AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DAS AMOSTRA

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AMOSTRAGEM E 
PREPARAÇÃO DE 
AMOSTRAS
AULA 2
Amostragem
“Os resultados de uma análise quantitativa somente poderão ter o
valor que dela se espera na medida em que a porção do material
submetida ao processo analítico representar , com suficiente
exatidão, a composição média do material em estudo.”
1. INTRODUÇÃO
Conceitos:
Amostra: “uma porção limitada do material tomada do
conjunto - o universo, na terminologia estatística -
selecionada de maneira a possuir as características
essenciais do conjunto”.
Amostragem: é a série sucessiva de etapas operacionais
especificadas para assegurar que a amostra seja obtida
com a necessária condição de representatividade.
Amostra bruta: A amostra é obtida através de
incrementos recolhidos segundo critérios adequados. A
reunião dos incrementos forma a amostra bruta.
Amostra de laboratório: é o resultado da redução da
amostra bruta mediante operações conduzidas de
maneira a garantir a continuidade da condição de
representatividade da amostra.
Lote: Quantidade do alimento de mesma composição e
características físicas, químicas e sensoriais, produzida e
manuseada numa mesma batelada, sob as mesmas
condições.
Etapas que compreendem o processo de amostragem:
Coleta da amostra bruta 
Preparação da amostra de laboratório; 
Preparação da amostra para análise.
Fatores que interferem na amostragem:
Inspeção/ Finalidade da Inspeção:
“Aceitação ou rejeição”.
Avaliação da qualidade média e determinação da
uniformidade;
Legislações específicas para amostragem em
triplicada (prova, contraprova e testemunho).
Fatores que interferem na amostragem:
Controle de qualidade Final ou em processo:
Natureza do lote: Tamanho, divisão em sub-lotes e
se está a granel ou embalado;
Fatores que interferem na amostragem:
Natureza do material em teste: Sua homogeneidade.
Tamanho unitário, história prévia e custo;
Natureza dos procedimentos de teste: Significância,
procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e
custo das análises.
Aspectos fundamentais para a amostragem:
• A amostra deve ser representativa da totalidade do
alimento;
• A amostra não deve causar prejuízo econômico
significativo;
• A parte da amostra a ser analisada numa análise de
contraprova deve ser representativa da totalidade da
amostra.
Cuidados fundamentais na amostragem:
• As unidades amostrais que compõem a amostra 
deverão possuir a mesma identidade, origem, marca, 
classificação, lote, data de fabricação e de validade;
• Verificar a integridade das embalagens;
• Não coletar produtos que estejam em condições 
inadequadas de conservação, deteriorado e com prazo 
de validade expirado;
• Manusear cuidadosamente as amostras para evitar 
possíveis danos;
• Não transportar a amostra junto com outros produtos 
químicos
SELEÇÃO E PREPARAÇÃO DE FRASCOS PARA COLETA DE 
ALIMENTOS ACONDICIONADOS EM EMBALAGENS NÃO 
INDIVIDUAIS
 Frascos com tampa à prova de vazamento;
Autoclaváveis ou pré-esterilizados;
Preferência por plástico;
Tamanho adequado (4x);
Não devem ser completamente preenchidos;
Utensílios devem ser estereis;
2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA
 A colheita de amostras constitui a primeira fase da
análise do produto.
 A amostra bruta deve ser uma
réplica, em ponto reduzido, do
universo considerado, no que diz
respeito tanto à composição como à
distribuição do tamanho da partícula.
2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA
 Amostras Fluídas (Líquidas e Pastosas)
Homogêneas
Coletadas em frascos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do
recipiente), após agitação e homogeneização.
Amostras Sólidas
Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso
devem ser moídas e misturadas.
2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA
• Material a ser analisado: granel ou
embalado em caixas, latas, etc.
• Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo
material deve ser tomado como amostra
bruta.
QUANTIDADES
Quantidades:
Para lotes maiores, a amostragem
deve:
-Compreender de 10 a 20% do nº de embalagens
contidas no lote;
-Compreender de 5 a 10% do peso total do alimento a
ser analisado;
Lotes muito grandes: toma-se a raiz quadrada
do nº de unidades do lote.
N= c. n
Onde:
n=população (número de caixas, sacos, latas...);
c=fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade
da amostra (c<1 para população homogênea, e c>1
para população heterogênea);
N=número de unidades (sacos, caixas) coletados
como amostra bruta.
3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
“A amostra bruta é freqüentemente
grande demais para ser convenientemente
trabalhada em laboratório e, portanto, deve
ser reduzida.”
“A redução vai depender do tipo de
produto a ser analisado e da análise.”
3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
• Alimentos secos (em pó ou
granulares):
•a redução pode ser feita manualmente ou por meio de
equipamentos.
3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
Quarteamento: manual
- Colocar a amostra sobre uma folha de papel;
- Misturar bem e espalhar formando um quadrado.
- Dividir o quadrado em 4 quadrados menores(ABCD).
- Rejeitar 2 quadrados opostos e misturar os 2 restantes e
novamente misturar, espalhar e dividir, e assim sucessivamente até
chegar ao tamanho ideal de amostra
A B
C D
Quarteamento;
E F
G H
A B
C D
3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
• Alimentos líquidos:
•Misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por
repetida troca de recipientes.
•Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente
misturando as porções no final.
3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
• Alimentos Úmidos:
•A amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve
ser sob refrigeração.
3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
 Alimentos semiviscosos e pastosos
(pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos
contendo sólidos: as amostras devem ser
picadas em liquidificador, misturadas e as
alíquotas retiradas para análise.
3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
•Alimentos com emulsão (manteiga e
margarina):
•as amostras devem aquecidas a 35º C num frasco com tampa, que
depois é agitado para homogeneização.
3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
•Frutas:
•As frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido
longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes.
Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas
devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas
pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no
liquidificador.
4. Preparação da Amostra para Análise
Extração ou tratamento químico.
Desintegração mecânica: moagem de
alimentos secos. Para amostras úmidas,
a desintegração pode ser feita em
moedores do tipo para carnes, em
liquidificadores ou processadores.
Desintegração química:
• Vários agentes químicos podem ser usados na
dispersão ou solubilização dos componentes dos
alimentos.
5. Preservação da Amostra
 Inativação enzimática: serve pra
preservar o estado original dos
componentes de um material vivo.
5. Preservação da Amostra
•Diminuição das mudanças lipídica:
•os métodos tradicionais de preparo de
amostras podem afetar a composição dos
extratos lipídicos.
• Resfriar a amostra rapidamente antes da
extração e congelá-la se for estocar.
 Controle do ataque oxidativo: preservação a baixa
temperatura (N líquido) para a maioria dos
alimentos.
 Controle do ataque microbiológico: congelamento,
secagem e uso de conservadores, ou a combinação
dequaisquer dos três.
5. Preservação da Amostra
 Alimentos de origem vegetal:
 Constituição genética: variedade;
 Condições de crescimento;
 Estado de maturação;
 Estocagem: tempo e condições;
 Parte do alimento: casca ou polpa
6. FATORES A SEREM CONSIDERADOS
NA AMOSTRAGEM
 Alimentos de origem animal:
 Conteúdo de gordura;
 Parte do animal;
 Alimentação do animal;
 Idade do animal;
 Raça.
6. FATORES A SEREM CONSIDERADOS
NA AMOSTRAGEM
3. TRANSPORTE DA AMOSTRA PARA O 
LABORATÓRIO
Transportar e estocar amostra de alimentos da
mesma forma que são comercializados
As amostras para exame físico-químicos deverão
ser enviadas separadas daquelas destinadas a
exame microbiológico.
Regras gerais: 
As amostras deverão ser acondicionadas em
recipiente esterilizados (microbiológico) e limpos
e íntegros (físico químicas).
Alimentos com baixa atividade de água:
- Desidratados, secos podem ser transportados e
estocados em T°C ambiente e protegidos da
umidade;
Alimentos perecíveis refrigerados:
- Devem ser transportados e mantidos refrigerados 
até o momento da análise;
- Não deve ser congelado;
-Tempo máximo entre a coleta e análise: 36 horas
0 a4,4ºC 
Alimentos perecíveis congelados:
- Devem ser transportados e mantidos congelados
até o momento da análise;
-Temperatura de estocagem não deve ser > - 10°C
- Os alimentos poderão ser transportados em caixas
plásticas com gelo suficiente para envolver toda a
amostra;
- Pode ser utilizado "gelo seco" desde que a
embalagem não seja permeável aos gases.
Transporte: Caixa de isopor com gelo,por até 24 a
30 horas. Tempo superior, usar gelo seco.
Alimentos prontos:
- Amostras de pratos prontos para consumo servidos
a quente deverão ser transportadas sob
refrigeração, evitando-se assim o aumento da
contaminação inicial, devido à queda gradual da
temperatura do alimento, mantendo-o em
temperatura de risco e com conseqüente
crescimento microbiano.
4. INFORMAÇÕES QUE DEVEM ACOMPANHAR A 
AMOSTRA
Tipo de amostra e processo usado na fabricação –
lingüiça defumada;
Fabricante,data de fabricação e número do lote;
Solicitante da análise;
Data e local da coleta;
Razão da análise: controle de qualidade interno do
fabricante, avaliação da conformidade do produto com padrões
legais, registro de novo produto, concorrência pública, amostra
envolvida em surto, etc.;
5. RECEPÇÃO DA AMOSTRA NO LABORATÓRIO
Amostra com embalagem aberta (Surtos):
- Identificar o fato no final do laudo.
Regra geral:
Observar as condições de transporte e da
embalagem
Estocagens das amostras até análise
Refrigeradas perecíveis:
- Manter sob refrigeração até no máximo 24 hs;
Congeladas:
- Manter no máximo a -18°C por 7 dias;
Não perecíveis:
- Manter em lugar fresco, protegidos da luz e
umidade.
6. QUANTIDADE DA AMOSTRA NECESSÁRIA 
PARA ANÁLISE
PRODUTO SETOR
MICROBIOLOGIA
SETOR
FÍSICO-QUÍMICA
Leite pasteurizado 01L 01embalagem 01 embalagem
Leite em pó, farinhas lácteas 250 g 250g 
Manteiga, queijos e margarinas. 400 g 400 g 
Produtos cárneos 500 g 500 g 
Pescado “in natura” cru 500 g 500 g
Pescado enlatado 02 embalagens 02 embalagens
Pão e produtos de panificação 300 g 300 g 
Mel de abelha 200 g 200 g
PRODUTO SETOR
MICROBIOLOGIA
SETOR
FÍSICO-QUÍMICA
Mistura para sopas, caldos,
molhos e misturas ou pós para
sobremesas.
250 g 250 g 
Refrigerantes e cervejas 01 embalagem 01 embalagem 
Chocolate, bombons e biscoitos e 
bolachas. 
300 g 300 g 
Sorvetes 400 g 400 g 
Sucos e refrescos 250 mL 250 mL