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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA Aulas Práticas de Química Inorgânica I Profa Suely Cavalcanti Dias Profa Maria das Graças Azevedo Brasilino ÍndiceÍndiceÍndiceÍndice AULA PRÁTICA Nº 01 ........................................................................................................ 3 ASSUNTO: HIDROGÊNIO..................................................................................................... 3 AULA PRÁTICA Nº 02 ........................................................................................................ 5 ASSUNTO: REAÇÕES DOS METAIS ALCALINOS E REAÇÕES DOS HIDRÓXIDOS DE METAIS ALCALINOS ........................................................................................................................... 5 AULA PRÁTICA Nº 03 ........................................................................................................ 7 ASSUNTO: FABRICAÇÃO DE DETERGENTE......................................................................... 7 AULA PRÁTICA Nº 04 ........................................................................................................ 8 ASSUNTO: OBTENÇÃO DE HIDRÓXIDOS DE METAIS ALCALINO TERROSOS ...................... 8 AULA PRÁTICA Nº 05 ........................................ERRO! INDICADOR NÃO DEFINIDO. ASSUNTO: DUREZA TEMPORÁRIA E PERMANENTE DA ÁGUA ........................................... 9 AULA PRÁTICA Nº 06 ...................................................................................................... 11 ASSUNTO: COMPORTAMENTO QUÍMICO DO ÁCIDO BÓRICO ........................................... 11 AULA PRÁTICA Nº 07 ...................................................................................................... 12 ASSUNTO: REAÇÕES DO ALUMÍNIO METÁLICO E DO CLORETO DE ALUMÍNIO ............... 12 AULA PRÁTICA Nº 08 ...................................................................................................... 13 ASSUNTO: REAÇÕES DO ESTANHO E CHUMBO METÁLICO.............................................. 13 AULA PRÁTICA Nº 09 ...................................................................................................... 14 ASSUNTO: PROPRIEDADES OXIDANTES E REDUTORAS DO NO3 E NO2........................... 14 AULA PRÁTICA Nº 10 ........................................ERRO! INDICADOR NÃO DEFINIDO. ASSUNTO: UTILIZAÇÃO DO FLUORETO DE HIDROGÊNIO. (GRAVAÇÃO EM VIDRO) OBTENÇÃO E PROPRIEDADES DO IODO.......................................................................................................16 AULA PRÁTICA Nº 01 ASSUNTO: Hidrogênio Introdução: O hidrogênio é o mais leve dos elementos naturais. Na sua forma estável, ele existe sob a forma de moléculas diatômicas, H2 , que é a mais leve das moléculas conhecidas. Como só existem em quantidades mínimas na natureza, o hidrogênio deve ser preparação por reações químicas dos compostos que o contenham, como água, alguns ácidos, algumas bases, além dos hidrocarbonetos. Para a preparação de Hidrogênio a partir de ácidos em laboratório, inicialmente requer a escolha correta dos ácidos, onde os mais convenientes são os ácidos não-oxidantes como o H2SO4 diluído e o HCI diluído ou concentrado, que reagem rápida e calmamente com muitos metais sem oxidar o hidrogênio formado. A escolha do metal é importante e deve-se levar em consideração a relação de eletropositividade do metal (Série Eletromotriz dos metais), onde a eletropositividade dos metal deve ser inversamente proporcional a concentração do ácido. , Para a preparação de hidrogênio a partir de bases, ou seja, soluções aquosas de bases fortes (bases de metais alcalinos), apenas os metais como zinco, alumínio e estanho reagem produzindo hidrogênio gasoso, H2 e hidroxo-complexo do metal. A energia interna de dois átomos de hidrogênio, H, é maior do que o de uma molécula deste elemento, H2 por esta razão 0 hidrogênio atômico é muitas vezes utilizado nas reações de redução(hidrogênio "nascente" ). Por regra geral, as reações em que o hidrogênio molecular toma parte realizam-se a temperaturas elevadas. Material e Reagentes: Material Reagentes 2 erlenmeyer de 500ml Mg (pó) 1 funil de separação Al (granulado) 1 tubo secante H2SO4 – 2M 5 tubos de ensaio CaCl2 2 suportes universal NaOH – 2M 2 garras para balão Solução KMnO4 Tubos de vidros para saída de gás Bico de gás Rolhas Espátula Procedimentos: Parte I – Obtenção de Hidrogênio a partir de ácidos com metais. 1 – Em um frasco erlenmeyer coloque 2,0g de magnésio granulado 2 – Prepare um tubo secante, colocando: algodão – agente desidratante – algodão 3 – Coloque 20ml de H2SO4 a 2M num funil de separação, montando no aparelho segundo a figura 4 – Deixe gotejar o H2SO4 a 2M lentamente sobre o magnésio e recolha o gás desprendido com um tubo de ensaio (mantenha sempre o tubo de ensaio sempre com a abertura para baixo, devido o fato do hidrogênio ser menos denso que o ar) 5 – Aproxime da abertura do tubo um fósforo acesso. Se o hidrogênio não estiver misturado com o ar, inflama-se com um pequeno estalido, é o grito do hidrogênio. Parte II – Obtenção de Hidrogênio a partir de bases com metais. 1 – Repita os procedimentos 1, 2, 3, 4 da Parte I, substituindo o magnésio por alumínio e o ácido sulfúrico diluído por hidróxido de sódio 2M. 2 – O hidrogênio produzido deverá ser usado na Parte III. Parte III – Diferenciação do hidrogênio atômico “nascente”, H, e o H2. 1 – Colocar num tubo de ensaio 15ml de solução de ácido sulfúrico 2M e adicionar 5 gotas de solução diluído de permanganato de potássio. 2 – Agitar a solução e dividi-la em três tubos de ensaio: Tubo 1 – adicionar o zinco. Tubo 2 – borbulhar o H2 produzido na Parte II Tubo 3 – padrão 3 – Observar e anotar os resultados. Questionário: 1. Que metais podem ser usados para obtenção de hidrogênio pelo deslocamento de ácidos ? 2. Que ácidos não podem ser usados na obtenção de hidrogênio ? Por que? 3. Escreva e classifique as equações químicas correspondentes as reações de obtenção do hidrogênio. 4. Interprete a afirmativa: “O hidrogênio é menos denso que o ar”. 5. Qual a função do cloreto cálcio ? 6. Qual o peso de magnésio deve ser empregado para reagir totalmente 20,0 ml de ácido sulfúrico 2M ? 7. Qual o volume de HCl, d = 1,18g/ml, 37% em massa, que deverá ser empregado para reagir totalmente 500,0g do minério de zinco que apresenta 85% do metal puro ? 8. Qual a massa de alumínio necessária reagir totalmente com 20,0 ml de hidróxido de sódio 2M ? Qual o volume de hidrogênio obtido nas CNTO, nesta reação ? 9. Escreva equações que ilustrem o modo de reação de três metais com água fria, gerando hidrogênio, em cada caso calcule o número de gramas de água necessário para produzir__________g de hidrogênio. 10. Descreva, em detalhes, dois métodos de preparação de hidrogênio em escala de laboratório. 11. Calcule a energia calorífica requerida para separar 1lb de gás hidrogênio em átomos de hidrogênio. (1 lb = 453.6g) AULA PRÁTICA Nº 02 ASSUNTO: Reações dos Metais Alcalinos e Reações dos Hidróxidos de Metais Alcalinos Introdução: O sódio é um metal fortemente eletropositivo, desloca o hidrogênio da água a temperaturas ordinárias. Quando um pequeno pedaço de sódio é colocado em água à temperaturas ambiente, ocorre reação violenta e opedaço de sódio rapidamente com a água formando hidróxido de sódio e desprendendo hidrogênio conforme a reação: 2Na(s) + 2H2O → 2Na+ + 2OH- + H2. Vemos que a reação líquida do sódio metálico consiste essencialmente na oxidação do Na0 � Na+, que permanece em solução na forma de íons Na+, hidratados. Ao mesmo tempo um átomo de hidrogênio da molécula da água, é reduzido do seu número de oxidação +1 na água a zero na molécula de H2 (H+ → H20). Para cada molécula de H2O que tenha reagindo forma-se um íon OH- que permanece em solução. Metais Alcalinos para utilização em laboratório, devem ser guardados sob líquidos inertes, como querosene ou tolueno , pois todos os metais alcalinos reagem espontaneamente e a baixa temperatura como o oxigênio e a umidade da pele, causando fortes queimaduras. A obtenção do hidróxido (NaOH) pode ser preparado em laboratório (com o máximo de cuidado) pela adição de pedaços muitos pequenos de sódio metálico em água, como também pela reação do carbonato de sódio (Na2CO3) com o hidróxido de cálcio. Na2CO3 + Ca(OH)2 � CaCO3 + 2NaOH. Quando se adiciona água de cal a uma solução quente de carbonato de sódio, o carbonato de cálcio precipita e o hidróxido de sódio permanece em solução, este processo é conhecido como caustificação. Hidróxidos insolúveis podem ser obtidos em laboratório, a partir de reações de precipitação, entre uma base de metal alcalino com sais solúveis de metais. Material e Reagentes: Material Reagentes 1 béquer de 250ml Sódio metálico (Na(S)) 2 béquer de 50ml Álcool etílico 10 pipetas de 5ml NaOH – 2M 1 vidro de relógio Solução de fenolftaleína 10 tubos de ensaio MgCl2 – 1M; CaCl2 – 1M Bastão de vidro FeCl3 – 1M; – 1M Co Cl2 – 1M Espátula NiSO4 – 1M; CuSO4 – 1M AlCl3 – 1M; Procedimentos: Parte I 1. Retire um pedacinho de sódio e corte-o em pequenos fragmentos 2. Coloque água destilada em um béquer de 50ml e adicione 3 gotas de fenolftaleína. Em seguida vá adicionando os pedacinhos de sódio com cuidado para não ficar muito perto. Observe a formação de H2 e do NaOH. 3. Em um béquer de 250ml, coloque água até metade de sua capacidade. Encha também um tubo de ensaio. Corte um pedacinho de sódio, coloque no tubo de ensaio e inverta rapidamente o tubo de ensaio cheio no béquer. Observe a formação do gás hidrogênio, aumentando a pressão sobre a superfície da água, fazendo com que a coluna líquida baixe de nível. 4. Em um béquer de 50ml adicione 10ml de álcool etílico. Corte um pedacinho de sódio e coloque no álcool. Observe a reação. Parte II 1. Transferir 5ml de cada da soluções de MgCl2, CaCl2, FeCl3, CoCl2, Ni(NO3)2, CuCl2, para seis tubos de ensaio respectivamente. 2. Em seguida adicionar 2ml de solução de NaOH – 2M em cada tubo de ensaio. Observe e anote. Questionário: 1. Por que não devemos tocar o sódio com as mãos ? 2. Qual a finalidade da adição das gotas de fenolftaleína ? 3. Qual a reação entre o sódio e o álcool etílico ? 4. Por que não devemos usar pedaços grandes de sódio ? 5. Como podemos obter NaOH em laboratório ? 6. Escreva as reações químicas entre NaOH e os diversos sais utilizados. 7. Quais íons apresentam seus hidróxidos coloridos ? Justifique a coloração destes íons. 8. Pela reação de 50g de sódio em água, quanto de NaOH se obtém ? 9. Qual o volume de hidrogênio obtido nas CNTP ? 10. Quanto de sódio deve ser usado para obter 10g de NaOH ? 11. Comente as reações dos metais alcalinos com a água. 12. Qual a função da fenolftaleína neste experimento ? 13. Comente a reação entre o sódio e o álcool etólico. 14. Escreva e comente as reações químicas entre o NaOH e os diversos sais utilizados. 15. Explique porque alguns hidróxidos são coloridos. 16. Pela reação de _______________ de Sódio em água, quanto de NaOH é formado, e qual o volume de hidrogênio obtidos nas CNTP. 17. Partindo-se de ___________ de Na2CO3 e de ___________g de Ca(OH)2, qual a massa de NaOH formada ? 18. Complete as equações e equilibre, se não deve ocorrer a reação, escreva NR: A – NaOH + Al2(SO4)3 � B – Na2CO3 + H3PO4 � C – NaOH + H2SO4 � D – NaOH + CuSO4 � E – Na2CO3 + Ca(NO3)2 � 19. Descreva o método de preparação do NaOH suas propriedades físicas e químicas. 20. Escreva as configurações eletrônicas dos íons metálicos: Mg+2, Ca+2, Fe+2, Co+2, Ni+2, Cu+2, Al+3. AULA PRÁTICA Nº 03 ASSUNTO: Fabricação de Detergente Introdução: Os detergentes são compostos de moléculas que contêm grandes grupos carbônicos, os grupos hidrofóbicos (que não têm afinidade pela água), e um ou mais grupos polares, os grupos hidrofílicos (que têm afinidade pela água). As partes não polares de tais moléculas dissolvem-se em gorduras e óleos e as porções polares são solúveis em água. A capacidade de limpeza dos detergentes depende de sua capacidade de formar emulsões com materiais solúveis nas gorduras. Na emulsão, as moléculas de detergentes envolvem a "sujeira" de modo a colocá-la em um envelope solúvel em água, a micela. Partículas sólidas de sujeira se dispersam na emulsão. Os álcoois de C12 a C18 utilizam-se em quantidades enormes na manufatura de detergentes. Embora os detergentes sintéticos difiram consideravelmente uns dos outros quanto a estrutura química, as moléculas de todos eles têm uma característica em comum também apresentada pelo sabão, são anfipáticas(possuem uma parte polar e outra apolar). Os sais de sódio dos ácidos sulfônicos são talvez os detergentes mais utilizados. Para a obtenção destes detergentes, liga-se primeiramente um grupo alquil de longa cadeia a um anel bezênico por ação de um haleto de alquila, de um alceno ou de um álcool conjuntamente com catalisador de Frieldel-Crafts. Seguidamente efetua-se a sulfonação e finalmente a neutralização. Até algum tempo atrás, utilizava-se o propileno para a síntese destes alquilbenzeno-sulfonatos. Estes impediam a rápida degradação biológica do detergente nas instalações de tratamento de água. Na maioria dos países industriais, estes detergentes denominados duros vêm sendo substituídos por detergentes denominados moles ou biodegradáveis. Reação: R-C6H5SO3H + NaOH ���� R-C6H5SO3Na + H2O Material e Reagentes: Material Reagentes Béquer de 500mLl Ácido Sulfônico (12mL) Béquer de 250mL Hidróxido de sódio (3g) Proveta de 25mL Amida (2,5mL) 3 Pipetas de 5mL Formol (0,22mL) Bastão de vidro Corante (0,25mL) Essência (2 gotas) Cloreto de sódio (2g) Água (200mL) Procedimento: 1) Em um béquer de 250mL dissolver o Hidróxido de sódio em 25mL de água e deixar em repouso durante 5 minutos. 2) Em outro béquer dissolver o Ácido Sulfônico em 175mL de água bem lentamente para que não faça muita espuma e deixe em repouso por 10 minutos. 3) Adicionar o Hidróxido de sódio dissolvido ao Ácido Sulfônico, com o objetivo de obter o pH = 7,0 (neutro). 4) Adicionar a Amida e continuar agitando lentamente. 5) Colocar o Formol, o corante e a essência. 6) Para dar viscosidade adequada ao detergente, adiciona-se o cloreto de sódio. Questionário: 1. O que é um sabão ? Qual a sua fórmula química ? 2. Dê exemplo de uma reação de saponificação. 3. O que é um detergente ? Qual a sua fórmula química ? 4. Diferencie detergentes “duros” e “moles”. 5. Comente a reação observada na experiência. Qual a função da amida e do formol na reação ? 6. Qual a função da: a) Amida b) Formol c) Determinação do pH. 7. Qual a principal vantagem dos detergentes sobre os sabões ? 8. O que são grupos “hidrofóbicos” e “hidrófilos” ? 9. Como medir a capacidade de limpeza dos sabões e detergentes ? AULA PRÁTICA Nº 04 ASSUNTO:Reações de Hidróxidos de Metais Alcalino Terrosos Introdução: Todos os óxidos de metais alcalinos terrosos, exceto o BeO reagem com água formando hidróxido iônicos, M(OH)2. MO(S) + H2O(l) � M(OH)2 A velocidade desta reação aumenta diretamente com a dimensão do íon metálico, e depende também do pré- tratamento que o óxido tenha sofrido. Assim, o MgO que tenha sido aquecido a uma temperatura muito elevada não reage com água. Os hidróxidos aumentam consideravelmente suas solubilidade com a dimensão do íon metálico, então o hidróxido mais solúvel é o hidróxido de bário, isto em função da diminuição da energia de rede. Os óxidos e os hidróxidos dos metais alcalinos terrosos apresentam caráter básico e a basicidade aumenta com o tamanho do íon metáliuco, isto é, o Mg < Ca < Sr < Ba. Exceto o BeO e o Be(OH)2 que são anfóteros. Material e Reagentes: Material Reagentes 2 béquer de 50mL MgO 3 pipetas de 5mL CaO 1 proveta de 25mL CuSO4 sol. 5% 1 funil Ba(OH)2 sol Sat. 2 erlenmeyer de 250mL Fenolfatleina 6 tubos de ensaio Bastão de vidro Espátulas Estantes para tubos de ensaio Vidro de relógio Papel de filtro Procedimento: 1. Pese 1.0g de óxido de magnésio em um béquer de 50mL e depois adicione 2mL de água destilada. Agite bem. Anote o aspecto. 2. Adicione ao béquer mais 25mL de água destilada. Agite bem. Anote o aspecto. 3. Filtre a mistura tantas vezes quantas forem necessárias, até que tenha obtido um filtrado límpido e transparente. 4. Repita o procedimento de 1 a 3 usando o óxido de cálcio. 5. Em 6 tubos de ensaio adicione: Tubo 1 - 2mL da solução de Mg(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaléina Tubo 2 - 2mL da solução de Ca(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaléina Tubo 3 - 2mL da solução de Ba(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaléina Tubo 4 - 2mL da solução de Mg(OH)2 e 2 gotas de CuSO4 Tubo 5 - 2mL da solução de Ca(OH)2 e 2 gotas de CuSO4 Tubo 6 - 2mL da solução de Ba(OH)2 e 2 gotas de CuSO4 6. Observe e anote. 7. Em um vidro de relógio coloque 2 gotas de cada solução e determine o pH. Questionário: 1. Qual o óxido de metal alcalino terroso mais solúvel em água. 2. Qual a solução é mais fortemente básica ? Quais os valores de pH obtidos ? 3. Uma elevação de temperatura aumenta ou diminui a solubilidade de uma substância ? 4. Qual a função medicinal do óxido de magnésio ? Como é conhecida vulgarmente a solução deste óxido? 5. Qual a solubilidade dos hidróxidos dos metais alcalinos terrosos AULA PRÁTICA Nº 05 ASSUNTO: Dureza Temporária e Permanente da Água Introdução: Águas duros de dureza temporária são aquelas que contém íons de cálcio e/ou magnésio na forma de bicarbonato. O abrandamento pode ser efetuado por fervura ou pela adição de substância amolecedoras, tais como: hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, fosfato de trissódico. Águas duras de dureza permanente são aquelas que apresentam íons de cálcio e/ou magnésio na forma de outros ânions, como: cloretos, nitratos, sulfatos, etc. O abrandamento não pode ser efetuado por fervura e sim somente por adição de substância que provocam o amolecimento, tais como as já citadas anteriormente. O método mais comum para se remover a dureza, tanto a temporária como a permanente, da água é a passagem da água dura através de um trocador de íons. Material e Reagentes: Material Reagentes 4 funis Bicarbonato de Sódio 9 tubos de ensaio de 18/2,5cm Carbonato de cálcio 2 erlenmeyer de 250mL Carbonato de sódio 10% Bico de Bunsen Sulfato de sódio Espátula Sulfato de magnésio 0,01N 1 vidro de relógio Sabão Pipetas Detergente Estantes para tubos de ensaio 4 papéis de filtro Bastão de vidro Fósforo Procedimento: Parte I – Dureza Temporária: 1. Pesar em um vidro de relógio 1g de carbonato de cálcio em pó e colocar num erlenmeyer contendo 100mL de água destilada, adicionando em seguida 5 gotas de fenolftaleína. 2. Borbulhar gás carbônico durante 5 minutos com auxílio de uma pipeta. Filtrar e ter-se-á água de bicarbonato de cálcio. 3. Retirar 30mL de filtrado e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II. 4. Ferver o tubo de ensaio I durante 5 minutos, deixá-lo esfriar e depois filtrar. 5. Passar o novo filtrado para o tubo de ensaio III. 6. Colocar um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar vigorosamente. Observar e anotar. Parte II – Dureza Permanente: 1. Retirar 30mL de solução de sulfato de magnésio 0,01N e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II. 2. Adicionar ao tubo I 5mL de carbonato de sódio a 10% e em seguida filtrar para dentro do tubo III. 3. Colocar um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar vigorosamente. Observar e anotar. 4. Repetir esse procedimento, utilizando ao invés do sabão, 4 gotas de detergente. Observar e anotar. Questionário: 1. Qual a fórmula química do sabão, considerando-o como um estearato de sódio solúvel ? Cite algumas desvantagens que o mesmo pode apresentar. 2. O que é um trocador de íons ? Caracterize os melhores trocadores de íons. 3. Em que consiste a água desionizada ? Onde ela é empregada ? 4. Cite os principais processos utilizados para o abrandamento da água. 5. Diferencie detergentes “duros” de detergentes “moles”. 6. Explique o significado de “água dura”. 7. Diferencie água “temporariamente dura” de “permanentemente dura”. 8. Escreva as equações esquemáticas gerais para desionização da água dura por meio de um trocador de íons. 9. O que é um trocador de íons ? Caracterize os melhores. 10. Em que consiste a água desionizada ? Onde é empregada ? 11. Explique o que vem ser uma “substância amolecedora”. 12. Descreva os processos de tratamento utilizados neste experimento, mostrando todas a s equações ? 13. Explique porque os detergentes são mais eficientes que os sabões em água dura. AULA PRÁTICA Nº 06 ASSUNTO: Comportamento Químico do Ácido Bórico Introdução: Os compostos do Boro contendo grupos OH têm caráter ácido. O ácido bórico H3BO3 ou B(OH)3, que é uma das formas que o boro ocorre na natureza, é um sólido branco, escamoso, cuja a estrutura cristalina consiste em camadas planas de moléculas de H3BO3 , o átomo do boro é ligado covalentemente a três átomos de oxigênio e com uma estereoquímica trigonal regular, e considera-se que a ligação boro-oxigênio tem 1/3 da dupla ligação. As camadas adjacentes são unidas no cristal por atrações de Van der Waals relativamente fracas. O ácido bórico (H3BO3), tem ponto de fusão baixo(189ºC) e é volátil; é provavelmente solúvel em água, na qual se comporta como um ácido fraco. A primeira ionização do ácido bórico, que é uma única que ocorre numa extensão (Ka = 6,0x10-10 mol/l) e geralmente escrita da seguinte forma: H3BO3(S) + H2O(l) � B(OH)4-(aq) + H+(aq) O ácido .bórico reage com o metanol em presença catalítica do ácido sulfúrico para formar um éster volátil, o borato de metila. Quando este éster é levado a uma chama, queima, dando uma coloração verde brilhante a chama. A medida da intensidade desta coloração é usada numa técnica chamada espectroscopia de emissão de chama para estimar a quantidade de boro presente numa amostra. Material e Reagentes: Material Reagentes 2 tubos de ensaio Ácido bórico 3 pipetas de 5mL Metanol Capilar de vidro Solução de H2SO4 (1M) Papel Indicador Estante para tubo de ensaio Procedimento: 1.) Em uma estantede tubo de ensaio coloque 4 tubos de ensaio: adicione 2mL de água destilada no tubo 1, no tubo 2 adicione 2mL de água e 1mL de glicerina, no tubo 3 adicione 2mL de água e uma pequena quantidade de ácido bórico, no tubo 4 adicione 2mL de água, 1mL de glicerina e uma pequena quantidade de ácido bórico. 2.) Agite bem e usando papel indicador, determine o pH de todos os tubos, imediatamente e após 1hora. 3.) Em um tubo de ensaio coloque uma pequena quantidade de ácido bórico, em seguida adicione 2mL de metanol, agite até completa dissolução do ácido bórico. 4.) Com o auxílio de uma pipeta adicione duas gotas de H2SO4 (1M), agite novamente. 5.) Usando um tubo de capilar, introduza-o no tubo de ensaio, retire uma amostra do éster formado e leve-o a chama do bico de gás. Observe. Questionário: 1. Qual a equação do ácido bórico em água ? 2. Qual a melhor representação para o ácido bórico H3BO3 ou B(OH)3. Explique 3. Qual o pH de uma solução para a lavagem de olhos preparada pela adição de 1,5g de ácido bórico em água suficiente para obter 100mL de solução ? 4. Qual o pH de uma solução 1% de ácido bórico ? 5. Qual a reação do ácido bórico com o metanol em presença de H2SO4 ? 6. Em que região do espectro eletromagnético ocorre a espectroscopia de emissão do boro ? 7. Explique a finalidade de adição do ácido sulfúrico. Qual a geometria do éster formado. AULA PRÁTICA Nº 07 ASSUNTO: Reações do Alumínio Metálico e do Cloreto de Alumínio Introdução: O potencial de oxidação levado indica que o alumínio deve reduzir a água, mas a reação é muito lenta para ser percebida, provavelmente devido à formação da película de óxido de alumínio, Al2O3. Este óxido por ser anfótero é solúvel em ácidos e bases, em reações que podem ser descritas como: Al(s) + 6H+ � Al+3(aq) + 3H2(g) Al(s) + 2OH- + 6H2O � 2Al(OH)-4 + 3H2(g) A primeira dessas reações parece indicar que o alumínio se dissolve em todos os ácidos, mas isto não é verdade, pois embora se dissolva facilmente em ácido clorídrico, no ácido nítrico não ocorre reação visível. As soluções aquosas de quase todos os sais de alumínio são ácidas, devido a hidrólise do íon Al+3, cuja fórmula provável, deste íon é [Al(H2O)6]+3. Quando se. adiciona progressivamente uma base as soluções aquosas de alumínio, forma-se um precipitado branco, gelatinoso, de fórmula Al(OH)3.nH2O, facilmente solúvel em ácidos ou excesso de base quando recentemente precipitado, formado o íon [Al(OH)4]-, mas que com o passar do tempo cai se tornando cada vez mais difícil de solubilizar. Material e Reagentes: Material Reagentes 4 tubo de ensaio Alumínio metálico 6 pipetas de 5mL Solução de NaOH (1M) 1 espátula Solução de HCl (2M) 1 estante para tubos de ensaio Ácido Nítrico (concentrado) Papel de pH Hidróxido de amônia Cloreto de alumínio Procedimento: 1. Coloque em um tubo de ensaio, 3mL de hidróxido de sódio, em seguida, usando uma espátula, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 2. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido clorídrico, em seguida adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 3. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido nítrico, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 4. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de água destilada, adicione uma pequena quantidade de cloreto de alumínio, verifique o pH. Depois adicione hidróxido de sódio com agitação, gota a gota, até a formação de um precipitado. 5. No mesmo tubo de ensaio adicione 3mL de hidróxido de amônia, gota a gota, sob agitação. Observe. Questionário: 1. Qual a razão do alumínio não ser solúvel no ácido nítrico ? 2. Qual o gás formado na reação do hidróxido de sódio com o alumínio metálico ? Escreva a reação. 3. Qual a reação entre o alumínio metálico e o ácido clorídrico ? 4. Escreva as reações do hidróxido de alumínio com o HCl e o NaOH. 5. Quais as suas observações tiradas em relação a reação do hidróxido de amônia com o cloreto de alumínio. Explique e escreva as reações. AULA PRÁTICA Nº 08 ASSUNTO: Reações do Estanho e Chumbo Metálico Introdução: A química desses dois elementos mostra muitas semelhanças, exceto que o estado e oxidação +2 é mais estável para o chumbo do que o estanho. Soluções que contenham Sn(II) são bons agentes redutores de fato, o oxigênio do ar oxida soluções Sn(II) a Sn(IV)a menos que algum Sn metálico esteja presente em contato com a solução de Sn(II). Por outro lado, somente os oxidantes muito fortes podem oxidar Pb(II) a Pb(IV)em solução aquosa. Tanto o Sn como o Pb metálicos podem dissolver-se solução 1M de ácidos não oxidantes. Entretanto isto só é possível na prática se utilizar-mos uma solução de HC1 ou I—H2SO4 a quente. A solução formada contém íons Sn(II), não sob a forma de íons Sn+2(aq) e sim sob a forma dos cloro-complexos SnCl4-2 ou SnCl3-. O chumbo metálico não se dissolve, apreciavelmente em HCl diluído ou em H2SO4 com concentração até 50%. Com os ácidos oxidantes, como HNO~ concentrado o estanho e o chumbo reagem diferentemente. O estanho reage lentamente formando o dióxido insolúvel, SnO2; nesse caso , resulta no estado de oxidação (+4). Embora o dióxido insolúvel do Sn(IV) formado seja, para a maior simplicidade escrita como 5n02, é de fato o hidróxido hidratado, SnO2.H2O. Quando o HNO, é usado como ácido oxidante, só se consegue colocar o Sn em solução adicionando-se uma alta concentração de Cl-, para formar o ácido complexo H2SnCl6, assim o Sn se dissolve completamente em água-régia . O Pb por outro lado, reage rapidamente com HNO3 gerando o nitrato de Pb(II) solúvel. Material e Reagente: Material Reagentes 6 Tubos de ensaio HCl 5mL Estante para tubo de ensaio H2SO4 5mL 4 pipetas HNO3 5mL Bico de Bursen Sn sólido Pb sólido Procedimento: 1.) Com o auxílio de uma espátula, coloque uma porção de Sn(metálico) em um tubo de ensaio. Em seguida adicione 5mL de HCl 1M. Observe. 2.) Em outro tubo de ensaio coloque uma porção de Sn (metálico) e adicione 5mL de H2SO4 1M. Observe. 3.) Aqueça os tubos dos itens 1 e 2, observe que o aquecimento deve favorecer a reação. 4.) Repita as operações 1, 2 e 3 usando o Pb (metálico) e faça as suas observações ? 5.) Em um tubo de ensaio adicione Sn(metálico) a 1mL de HNO3(conc.). Observe a dissolução rápida do Sn. 6.) Em um tubo de ensaio adicione Pb (metálico) a 2mL de HNO3 e observe a reação. Questionário: 1. Porque o estado de oxidação 2 é mais estável para o Pb do que para o Sn ? 2. Qual a razão de utilizar na solução de HCl a quente para dissolver o Sn 3. Quais as estruturas de SnCl42- e do SnCl3- ? 4. Qual a razão do Pb metálico não dissolve apreciavelmente em HCl, diluído ? 5. Qual a reação do Sn(s) e HNO3(aq) ? 6. O que é água régia ? 7. Qual a reação entre Sn(s) com água régia ? 8. Qual a equação da reação entre o Pb(s) e HNO3(aq) ? AULA PRÁTICA Nº 09 ASSUNTO: Propriedades Oxidantes e Redutoras do NO3 e NO2 Introdução: O nitrogênio (N2) constitui cerca de 78% do volume da atmosfera. Além disso, é uma fonte conveniente de matéria prima para a preparação de compostos de nitrogênio. O solo, especialmente em regiões férteis, contém nitrogênio na forma de nitratos, nitritos e outros compostos. O íon nitrito(NO2) é angular com ângulo de ligação de 125°. É relativamente estável em soluções básicas e neutras, além de possuir o estado de oxidação +3. Já o íon nitrato(NO3-) tem uma estrutura trigonal planar e em presença de íons H pode atuar como um oxidante, mas não como um redutor. O efeito da concentração do íon H sobre a capacidade de oxidação do íon nitrato, torna se nitidamente evidente quando se compara o com o mesmo efeito sobre o íon nitrito. O íon nitrito pode seroxidado a nitrato por muitos pares oxidantes relativamente fracos. Considerando-se conjuntamente as diagramas de oxidação, estando os compostos de nitrogênio em soluções ácidas ou básicas, percebe-se que qualquer composto formado por nitrogênio e que tenha um número de oxidação +3 e +5 pode em condições adequadas de pH atuar como um oxidante ou como redutor. Material e Reagentes: Material Reagentes Balança Ácido nítrico Bico de bursen Ácido sulfúrico concentrado Espátulas Carvão em pó Papel de filtro Enxofre em pó Pinça de madeira Nitrato de potássio em pó Pipetas Solução de FeSO4 Tela de amianto Solução de H2SO4 2,18M Tripé de ferro Solução de KOH 30% Tubos de ensaio Solução de Na2Cr2O7 1M Vidro de relógio Solução de NaI 1M Solução de NaNO2 3M Zinco Metálico Solução de KNO3 1M Procedimento: Parte I 1.) Colocar 1mL de solução de sulfato ferroso e 3mL de ácido sulfúrico concentrado, em um tubo de ensaio. Misturar e deixar arrefecer. 2.) Adicionar cuidadosamente a mistura, deixando escorrer pelas paredes do tubo de ensaio, 1mL de ácido nítrico 1:1. Observar. 3.) A um outro tubo de ensaio adicionar 2mL de solução de KNO3 e 3mL de solução de hidróxido de potássio 30% 4.) Adicionar à solução pequena quantidade de zinco metálico e aquecer. 5.) Identificar pelo cheiro o gás formado. 6.) Pesar um papel de filtro 1,54g de KNO3, 0,22g de enxofre e 0,24g de carvão. 7.) Misturar cuidadosamente com o auxílio de uma espátula, os reagentes sobre o vidro de relógio. 8.) Deitar a mistura sobre a tela de amianto e aquecer. Parte II 1.) Em um tubo de ensaio colocar 1mL de solução de NaNO2 3M. 2.) Adicionar ao tubo de ensaio 0,5mL de H2SO4 2,18M. Observar a coloração da solução. 3.) Reservar o tubo de ensaio para posterior observação. 4.) Em um outro tubo de ensaio juntar 3mL de NaNO2 e 3mL de H2SO4. 5.) Adicionar a mistura 1mL da solução de Na2Cr2O7 1M e aquecer. Observar. 6.) Em um terceiro tubo de ensaio adicionar 2mL de NaNO2 3M e NaI 1M. 7.) Adicionar à solução 0,5mL de H2SO4 2,18M. Observar. Questionário: 1. Balancear todas as equações das reações utilizadas na prática por oxi-redução identificando os agentes oxidantes e redutores ? 2. Comente as propriedades oxidantes e redutores do íon NO3-. 3. A combustão da pólvora negra processa-se de acordo com a seguinte reação aproximada 2KNO3 + 3C + S �(aquecer) K2S + 3CO2 + N2. Quantos litros de gás, reduzido às condições de T = 29°C e P = 1atm, se libertarão após a combustão de: a) 100g de pólvora b) 2g de pólvora 4. Fale sobre os usos dos nitritos. 5. Comente as propriedades oxidantes dos nitritos. 6. Comente as estruturas geométricas dos íons nitrato e nitrito. 7. Quais os métodos de preparação do HNO3 ? Comente resumidamente. 8. Comente a importância do HNO3 na química orgânica. AULA PRÁTICA Nº 10 ASSUNTO: Utilização do Fluoreto de Hidrogênio. (Gravação em vidro) Obtenção e Propriedades do Iodo Introdução: O fluoreto de hidrogênio, HF, é obtido da reação do H2 e F2 que reage de forma espontânea, resultando no HF. H2(g) + F2(g) � 2HF(g) ; ∆Gº = -541 KJ P método mais comum para se preparar o HF em laboratório, é baseado na reação do ácido sulfúrico concentrado sobre um fluoreto metálico. O ácido fluorídrico ataca o vidro, reagindo com a sílica, SiO2. Para manipulação, acondiconalmente e transporte de soluções aquosas corrosivas do ácido fluorídrico, usam-se recipientes de polietileno, de metais como cobre, chumbo, platina, aço ou revestidos de parafina. O HF tem propriedades que o torna extremamente perigosos: causa “queimaduras” químicas que são extremamente dolorosas e que geralmente leva vários meses para cicatrizar. O iodo é um sólido cinza-escuro, com um brilho semimetálico. Apresenta uma alta pressão de vapor pode ser facilmente percebido. Seu vapor é violeta-escuro, cor que é reforçado nas soluções em solventes apolares como CCl4 e CS2. Em solventes polares com, água e etenol, a cor das soluções é castanha. O iodo forma um complexo azul-escuro com o amido. Material e Reagentes: Material Reagentes Estilete Sol. de HF, 30% Vidro Parafina Algodão C6H6 – C2H5OH – CCl4 7 tubos de ensaio Iodo Pipetas de 5mL H2SO4 concentrado Espátula KI – MnO2 – KMnO4 Estante para tubos de ensaio K2Cr2O7 Papel de filtro Procedimento: Parte I: Gravação em vidro 1.) Fundir a parafina e espalhar uma fina camada sobre uma superfície vítrea. 2.) Aquecer lentamente o estilete para facilitar a remoção da parafina solidificada, executando o desenho desejado. 3.) Em seguida goteja-se ácido fluorídrico a 30%. 4.) Aguardar uma hora e meia ou duas horas e então remover o ácido com água e a parafina com água fervendo e um algodão embebido em benzeno. Parte II: Obtenção do iodo 1.) Colocar em três tubos de ensaio 0,1g de iodeto e 0,1g de oxidante na ordem indicada: MnO2 – KMnO4 – K2Cr2O7. 2.) Em seguida adicionar 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado em cada tubo. Observe a reação e depois completar para 1,0mL. Parte III: Solubilidade do iodo 1.) Colocar 0,05g de iodo em quatro tubos de ensaio e adicionar 2,0mL dos seguintes solventes: Água – Álcool Etílico – Benzeno – Tetracloreto de Carbono. Agitar e em seguida deixar em repouso. Observar. Questionário: 1. Qual a reação do ácido fluorídrico com o vidro ? 2. O vidro também é atacado por hidróxidos ? Explique. 3. Explique o acondicionamento do flúor em recipientes metálicos, apesar de ser um oxidante forte 4. Dê exemplos de obtenção de HF em laboratório. 5. Escreva as reações de obtenção do iodo com os reagentes usados na prática. Calcule a massa de iodo produzida em cada reação. 6. Descreva a solubilidade do iodo nos diferentes solventes. 7. A solubilidade do iodo em água é limitada. Explique como se pode aumentar esta solubilidade. 8. O que uma tintura ? 9. Comente a utilização da tintura de iodo. 10. Comente as propriedades oxidantes do iodo.
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