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Universidade Federal do Pará Procedimentos de Separação de Misturas Belém/Pará 2017 2 Equipe Luis Eduardo de Carvalho Maciel Felipe Pinheiro da Silva Junior Relatório da Pratica Nº1 Procedimentos de Separação de Misturas Relatório da equipe 01 apresentado ao Prof. Dr. Erivan Souza Cruz – Faculdade de Química - do curso de Química Geral e Experimental, turma 02. Belém-PA 2017 3 SUMÁRIO Sumário..............................................................................................................03 1. Resumo e Objetivo........................................................................................04 2. Introdução.................................................................................................04-05 3. Práticas 3.1. Prática I – Filtração Simples...........................................................05-06 3.2. Pratica II – Filtração a Vácuo.........................................................06-07 3.3. Pratica III – Centrifugação..............................................................07-08 3.4. Pratica IV – Extração por Solvente.................................................08-09 4. Resultados e Discussão...........................................................................09-13 5. Conclusão.......................................................................................................13 6 Referencias Bibliograficas.............................................................................14 4 1. Resumo As misturas para podem ser classificadas em homogêneas ou heterogêneas, dependendo do número de fases que são observadas. As homogêneas também são chamadas de soluções e apresentam uma única fase, ou seja, não é possível a distinguir a superfície de separação dos componentes; são exemplos: água e álcool. As misturas heterogêneas apresentam mais de uma fase; são exemplos: água e areia, água e óleo. Em virtude de raramente encontramos substâncias puras na natureza, a utilização de métodos de separação torna-se necessário, caso queira-se obter uma determinada substância. Para a separação dos componentes de uma mistura, ou seja, para a obtenção separada de cada uma das suas substâncias puras que deram origem à mistura, utilizamos um conjunto de processos físicos para separação das fases e dos componentes denominado análise imediata. Esses processos não alteram a composição das substâncias que formam uma dada mistura. Objetivos desta pratica: Separar os componentes de vários tipos de misturas, através dos processos de separação de misturas. 2. Introdução Grande parte do que se faz na química é realiza a partir experimentos e práticas laboratoriais com diversas substancias simples até as complexas e tentar entender e explicar as transformações ocorridas na matéria utilizando conhecimentos previamente adquiridos sobre o assunto. Para isso é necessário, previamente, conhecer bem as propriedades das substancias com a qual está sendo estudada, tais como: suas características físico-química. Se é ácido ou base, se é solido, liquido ou gasoso, os elementos que os constituem, como também as proporções existentes entre os compostos. Outro aspecto a qual deve-se ter cuidado, são as condições necessárias a realização de um determinado experimento, pois fatores externos como: temperatura, umidade, assim como utensílios contaminados por substancias 5 desconhecidas ou até um material de uma experiência anteriores, as quais podem altera o resultado do final obtido.[1] Tendo isso em mente, com os conhecimentos necessários e tomando o devido cuidado nos experimentos iniciamos a pratica experimental de separação de misturas que é fundamental no quesito de retirar da natureza apenas as substancias de nosso interesse, como por exemplo retirar o diesel do petróleo, e com isso utilizar ou estudar melhor suas propriedades. Foi ensinado os processos de Filtração Simples, Filtração a Vácuo, Centrifugação e Extração por Solvente sendo esses os processos base tanto da química quanto de outras áreas do conhecimento que trabalham com a manipulação de amostras substancias. 3. Praticas Faremos a descrição detalhada dos experimentos juntamente com os materiais e reagentes utilizados e quando possível utilizando imagens e equações químicas para auxiliar o entendimento. 3.1. Pratica I – Filtração Simples Lista de Material 1 Proveta; 1 Aparelhagem de Filtração Simples; 1 Papel de Filtro; 1 Becker. Lista de Reagentes 0,15ml de solução de CuSO4, 0,25M; 0,15ml de solução de NaOH, 0,5M. Descrição: Primeiro foi colocado 15ml de solução de Sulfato de Cobre (CuSO4) em uma proveta graduada, posteriormente acrescentou-se a mesma quantidade de Hidróxido de Sódio (NaOH) na mesma proveta atingindo assim a graduação de 30ml. Após isso, foi colocado o papel de filtro na aparelhagem de filtração simples e com isso derramado a mistura dentro do funil de 6 filtração, onde após um tempo houve a separação parcial da mistura, dessa separação, em um Becker ficou armazenado um liquido transparente e no papel de filtro um solido de aparência gelatinosa de cor azul. Imagem 1: Pipeta contendo a mistura de Sulfato de cobre e Hidróxido de sódio, é possível perceber dentro um precipitado de cor branca. 3.2. Pratica II – Filtração a Vácuo Lista de Materiais 1 Proveta 1 Kitassato 1 Funil de Buchner 1 Papel de Filtro Reagentes Utilizados 0,15ml de solução de CuSO4, 0,25M; 0,15ml de solução de NaOH, 0,5M. Descrição: Primeiro foi colocado 15ml de solução de Sulfato de Cobre (CuSO4) em uma proveta graduada, posteriormente acrescentou-se a mesma quantidade de Hidróxido de Sódio (NaOH) na mesma proveta atingindo assim a graduação de 30ml. Agitando a proveta, com a mistura dos dois reagentes, observou-se uma solução heterogênea de cor azul com um precipitado em seu interior. Após preparada a aparelhagem de filtração a vácuo, colocando o filtro de buchner no kitassato anexando a mangueira que irá drenar o ar, e colocando o papel de filtro dentro do funil de buchner, fui derramado a mistura 7 dentro do filtro e em alguns segundos ouve a separação total das misturas, onde um liquido transparente ficou armazenado no kitassato e no papel de filtro ficou apenas uma mancha azul. 3.3. Pratica III - Centrifugação Lista de Materiais 1 Proveta 1 Becker 1 Tubo de Centrifuga 1 Aparelhagem de Filtração Simples 1 Centrifuga Reagentes Utilizados 0,10ml de solução de K2CrO4, 0,1M 0,10ml de solução de BaCl2, 0,1M Descrição: Foi colocado 10ml de Cromato de Potássio (K2CrO4) em uma proveta e em seguida a mesma quantidade de Cloreto de Bário (BaCl2) até a ela atingir a graduação de 20ml. Primeiramente foi realizada a filtração simples como sugeria o roteiro e posteriormente a com centrifuga. Foi preparada a aparelhagem de filtração simples e com isso despejada a mistura dentro do filtro. Após um tempo houve a separação quase total da mistura, onde um liquido amarelado ficou armazenado no Becker e no papel de filtro ficou um solido de coloração branca. Logo após isso repetimos o processo colocando desta vez apenas 5ml de solução de Cromatode Potássio (K2CrO4) e 5ml de solução de Cloreto de Bário (BaCl2) em uma proveta. Com um total de 10 ml de solução transferimos para um tubo de centrifuga e com isso colocamos a mistura na centrifuga onde esperamos cerca de 3 minutos até que o processo terminasse, com o fim do processo observamos que o tubo de centrifuga houve separação total com o Cloreto de Potássio liquido e o Cromato de Bário solido no fim do tubo. 8 Imagem 2: pipeta contendo a mistura de Cromato de Potássio e Cloreto de Bário, é possível perceber uma precipitação no fundo da pipeta, algo similar a grãos de areia. 3.4. Pratica IV - Extração por Solvente Lista de Materiais 1 Balão de Decantação 1 Proveta 1 Becker Lista de Reagentes Iodo solido (a gosto) 5ml de CHCl3 5ml de água destilada Descrição: Foi colocado aproximadamente 5ml de água destilada em uma proveta, acrescentou-se iodo solido a gosto, à medida que se agita a mistura fica com uma coloração castanha, foi retirado o iodo solido. Em seguida foi colocado a mistura de iodo e água em um balão de decantação foi medido na proveta 5 ml de Clorofórmio (CHCl3) depois disso foi derramado o liquido dentro do balão de decantação. Onde foi agitado o balão de decantação e o efeito disso foi a aparição de duas fazes bem distintas. 9 Imagem 3: Balão de decantação com as misturas de água com iodo e clorofórmio, o clorofórmio naturalmente é incolor, mas assim que foi derramado junto com a solução de iodo adquiriu coloração roseada. 4. Resultados e Discussão Na pratica I, referente ao processo de filtração simples quando se colocou em frasco, contendo aproximadamente 15ml de solução saturada de CuSO4, uma solução de aproximadamente a mesma quantidade NaOH de 0,5M, depois de alguns milésimos de segundo notou-se o aparecimento de uma nova solução de coloração azulada e com a presença de alguns precipitados flutuando no fundo do recipiente onde residia a formada solução. Durante o processo de filtração simples, houver o aparecimento de um líquido incolor caindo “gota por gota” no Becker. Depois de um tempo do procedimento de filtração simples, foi retirado o papel filtro da aparagem, e se notou no papel filtro um substancia azulada com um considerável nível de humidade e manchas com tom mais escuro em grande maioria do precipitado, ou seja, o precipitado não estava puro. 10 Imagem 4: filtro contendo a substancia de aparência gelatinosa; imagem 5: Becker contendo substancia transparente. Na pratica II, relacionado com as mesmas soluções do experimento anterior, ou seja, envolvendo NaOH e CuSO4, no entanto com um outro processo de separação, a filtração a vácuo. Como são os mesmos compostos e proporções, e a solução formada nesse experimento é idêntica a primeira. Após o uso do aparato da filtração a vácuo se observou depositado no papel filtro um precipitado azul aparentado com pouca humidade em relações ao primeiro. Deve ser salientado se obteve a separação mais rápido do no primeiro experimento. Imagem 6: esquema da aparelhagem de filtração a vácuo; Imagem 7: papel de filtro contendo uma macha azul. Observe a equação química abaixo: CuSO4(aq) + 2NaOH(aq) ↔ Na2SO4(q) + Cu(OH)2(s) (1) Esta equação de dupla troca representa a reação da formação da solução logo que se colocou os reagentes no recipiente. Durante introdução dos compostos iniciais, ou seja, Cuso4 e NaOH, por meio de uma interação da força intermolecular houve a dissociação de ambos os compostos liberando uma vasta quantidade de íons[1,2]. Referente a essa equação existem compostos solúveis e não solúveis. Nos mostra o que acontece quando colocamos 15 ml de sulfato de cobre (eletrólito forte) em uma solução de 15ml de hidróxido de sódio (eletrólito forte). 11 Na solução de sulfato de cobre existem cátions de Cu+2 e aníon de SO4-2, na solução de hidróxido de sódio existem cátion de Na+ e aníon de OH-. Quando se mistura as duas soluções em água, forma de imediato um precipitado, depositado no recipiente. Pela análise feita se constatou que o precipitado é o hidróxido de cobre 2, Cu(OH)2 que um solido gelatinoso com uma cor azul pálido e insolúvel. A solução que se depositou no Becker depois da filtragem continha íons de Na2+ e SO4-2. Tais íons ficam em solução pois, o sulfato de sódio, Na2SO4, é solúvel em água[1][2][3][4]. Em uma reação de precipitação, forma –se um produto solido insolúvel resultante da mistura eletrolítica. Quando a substancia se fumou, em solução, ela se precipitou de imediato[4]. Referente agora, a equações iônica completa dessa reação de precipitação do hidróxido de cobre, a qual deve mostra explicitamente os íons dissolvidos. Se deve lista os íons separadamente, pois se refere a eles em solução são como íons em água [4]. Cu+2 +SO4-2 +2Na+ + (OH)- ↔ 2Na+ + SO4-2+ Cu(OH)2 (1.2) Observa-se que, os íons de Na+ e SO4-2 são reagentes ou produtos, que não interagem efetivamente na equação. Por isso, se denominam íons espetadores inalterados, com podemos cancela em ambos os lados da equação. Que resoluta na equação química simples em abaixo: Cu+2 +2(OH)- ↔ +Cu(OH)2 (1.3) Na pratica III, referente a um processo de centrifugação de uma solução, foi preparada uma solução com 5ml de K2CrO4 com mais 5ml de BaCl2 e se constatou uma solução amarelada com pequeninos precipitados de um tom mais claro flutuando em solução. Depois de alguns minutos de processo de centrifugação da mistura, houve uma convergência do precipitado amarelado no fundo do recipiente, algo a salientar que a solução resultante do processo possuía duas fases extremante visíveis. E importante cita que no momento da lavagem do objeto se notou que o precipitado depositado não sai daquela configuração deixada pelo processo de configuração deixada pelo processo de centrifugação. 12 Imagem 8: papel de filtro contendo substancia branca; Imagem 9: vidro de centrifuga onde se aparece bem definidamente duas fases distintas uma liquida outra solida. Observe a equação química: K2CrO4(aq) + BaCl2(aq) → BaCrO4(s) + 2KCl(aq) (2) A equação (2) de dupla troca resume bem a formação da mistura amarela referente a esse acontecimento. Na equação acima, deve-se nota presença de alguns compostos solúveis e não solúveis em solução. Se discutirá o que acontece quando se acrescenta 5ml de cromato de potássio (eletrólito forte) em uma solução de 5ml de cloreto de bário (um eletrólito forte).[1,2,4] Na solução de cromato de potássio há existência de cátion K+ e aníon CrO4-2, a solução BaCl2 contem cátions de Ba+2 e aníon de Cl-. Quando tais soluções se misturarem em água, haverá a formação do precipitado. Que segundo a análise se constatou que é o cromato de bário, um solido amarelado insolúvel[1,4]. Referente as dificuldades da separação do precipitado da solução, está ligado ao pequeno pote do precipitado. Por isso, a pratica da centrifuga parecer mais adequado para a separação, se amentara a gravidade força o precipitado a se deposita no fundo.[3] Na pratica IV, se tratou da extração por solvente ou separação liquido- liquido, a qual se adicionou uma certa quantidade de pedras de iodo em um frasco contendo uma rasurável quantidade de água destilado, se misturou corretamente por alguns segundos e se constatou a mudança de cor para 13 castanha, posteriormente se derramou parte do liquido castanha sem as pedras de iodo no funil de decantação.Depois de se constata solução castanha já parada, se adicionou um pouco de clorofórmio de tal que as proporções das duas soluções ficassem numa razão um para um, e se notou o aparecimento de uma nova solução de duas fases uma com um certo tom de roxo claro e a outra castanha, sendo que a primeira estava na parte inferior do funil e a segunda na superior. Misturou-se tal solução e se obteve uma outra sem fase castanha aparentemente. Com o auxílio do equipamento se separou o liquido roxo do sistema, deixando em grande maioria o liquido aparentemente incolor.[1,3,4] Quando se fala de uma extração por solvente, está se relacionado a transferência de íons de uma solução menos solúvel para uma solução mais solúvel, em que as soluções são imiscíveis[]. Nesse experimento se usou como solvente a água (H2O) que é polar e o clorofórmio (CHCl3) que é apolar, portanto são imiscíveis bons candidatos para se alcança o objetivo. Antes da agitação do sistema, o clorofórmio ficou depositado na parte inferior do funil por ser mais denso do que a mistura castanha. Durante a agitação do funil de decantação, os íons de iodo contido na primeira solução foram atraídas (por interação colombiana) pela solução de clorofórmio sendo dois imiscíveis. E o liquido aparentemente incolor foi o clorofórmio destila com íons de iodo. É importante salientar, que se pode saber conto de soluto fui extraído pela solução pela utilização de uma constante K, que definida como sendo quociente entre a concentração da solução 2 (ou seja o extrator) pela concentração da solução 2[1,2,4]. 𝑘 = 𝐶2 𝐶1 (3) 5. Conclusão Portanto, referente aos objetivos de tal relatório podemos conclui que com a várias experimentações propostas, onde se observou e analisou as mudanças da matéria a luz de algumas teorias químicas e difusão do método cientifico na mente do aluno, se pode distinguir fases homogenia e heterogenia; definir a fase de sistema e executa os principais processos de separações utilizando 14 instrumentos em laboratório, que de forma geral se entendimento e se colocou a explicação sobre tais. 6. Referências Bibliográficas [1]Química - A Ciência Central -13ª edição, Lemay Jr.,H. Eugene, Bursten,Bruce E. Brown,Theodore,E, Pearson, 2017. [2]Química Geral e as Reações Químicas – Vol 1º, 9ª edição, Kotz, John, Cengage Learning, 2015. [3] Experimentos de Química. Em Microescala, com Materiais de Baixo Custo e do Cotidiano – livro apostila, Cruz.Roque, Filho.G.Emilio, 2004 [4]Princípios de Química – Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, 5ª edição, Atkins, Peter, Jones,Loretta, Bookman, 2011.
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