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Determinação de umidade e cinzas em alimentos Umidade (perda por dessecação) Corresponde à perda em peso sofrida pelo alimento quando aquecido nas quais a água é removida. Na realidade são evaporadas tb outras substâncias (compostos voláteis). É uma das medidas mais importantes na análise de alimentos. Está relacionada com sua estabilidade, qualidade e composição Umidade dos alimentos Estocagem umidade menor tempo de vida de prateleira Ex: grãos (aflatoxinas) Embalagem Permeáveis a luz e O2 Processamento Farinhas de trigo com diferentes teores de umidade Umidade de alguns alimentos alimentos Umidade (%) Prod. Lácteos fluidos 87-91 Leite em pó 4 maionese 15 frutas 65-95 carnes 50-60 Cereais 9 açúcar 1 ovos 74 Interferentes na determinação de umidade Separação incompleta da água do alimento Decomposição do alimento com formação de água além da original Perda de substâncias voláteis(computadas como água) Forma em que a água se encontra no alimento (livre, absorvida ou ligada) Na determinação de umidade normalmente se mede a água livre Formas da água - água livre, que é aquela fracamente ligada ao substrato, funcionando como solvente, permitindo o crescimento dos microorganismos e reações químicas e que é eliminada com facilidade; está nos espaços intergranulares - água combinada, fortemente ligada ao substrato, mais difícil de ser eliminada e que não é utilizada como solvente e não permite o desenvolvimento de microorganismos e retarda as reações químicas. -água absorvida- presente na superfície de macromoléculas como amido, pectina, celulose, proteínas- unidas por pontes dehidrogênio Métodos analíticos utilizados Secagem em estufa - Mais utilizado em alimentos - Baixo custo - Baseado na remoção da água por aquecimento em calor seco - Normalmente se utilizam temperatura entre 70oC e 105oC, por várias horas (2 a 18 horas) ou até peso constante Fatores que influenciam na determinação de umidade por secagem em estufa Temperatura de secagem Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa Vácuo na estufa Tamanho das partículas e espessura da amostra Tamanho da estufa Número e posição das amostras na estufa Formação de crosta seca na superfície da amostra Material e tipo de cadinhos Pesagem da amostra quente Materiais e equipamentos utilizados Estufas Simples Simples com ventilador (+ eficiente) A vácuo ( amostras que se decompõem à temperatura da estufa simples Cadinhos Porcelana Alumínio Vidro Estufa à vácuo Estufa simples Dessecador Procedimento Experimental Pesar uma quantidade definida de amostra (2 a 10g) em um cadinho previamente tarado Colocar o cadinho na estufa a 105oC por 3 horas Retirar o cadinho da estufa (pinça) e colocar em dessecador até esfriar, pesar Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante Cálculo = 100 x N umidade % a 105oC p/p P N = perda de peso em g P n. de g de amostra Preparo da amostra Amostras líquidas: devem ser evaporadas em banho-maria até consistência pastosa para então serem colocadas na estufa Amostras açucaradas: formam uma crosta dura na superfície. Adiciona-se areia ou asbesto à amostra para aumentar a superfície de evaporação. Limitações do método Produtos com alto teor de açúcar e gordura, não exceder temperaturas de 70oC Não indicado para produtos ricos em compostos voláteis (condimentos) Pode haver variação de até 3ºC nas diferentes partes da estufa Outros métodos para determinação de umidade Secagem por radiação infravermelha Consiste em uma lâmpada de radiação infravermelha (700oC). A distância entre a lâmpada e a amostra deve ser de 10cm. Tempo de secagem rápida (20 min. carnes, 10 min para grãos) O próprio equipamento já é dotado de balança Só analisa uma amostra por vez Extremamente caro Outros métodos para determinação de umidade Secagem por microondas Secagem em dessecadores Destilação Métodos químicos- Karl fischer Métodos físicos SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS Método novo e muito rápido, porém não é um método padrão. Quando uma amostra úmida é exposta à radiação de microondas, moléculas com cargas elétricas dipolares, tais como a água, giram na tentativa de alinhar seus dipolos com rápida mudança do campo elétrico. Fricção resultante: calor, que é transferido para moléculas vizinhas. MICROONDAS: aquece o material mais rapidamente e mais seletivamente. Distribuição uniforme do calor na superfície e no interior do alimento. Facilita a evaporação e evita a formação de crosta na superfície. A amostra deve ser misturada com cloreto de sódio (evita que a amostra seja espirrada para fora do cadinho) e óxido de ferro (absorve fortemente a radiação de microondas, acelerando a secagem). Método bastante rápido e simples. Grande vantagem: poder da energia radiante e o tempo de secagem podem ser calibrados para os diferentes tipos e quantidades de amostra. Determinação de cinzas ou resíduo mineral fixo Cinzas Cinza de um alimento é o resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica (transformada em CO² , H²O e NO²) Constituída principalmente K, Na, Ca, e Mg (grandes quantidades) Al, Fe, Cu, Mn e Zn (pequenas quantidades) Ar, I, F e outros (traços) A cinza obtida não tem necessariamente a mesma composição que a matéria mineral presente originalmente no alimento. Pode ocorrer perda por volatilização Zn, Cd Transformações químicas Oxalato de calcio → carbonato de calcio Composição depende da natureza do alimento e do método MINERAL ALTA CONCENTRAÇÃO BAIXA CONCENTRAÇÃO Cálcio Lácteos,peixes,nozes, cereais ealg.vegetais Todosalimentos, excetoaçúcar,amidoe óleo Fósforo Lácteos,grãos,nozes, carnes, peixes,ovos,avese legumes Ferro Grãos, farinhas, cereaisassados e cozidos, nozes,carnes,frutosdomar,peixes, ovos e legumes Prodlácteos,frutase vegetais Sódio Sal e os anteriores Manganês Cereais ,vegetais,algumas frutas e carnes Magnésio Nozes,cereaise legumes Cobre Frutos do mar, cereaise vegetais Cinzas de alguns alimentos alimentos cinzas (%) prod. Lácteos 0,7 - 6,0 leguminosas 2,4 - 4 nozes 1,7 – 3,6 frutas 0,3 – 2,1 carnes 0,5 - 5,1 cereais 0,3 – 3,0 açúcar 00 -1,2 óleos vegetais 0,0 Determinação de cinzas Cinza total (solúvel e insolúvel) Índice de refinação para açucares (dificulta descolorização) e farinhas. Em geléias de frutas Elevado valor de cinzas insolúveis em ácido = presença de areia (rações) Componente individuais Determinar o conteúdo em minerais essenciais ( Fe, Na, Se) Minerais tóxicos (solos ou pesticidas) Pb Procedimento Experimental (cinza total) Pesar uma quantidade definida de amostra (±5g) em um cadinho de platina ou porcelana previamente incinerado, esfriado e tarado Colocar o cadinho na mulfla, inicialmente a temperaturas baixas e depois entre a 500 e 600oC por 12 horas Retirar o cadinho da mulfla (pinça) e colocar em dessecador até esfriar, pesar Cálculo = 100 x N cinzas % a 550oC p/p P N = n. de g de cinzas P n. de g de amostra Carbonizar a amostra Preparação das amostras Peso da amostra depende do seu conteúdo de cinzas: Cereais, queijos e leite: 3 a 5 g Açúcar, carnes, legumes, vinhos: 5 a 10 g Sucos, frutas frescas : 25 g Geléias doces em massa: 10g Amostras úmidas ou líquidas devem ser previamente secas em estufa (amostra da umidade). Amostras ricas em prod. voláteis e gorduras, aquecer lentamente, para evitar fogo. Açúcares, adiciona-se vaselina ou azeite, para evitar a formação de espuma Tipos de cadinho Depende do tipo de alimento a ser analisado Quartzo Resistente a ácidos Pouco resistente a álcalis Estável até 1.100oC Pode ser lavado com HCL diluído Vycor Vidro especial Superior ao de quartzo e porcelana Resiste a Temperaturas de 900oC Pouco resistente a álcalis Porcelana Propriedade semelhantes ao quartzo Susceptível a álcalis Pode rachar com mudanças bruscas de temperatura + barato Platina Melhor de todos Muito caro Resiste a 1.800oC Facilidade de limpeza (água fervente) Temperaturas utilizadas 525oC (frutas e produtos de frutas, carnes e subprodutos, açucares e derivados 550oC ( cereais e derivados, prod. Lácteos, temperos e vinho). Manteiga 500oC 600oC (grãos e ração) -2hs Cuidados na pesagem das cinzas Material muito leve e pode voar facilmente; Material muito higroscópico (ex: carbonato de potássio) Cinza úmida É utilizada na determinação de elementos em quantidades traços, que podem ser perdidas nas cinzas secas, e tb de metais tóxicos. A digestão normalmente é realizada com ácidos fortes (H2SO4, HNO3 e HClO4) em quantidades variáveis Cuidado extremo na execução do método
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