umidade e cinzas

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Aula 03. Análise de Umidade e Cinzas 
Prof. Vinicius Rodrigues 
Uma das medidas mais importantes e utilizadas na 
análise de alimentos; 
Relacionada com a estabilidade, qualidade e 
composição; 
 
Umidade 
Pode afetar: 
 estocagem: umidade irão deteriorar + que os 
que possuem umidade; 
Fungos toxina aflatoxina 
Umidade de um alimento – Atividade de 
água (AW) 
DETERMINA 
Contribui para as características sensoriais 
(suculência e textura) 
 
 
 
UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS 
Tipo de Processamento e de embalagem 
 
 Características da estocagem (armazenamento) 
 
 Vida de prateleira : tempo de vida útil 
 
Água nos alimentos 
 
Água debilmente ligada 
Água mediana mente ligada 
Água fortemente ligada 
ATIVIDADE DE ÁGUA( Aa – AW - Aw): 
Água realmente disponível para o desenvolvimento de 
reações bioquímicas e atividades microbiológicas 
Proteína 
Fibras, etc 
Lipídios Carboidratos 
H2O 
Minerais 
 Água nos alimentos: 
 
 Água livre: presente nos espaços intergranulares 
e entre os poros do material. Essa água mantém 
suas propriedades físicas e serve como agente 
dispersante para substâncias e solvente; 
 Água absorvida: Presente na superfície de 
macromoléculas como as proteínas por forças 
de Van der Waals e pontes de hidrogênio; 
 Água de hidratação ou ligada: ligada 
quimicamente com substâncias do alimento e 
não eliminada na maioria dos métodos de 
determinação de umidade. 
Obs.: somente a água livre é medida com certeza em todos os métodos. Resultado da 
medida deve acompanhar o método e as condições (tempo e temperatura). 
ALIMENTO UMIDADE 
Produtos lácteos fluídos 87 – 91% 
Leite em pó 3 - 4% 
Queijos 40 – 75% 
Manteiga 10 - 15% 
Creme de leite 60 – 70% 
Sorvetes 60 - 65% 
Margarina e maionese 12 - 15% 
Frutas 65 – 95% 
Vegetais Média 66% 
Carnes e peixes 50 – 75% 
Cereais < 10% 
Macarrão 9 – 10% 
Pães e produtos de padaria 35 – 45% 
Ovos 70 – 72% 
Molhos de saladas 40% 
Tabela. Intervalo de valores de umidade em 
alguns alimentos 
Nenhum método é ao mesmo tempo exato, 
preciso e prático continuam a ser pesquisados. 
 
Dificuldades: 
 separação incompleta da água do produto; 
 decomposição do produto com formação de 
água além do original; 
 perda das substâncias voláteis que serão 
computadas como peso em água. 
 
 Prefere-se determinações de um maior valor de 
umidade, provenientes da decomposição de 
componentes orgânicos e volatilização de 
compostos. Ao invés daqueles em que a água é 
negligenciada ou removida incompletamente. 
METODOLOGIAS 
Método químico: 
Karl Fischer 
 Retirada da água através de uma reação química 
SECAGEM EM ESTUFA 
 
É o método mais utilizado em alimentos; 
Baseia-se na remoção da água por aquecimento: o ar quente é 
conduzido para o interior por condução. 
UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS 
Métodos físicos: 
Secagem: estufa; microondas; infravermelho; destilação; 
índice de refração; etc. 
Retirada da água por ação do calor trasmitido por ar 
quente, ou por irradiação, ou separada por destilação 
 Métodos para determinação da umidade 
 
1. Métodos por secagem 
 
 Secagem em estufas: 
 
 Método mais utilizado e simples, necessita apenas de uma 
estufa e de cadinhos; 
 6 a 18 horas entre 100°C e 102°C, ou até peso constante; 
 
 Evaporação por tempo determinado: pode resultar na 
remoção incompleta da água, resultante de forças de 
hidratação ou se o movimento da água for impedido por 
baixa difusividade; 
 
 Evaporação até o peso constante: superestimação da 
umidade por perda de substâncias voláteis ou por reações de 
decomposição. 
EXATIDÃO DO MÉTODO 
INFLUENCIADA 
POR VÁRIOS FATORES: 
 
 
 Temperatura de secagem: deve ser acima de 100°C 
para evaporar a água em estufa simples, 
preservando a amostra e evitando a formação de 
crostas na superfície, que dificultam a evaporação 
da água. 
 Tamanho das partículas e espessura da amostra: 
alimentos moídos, com a menor espessura possível 
para facilitar a evaporação da água; 
 
EXATIDÃO DO MÉTODO 
INFLUENCIADA 
POR VÁRIOS FATORES: 
 
 
 Pesagem da amostra quente: pesagem feita 
somente após amostra esfriar completamente; 
 Material e tipo de cadinhos: A velocidade de 
evaporação é maior em cadinhos de alumínio do 
que de vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos 
do que fundos. 
 Procedimento: 
 
O peso da água evaporada vai ser igual à 
diferença entre o peso da 
amostra úmida e o peso da amostra seca. 
 
Umidade = peso amostra úmida – peso 
amostra seca; 
 
Sólidos totais = peso total – peso da água; 
Resíduo seco pode ser utilizado para 
determinação de gordura e fibra. 
 
 
 Procedimento: 
 
 
 Preparo da amostra: 
amostras líquidas: evaporada em banho-
maria até a consistência pastosa; 
 
Amostras açucaradas: Formão uma crosta 
dura na superfície. Adicionasse areia para 
aumentar a superfície de evaporação. 
Peso da amostra: 2 a 5 g, bem espalhada no 
fundo do cadinho, formando uma camada 
fina); 
Limitações do método: 
 
 
1. Produtos com alto conteúdo de açúcar e carnes com 
alto teor de 
gordura devem ser secos em estufa a vácuo (70°C). 
Alguns 
açúcares se decompõem a cerca de 70°C. 
 
2. Variação de até 3°C nas diferentes partes da estufa. 
 
3. Produtos higroscópicos devem ser tampados no 
dessecador e pesados rapidamente. 
 
 
Limitações do método: 
 
 
 
4. Alimentos que contenham açúcares redutores e 
proteínas podem sofrer escurecimento por reação 
de Maillard, com formação de compostos voláteis 
como CO2 e compostos carbonílicos e produtos 
intermediários como furaldeido e 
hidroximetilfurfural. Esses compostos voláteis 
serão medidos erradamente como água 
evaporada na estufa. 
EQUIPAMENTOS 
UTILIZADOS 
 Estufas de 
secagem 
 A vácuo 
Amostras que se decompõem 
ou se modificam na 
temperatura da estufa simples. 
UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS 
 Pressão atmosférica 
Simples 
Simples com ventilador 
(mais eficiente) 
 
Balança analítica e dissecador 
 
 UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS 
Cápsulas de secagem 
TIPOS: 
 Porcelana; 
 alumínio; 
 vidro. 
Cápsula de porcelana 
PROCEDIMENTO DE ANÁLISE 
Pesagem da amostra numa cápsula (previamente seca e de 
peso conhecido); 
UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS 
 O valor de UMIDADE vai ser igual a diferença entre o 
peso da amostra úmida e o peso da amostra seca; 
Secagem em estufa até que toda a água seja evaporada 
(peso constante); 
Pesagem da cápsula + amostra seca após resfriamento da 
amostra em dissecador 
A massa seca (SÓLIDOS TOTAIS) representa a diferença 
entre o peso total da amostra e a umidade e pode ser 
utilizada para determinação de gordura e fibra bruta. 
 Secagem por radiação infravermelha 
 
 
 Mais efetivo; 
 Penetração do calor dentro da amostra; 
 Tempo diminuído em 1/3 do total; 
 Lâmpada de 250 a 500 watts (700°C), 10 cm de 
distância do alimento e espessura da amostra entre 
10 e 15 mm; 
 2,5 a 10 g de amostra; 
 Equipamento com balança; 
 Desvantagem: uma amostra por vez repetibilidade 
não boa, variações de energia. 
 Secagem em fornos microondas 
 
 
Método novo e muito rápido, baseado no 
princípio da disposição das moléculas, que 
tentam alinhar seus dipolos com a rápida 
mudança do campo elétrico. 
 Calor distribuído uniformemente, facilitando 
evaporação e evitando formação de crosta; 
 
Amostra misturada com cloreto de sódio (evita 
que a amostra seja espirrada para fora do 
cadinho) e óxido de ferro (absorve a radiação de 
microondas acelerando a secagem); 
 
Secam de 2 a 30 gde amostra por um tempo de 
2,5 a 90 minutos. 
Secagem em dessecadores 
 
 Usa vácuo e compostos químicos para 
absorção da água (ác.sulfúrico); 
 
Secagem que pode levar meses em 
temperatura ambiente, adequada a 50 °C sob 
vácuo. 
2. Métodos por destilação 
Não é muito utilizado devido a demora 
Vantagem: protege a amostra contra oxidação e diminui 
a decomposição pela alta temperatura da secagem 
direta; 
Mais utilizadas para grãos e condimentos (matéria 
volátil). 
 
3. Métodos químicos 
 Método de Karl Fischer (reagente: Iodo, dióxido de 
enxofre, piridina e um solvente como o metanol) 
(dessecante poderoso) titulação (amarelo enquanto 
houver água, passando para amarelo escuro, 
característico do iodo em excesso. 
 
4. Métodos físicos 
 
• Absorção radiação infravermelha: a medida da 
absorção da radiação em comprimentos de onda na 
região do infravermelho obtém a quantidade de água 
na amostra. 
• Cromatografia gasosa: Pouco usada e muito rapida, 
aplicada em alimentos com larga faixa de umidade. 
• Ressonância nuclear magnética: Equipamento 
muito caro, medidas 
rápidas e precisas 
• Índice de refração: baseado na medida do ângulo 
de refração da 
amostra. Pouco preciso. 
 
Cinzas 
É o resíduo inorgânico que permanece após a 
queima da matéria orgânica, que é 
transformada em CO2, H2O e NO2. 
 
 grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg; 
 pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn; 
 traços: Ar,I, F e outros. 
 
 
Apresentam-se na forma de sulfatos, óxidos, fosfatos, 
cloretos, dependendo das condições de incineração e da 
composição. 
A composição da cinza depende da natureza do alimento 
e do método de determinação utilizado: 
 
 Ca: lácteos, cereais, peixes (concentrações); exceto 
açúcar, milho e óleo (concentrações); 
 P: lácteos, grãos, aves, legumes (concentrações); 
 Fe: grãos, farinhas, frutos do mar (concentrações); 
lácteos, frutas e vegetais (concentrações); 
27 
CINZA (RESÍDUO MINERAL FIXO) 
CINZA – RESÍDUO MINERAL FIXO DE UM ALIMENTO: 
 O RESÍDUO INORGÂNICO (Minerais) QUE PERMANECE 
APÓS A QUEIMA DA MATÉRIA ORGÂNICA, QUE É 
TRANSFORMADA EM CO2 , H2O e NO2. 
 A CINZA É CONSTITUÍDA PRINCIPALMENTE DE: 
Grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg; 
Pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn; 
Traços: Ar, I, F, Se, Ni e outros elementos. 
Minerais: indispensáveis para o metabolismo normal e se constituem 
elementos importantes da dieta 
 18 ESSENCIAIS: Ca, P, Na, K, Cl, Mg, S, Fe, Cu, F, Co, Zn, Cr, Mn, I, Mo 
* Macro mineral: ≥100mg/dia 
28 
Alimento % de variação 
Cereais 0,3 – 3,3 % 
Produtos lácteos 0,7 – 6,0% 
Peixes e frutos do mar 1,2 – 3,9% 
Frutas frescas 0,3 – 2,1% 
Vegetais frescos 0,4 – 2,1% 
Carnes e derivados 0,5 – 6,7% 
Aves 1,0 – 1,2% 
Nozes 1,7 – 3,6% 
Óleos e gorduras 2,5% (manteiga e margarina) 
Leguminosas 2,2 – 4,0% 
Açúcares e xaropes 0,0 – 1,2% 
CINZA ( RESÍDUO MINERAL FIXO) 
CONTEÚDO DE CINZAS TOTAIS EM ALGUNS ALIMENTOS 
 Ca – alta concentração: produtos lácteos, cereais, nozes, 
alguns peixes e vegetais folhosos escuros. 
 Ca – baixa concentração: na maioria dos alimentos, exceto 
açúcar, amido e óleo. 
 P – alta concentração: produtos lácteos, grãos, nozes, carne, 
peixe, aves, ovos e legumes. 
 Fe – alta concentração: grãos, farinhas, produtos farináceos, 
cereais assados e cozidos, nozes, carne, frutos do mar, peixe, 
aves, ovos e legumes. 
 Fe – baixa concentração: produtos lácteos, frutas e vegetais. 
 Na: sal é a principal fonte, quantidade média em produtos 
lácteos, frutas, cereais, nozes, carne, peixe, aves, ovos e vegetais. 
 
CINZA ( RESÍDUO MINERAL FIXO) 
MINERAIS X FONTES ALIMENTARES 
Mg: nozes, cereais e legumes. 
 Mn: cereais, vegetais e algumas frutas e carnes. 
 Cu: frutos do mar, cereais e vegetais. 
 S: alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais. 
 Co: vegetais e frutas. 
 Zn: frutos do mar e em pequena quantidade na maioria dos 
alimentos 
CINZA ( RESÍDUO MINERAL FIXO) 
MINERAIS X FONTES ALIMENTARES 
CINZA ( RESÍDUO MINERAL FIXO) 
 IMPORTANTE PARA A CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA 
DO ALIMENTO E DA PUREZA E ADULTERAÇÃO DE 
AMOSTRAS 
CINZA TOTAL : TOTAL (SECA E ÚMIDA) 
CINZA SOLÚVEL EM ÁCIDO E INSOLÚVEL EM H2O 
CINZA SOLÚVEL EM H2O E INSOLÚVEL EM ÁCIDO 
CINZAS ALCALINAS 
 
 
 
DETERMINAÇÃO 
 TOXICIDADE 
 Mercúrio, Chumbo, Arsênico, Cádmio, Níquel, Arsênico e Alumínio 
 
Outros tipos importantes de 
caracterização da pureza e adulteração de 
amostras: 
2. Determinação dos componentes individuais da 
cinza: os componentes minerais presentes nos 
sistemas biológicos podem ser divididos: 
 
 Os indispensáveis para o metabolismo e 
essencial na dieta (elementos da dieta 
essencial); 
 Não tem função conhecida ou podem ser 
prejudiciais à saúde: 
 
Outros tipos importantes de caracterização da pureza e 
adulteração de amostras: 
 
Resíduos metálicos com efeito tóxico: Pb e Hg; 
Oxidação do ác. Ascórbico (Vitamina C) e estabilidade 
dos sucos são 
afetados por Cu; 
Componentes que aumentam ou diminuem a 
fermentação. 
Preparo da amostra: 
 
 
 
 
- Líquidas ou úmidas devem ser secas em estufas 
antes da determinação de cinzas; 
- Produtos condimentos devem ser aquecidos 
vagarosamente de maneira que comecem a 
fomegar sem pegar fogo; 
- Produtos gordurosos devem ser aquecidos 
vagarosamente para evitar excesso de chama; 
- Produtos açucarados devem ser secos a 100°C. 
 
 
Preparo da amostra: 
 
 
 
 Tipos de cadinhos: 
 
- Porcelana (resiste à temperatura de 
1200°C, mantém o peso constante e é 
barato); 
- Platina (melhor em todos os aspectos, 
porém muito caro, resiste à temperatura de 
1773°C). 
 Determinação da cinza total 
 
 
Indica algumas propriedades dos alimentos: 
 Propriedades funcionais de alimentos 
(gelatina); 
 Estimativa do conteúdo de frutas (doces e 
geléias de frutas); 
 Parâmetro útil para a verificação do valor 
nutricional de alguns alimentos e rações. 
Altos nível de cinza insolúvel em ácido, 
indica a presença de areia. 
 
 
 Determinação da cinza total 
 
 
 
 Procedimento geral: 5 g da amostra em 
cadinho, que será incinerado (mufla), 
inicialmente a temperaturas baixas e depois a 
500 – 600°C. Estará pronta quando não restar 
nenhum resíduo preto (matéria orgânica). 
Coloca o cadinho no dessecador (esfriar) e 
pesa. 
 
 Cinzas = peso do conjunto – peso do cadinho 
vazio. 
 Temperatura de incineração: 
 
 
 
 525°C: frutas, carnes, produtos açucarados; 
 550°C: cereais, lácteos, peixes, temperos; 
 600°C: grãos e ração; 
 
 
 Temperatura de incineração: 
 
 
 Tempo de incineração: 
 
 Até o material se tornar completamente 
branco ou cinza, e ficar constante; 
 Acelera-se o processo com: glicerina, álcool 
e oxidantes químicos. 
 
Obs.: As cinzas são materiais muito leves, 
cuidado no manuseio do 
cadinho para pesagem. Algumas higroscópicas. 
 DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE 
UMIDADE E CINZAS PELOS MÉTODOS 
CONVENCIONAIS 
 
 
O teor de umidade foi determinado de acordo com o 
método descrito na Farmacopéia Brasileira (1988). 
Esse método baseia-se na perda por dessecação em 
estufa e visa determinar a quantidade de 
substância(s) volátil(eis) de qualquer natureza 
eliminada(s) nas condições especificadas na 
monografia. 
As amostras foram trituradas até a formação de um 
pó fino. 
DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE 
UMIDADE E CINZAS PELOS MÉTODOS 
CONVENCIONAIS 
 
 
Em seguida, suas massas (~2 g) foram pesadas 
em papel de filtro chato, previamente 
dessecado durante 30 minutos, utilizando 
balança analíticamodelo H54AR da marca 
Mettler. 
Esse procedimento foi realizado distribuindo o 
material de maneira uniformemente sobre o 
papel, a altura de cerca de 5 mm. 
DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE UMIDADE 
E CINZAS PELOS MÉTODOS CONVENCIONAIS 
 
 
 
Após a pesagem o mesmo foi colocado em estufa à 
temperatura de 105 °C por 5 horas. 
Depois de arrefecidas à temperatura ambiente em 
dessecador, foram submetidas a nova pesagem até 
a obtenção do peso constante. 
Essas medidas foram realizadas em três repetições 
para cada amostra. A percentagem de perda por 
dessecação foi obtida pela Equação 1: 
Equação 1: 
 
 
 
 
 
 
em que P1 representa o peso do papel de filtro contendo a 
amostra antes da dessecação, P2 o peso do papel de filtro 
contendo a amostra após a dessecação em estufa, e Pa o peso da 
amostra. 
CINZA TOTAL 
 
Cinza seca 
Cinza úmida 
 
 
 
 
 
Largamente aceito como índice de refinação para açúcares e 
farinhas; 
Parâmetro para verificação do valor nutricional dos alimentos 
CINZA SECA 
Incineração (queima) em forno 
mufla em um cadinho da porção 
orgânica do alimento a 
temperaturas entre 500 – 600o C 
 
 
 
 
 
CINZA ( RESÍDUO MINERAL FIXO) 
A diferença entre o peso do conjunto e o peso 
do cadinho vazio dá a quantidade de cinza na 
amostra 
CINZA ( RESÍDUO MINERAL FIXO) 
CINZA SECA 
Micro minerais são perdidos 
Digestão da amostra com mistura de ácidos: 
H2SO4 : uso generalizado 
H2SO4 +HNO3 : para vegetais 
H2SO4 + HNO3 + H2O2 : para amostras ricas em açúcares e 
gordura; 
HNO3 + HClO4 : para amostras contendo proteínas e carboidratos 
e nenhuma gordura 
HNO3 + 70% HClO4 (1:2) + HNO3 + H2SO4: para grãos de trigo 
 
CINZA ÚMIDA 
CINZA ( RESÍDUO MINERAL FIXO) 
Comparação entre CINZA SECA X CINZA ÚMIDA 
CINZA SECA 
Técnica simples, útil para análise de rotina, 
demorada; 
Necessita menor supervisão 
Temperaturas mais altas com maior 
volatilização; 
Mais sensível para amostras naturais; 
Pode-se usar amostras grandes 
 
 
 
CINZA ( RESÍDUO MINERAL FIXO) 
Comparação entre CINZA SECA X CINZA ÚMIDA 
Permite a determinação da composição individual da 
cinza; 
Utiliza-se baixas temperaturas para evitar perdas por 
volatilização; 
É mais rápida, não é prático como método de rotina; 
Utiliza reagentes muito corrosivos; 
Necessidade de brancos para os reagentes; 
Exige maior supervisão 
CINZA ÚMIDA 
CINZA (RESÍDUO MINERAL FIXO) 
CINZA INSOLÚVEL EM ÁCIDO 
(HCl) 
Utilizado para determinação da quantidade de 
frutas em geléias e conservas e verificação da 
presença de sílica no alimento 
Metodologia análoga a de cinza úmida 
Cinza residual corresponde a sílica 
contaminante 
Obtida a partir da cinza total por tratamento 
das cinzas com HCl 0,1N, aquecimento em 
banho maria e titulação com NaOH 0,1N 
 
 
CINZA (RESÍDUO MINERAL FIXO) 
CINZA INSOLÚVEL EM ÁCIDO (HCl) E 
SOLÚVEL EM ÁGUA 
Verificação da adição de matéria mineral em 
alimentos como sujeira e areia em temperos, talco em 
confeitos e sujeira em frutas. 
Obtida a partir da cinza total por filtragem da cinza 
com água quente em papel de filtro 
A cinza retida em papel de filtro é a cinza insolúvel 
em H2O e correspondem às impurezas 
 Utilizado para verificar adulteração em alimentos de origem vegetal 
(alcalinas) ou animal (ácidas) 
 Farinhas 
CINZA ALCALINA 
1. Qual a importância da determinação de 
cinzas solúveis e insolúveis em água? 
Substâncias ácidas e básicas? 
 
2. Compare o processo de determinação de 
cinzas (seco e úmido). Qual deles é melhor? 
Justifique. 
 
3. Um laboratório de análise bromatológica 
deseja investigar se o pescado adquirido 
encontra-se contaminado com MERCÚRIO. 
Qual o procedimento a ser realizado para a 
determinação desse contaminante? 
 
 
4. O processo de determinação de umidade é 
imprescindível para a prática laboratorial. 
Dessas forma existem algumas dificuldades que 
podem aparecer caso a amostra não seja tratada 
de maneira correta. Quais são essas 
dificuldades e como você pode trabalhar para 
evitar esse problema? 
 
5. O Método de secagem em estufa é o método 
de determinação de umidade mais utilizado, 
entretanto existem alguns fatores que 
necessitam ser controlados para assegurar os 
resultados da análise. Quais? 
6. Você é um laboratorista de um Laboratório 
de análise bromatológica, e devido ao tempo, 
realizou a avaliação de umidade de um 
determinado alimento por forno micro-ondas. 
O forneceu questionou o resultado do laudo 
produzido. O questionamento tem fundamento? 
Por que? Qual a forma de corrigir o problema 
(se houver)? 
 
7. A bromatologia é uma ciência em expansão, 
podendo ser utilizada em vários níveis 
organizacionais. Desta forma, quais os 
objetivos das análises de alimentos? 
8. Quais são os fatores importantes a se 
considerar no processo de amostragem para a 
avaliação de um alimento? Explique a 
diferença de Amostra bruta, Amostra 
laboratorial e Unidade amostral. 
 
9. A análise bromatológica é de suma 
importância para instituições públicas e 
privadas. Sendo muito importante o cuidado e 
o manuseio correto para evitar erros e falhas 
que possam vir a prejudicar os resultados. 
Quais são esses erros? E de que forma 
podemos evitá-los? 
T.E.D. 
Pesquise e traga um artigo que utilize 
alguma técnica de determinação de umidade 
e cinzas.