Determinação de Ferro em Vinho por Espectrofotometria

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA
DEPERTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS
CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE ALIMENTOS
DETERMINAÇÃO DE FERRO EM VINHO POR 
ESPECTROFOTOMETRIA MOLECULAR
Adriana Peres de Carvalho
Amabili Sena dos Santos
Feira de Santana - BA
2016
Adriana Peres de Carvalho
Amabili Sena dos Santos
DETERMINAÇÃO DE FERRO EM VINHO POR 
ESPECTROFOTOMETRIA MOLECULAR
Feira de Santana - BA
2016
SUMÁRIO
1. Introdução__________________________________ 4 e 5
 Figura 1_______________________________________5
2. Objetivo______________________________________
3. Justificativa_________________________________
4.Metodologia ________________________________ 5 e 6
4.1 Materiais Utlizados
4.2 Procedimento Experimental
 4.2.1 Calibração
4.2.2 Medição do pH
5.Resultados e Discussões ____________________ 7 a 12
 Tabela 1 ____________________________________7 e 8
 Gráfico 1 ______________________________________9
 Gráfico 2 ______________________________________10
 Gráfico 3 ______________________________________11
6. Conclusão _____________________________________ 7
7. Referências ________________________ 8
INTRODUÇÃO
 OBJETIVO
Determinação da quantidade de Ferro presente no vinho branco em ppm (mg/L) pelo método da espectrofotometria.
Determinar se está dentro dos padrões exigidos pela legislação brasileira, a ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária).
JUSTIFICATIVA
METODOLOGIA
4.1 Materiais e Equipamentos:
Espectrofotômetro (Nova 1105 / Spectrophotomete);
Cubetas;
Micropipeta de 100 L;
6 Balões de 25 mL;
3 Balões de 50 mL;
Solução estoque de 25 ppm de Fe II;
Solução de citrato de sódio a 25%;
Indicador azul de bromofenol 0,1%;
Hidroxilamina 10%;
Ortofenantrolina 0,3%;
Água deionizada;
Amostra de vinho;
Procedimento Experimental
Tranferiu-se 2,5 mL de uma solução de Ferro II 25 ppm para um béquer de 50 mL e acrescentar uma gota de azul de bromofenol 0,1%, para determinar o volume do citrato de sódio a ser adicionado nas amostras e nos padrões de vinho, adicionando-se três gotas com auxilio de um conta gotas, até que ocorresse a mudança de coloração.
A solução anterior foi descartada e 6 padrões foram preparados a partir da solução estoque, sendo o primeiro em branco, em balões de 25 mL com uma micropipeta de 100 L. Três amostras também foram preparadas, diluindo-se 10 mL de vinho em balões volumétricos de 50 mL.
Para cada padrão usou-se um volume:
M1V1 = M2V2
Primeiro Padrão:
25ppm x V1 = 0,1 x 25 mL
V1 = 0.1 mL 
	Concentração em ppm
	Volume da solução estoque(mL)
	Volume da
Hidroxolamina 10%
	Volume de Citrato de Sódio 25%
	Ortofenantrolina
1%
	0
	0
	0,5mL
	1 gota
	1,0 mL
	0,1
	100 µL
	0,5mL
	1 gota
	1,0 mL
	0,2
	200 µL
	0,5mL
	1 gota
	1,0 mL
	0,3
	300 µL
	0,5mL
	1 gota
	1,0 mL
	0,4
	400 µL
	0,5mL
	1 gota
	1,0 mL
	0,5
	500 µL
	0,5mL
	1 gota
	1,0 mL
	Amostra1
	10mL
	0,5mL
	1 gota
	1,0 mL
	Amostra2
	10mL
	0,5mL
	1 gota
	1,0 mL
	Amostra3
	10mL
	0,5mL
	1 gota
	1,0 mL
Tabela 1 - Preparo de Soluções
Para traçar o espectro:
Transfira as soluções do branco e padrão 0,5 ppm para as cubetas
Coloque o em 400 nm
Ajustar o 0% de T.
Inseriu-se a cubeta com o branco para ajustar o 100% T.
Repetir o procedimento até que haja concordância da leitura
Medir o valor do %T do Padrão 0,5 ppm
Para fazer a varredura no visível (400 a 600 nm) mudar de 10 em 10 nm e repetindo o procedimento.
A varredura foi feita no espectro visível na faixa de 400-600 λ, esta etapa foi realizada pela professora.
Analisar e anotar os valores das absorbâncias, para posteriormente calcular as suas concentrações.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Com o valor de λ definido para o ferro, 510 (Abs máxima), analisamos no espectrofotômetro as três amostras de vinho, anotando os valores de suas respectivas absorbâncias. 
	Comprimento de onda (λ) nm
	Absorbância
	400
	0
	420
	0,054
	440
	0,070
	450
	0,082
	460
	0,097
	490
	0,100
	500
	0,101
	510
	0,107
	520
	0,106
	540
	0,072
	560
	0,025
	600
	0,007
Tabela 2- Comprimento de onda (λ) x Absorbância
Com base nos valores da tabela 2, foi possível construir a curva Absorbância X λ (Abs x λ), e assim selecionar o comprimento de onda (λ) mais adequado para a análise de Fe II, o qual foi o espectro do valor de λ de maior absorção para o complexo de ferro. Como mostra o gráfico 1. 
Gráfico 1- Curva Absorbância x λ.
Com o valor de λ de maior absorção de Fe (λ = 510), pôde-se então usá-los nas leituras das absorbâncias dos padrões que foram preparados (0,1 - 0,2 - 0,3 - 0,4 e 0,5 ppm), e também das três amostras de vinho. Então as absorbâncias dos padrões preparados e das amostras podem ser observados nas tabelas 3 e 4.
	Concentração (ppm)
	Absorbância
	0
	0
	0,1
	0, 021
	0,2
	0, 044
	0,3
	0, 071
	0,4
	0,090
	0,5
	0, 112
Tabela 3 – Concentração (ppm) das soluções padrões de ferro II e suas respectivas absorbância.
	Amostra
	Absorbância
	1
	0,043
	2
	0, 052
	3
	0, 046
Tabela 4 – Absorbâncias das três amostras de vinho.
Gráfico 2- Curva analítica dos padrões de Ferro (Absorbância x concentração)
Cálculo da concentração de Ferro na amostras de vinho
A partir da curva de calibração dos padrões de Ferro como mostra o gráfico 2, obtivemos a equação da reta y= 0,2269x – 0,0004.
Analogamente temos que:
Y= ax+b
Abs= a . Conc +b
Assim temos que a concentração será:
Conc
Sabendo a equação obtida na curva de calibração dos padrões de Ferro (y= 0,2269x – 0,0004) no qual y é referente à absorbância e x referente à concentração. O valor 0.2269 seria o valor de a, e 0,0004 seria o valor de b.
Substituindo os valores para cada absorbância obtida das amostras de vinho, temos:
Amostra 1
Abs1=0,043
Conc1. Conc1= 0,188ppm
Amostra 2
Abs2=0,052
Conc2. Conc2= 0,227ppm
Amostra 3
Abs2=0,046
Conc3. Conc3= 0,201ppm
As amostras foram diluídas em balões de 50 mL, por esse motivo todos os valores das concentrações das amostras de vinho devem ser multiplicados por cinco:
Conc1 = 0,188 x 5= 0,940 mg/L
Conc2 = 0,227x 5= 1,135 mg/L
Conc3 = 0,201 x 5= 1,005 mg/L
Média 
Média = 1,026 mg/L
Média = 1,098 mg/L
Desvio padrão = 0,0992
m= 1,026 +/- 0,099 (n=3)
CONCLUSÃO
Podemos concluir que a espectrofotometria de absorção molecular, apresenta ser um bom método para análises de concentrações de metais, como ametais, no controle da qualidade de alimentos. Com a realização do experimento consegue-se determinar o quantidade de ferro presente no vinho, usando o método da espectrofotometria molecular. A quantidade de ferro obtida da amostra de vinho no experimento foi de 1,026 ppm (1,026 mg/L). A quantidade permitida pelo INMETRO é de no máximo 5 ppm (5,0 mg/L), portanto podemos o vinho analisado no experimento está dentro do teor permitido.
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 Referências 
VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992. 712 p.