Porto Alegre. 2006. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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