Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA CENTRO DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA AGRÍCOLA ENG 273 – PROPRIEDADES FÍSICAS DE PRODUTOS AGRÍCOLAS MÉTODOS DE DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁGUA DOS PRODUTOS AGRÍCOLAS Prof. Paulo Cesar Corrêa André Luís Duarte Goneli UFV - 2006 ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água i ÍNDICE 1 – Introdução 1 2 – Métodos determinação do teor de água 2 2.1 – Método direto 2 2.1.1 - Estufa 2 2.1.2 - Destilação 5 2.1.2.1 - Tolueno 5 2.1.2.2 – Brown-Duvel 6 2.1.3 - Evaporação direta da água em banho de óleo (EDABO) 7 2.1.4 - Infravermelho 9 2.2 – Método indireto 9 2.2.1 - Determinadores baseados na resistência elétrica 9 2.2.2 - Determinadores baseados na capacitância elétrica 12 3 – Referências Bibliográficas 16 ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 1 - 1 – INTRODUÇÃO A água participa ativamente na formação dos produtos agrícolas. Veiculam através dela, a partir das folhas e das raízes da planta, soluções de substâncias nutritivas que, em processos bioquímicos complexos, vão ser polimerizadas em amido, lipídios, proteínas, além de outros compostos, durante a fase de maturação. Durante o desenvolvimento da planta, quando a maturidade fisiológica é atingida, embora este assunto seja pouco esclarecido para algumas culturas, os grãos e sementes se tornam independentes do resto da planta, o que promove uma perda rápida de água até o momento da colheita, em função das condições de temperatura e umidade relativa do ar exterior. O conteúdo de água existente nos produtos de origem vegetal exerce grande influência sobre suas propriedades físicas, principalmente durante o manuseio, processamento e armazenagem destes produtos. A determinação do conteúdo de água dos grãos de cereais e oleaginosas é importante, não só sobre aspectos comerciais, mas, principalmente para se determinar o momento ideal de se aplicarem tecnologias pós-colheitas, durante as mais diversas operações unitárias que envolvem esse processo, visando um produto final de melhor qualidade. Existem diferentes métodos empregados na determinação do conteúdo de água dos diferentes produtos agrícolas. É importante ressaltar que a obtenção de bons resultados na determinação da umidade dos produtos agrícolas não depende apenas do emprego de equipamentos adequados e da aplicação correta dos procedimentos operacionais para este ou aquele aparelho. É fundamental que a amostra de trabalho seja obtida atendendo, rigorosamente, os critérios técnicos de amostragem previamente estabelecidos para este fim. Além disso, qualquer que seja o método empregado, este deve apresentar boa repetibilidade de resultados, quando da análise de amostras do mesmo lote. Resultados imprecisos na determinação da umidade ou conteúdo de água dos grãos levam, anualmente, a enormes prejuízos que, muitas vezes não são contabilizados pelas empresas, indústrias e cooperativas, devido à falta de conhecimento técnico do operador ao utilizar-se da metodologia e do aparelho disponível. ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 2 - 2 - MÉTODOS DE DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁGUA Diferentes procedimentos de determinação devem ser empregados para diferentes condições de operação. Basicamente distinguem-se dois métodos: método direto, em que a água do produto é retirada pela ação direta do calor, e método indireto, em que o conteúdo de água é medido a partir da relação entre a água do produto com suas propriedades físicas, geralmente, propriedades elétricas. Vale ressaltar, que os produtos agrícolas são constituídos por água e por matéria seca (proteínas, lipídeos, carboidratos, etc.). Com relação à água, esta se encontra sob duas formas básicas: Água livre, que é aquela facilmente removida dos grãos e sementes pelo processo de secagem, e a Água de constituição, na qual suas moléculas estão ligadas quimicamente à matéria seca, fazendo parte das células. Sua retirada do produto é difícil e quando isto ocorre, também são retiradas outras substâncias, ocorrendo a oxidação deste material. Portanto, na determinação do teor de umidade ou conteúdo de água dos produtos agrícolas, a quantidade de água mensurada se refere aquela sob a forma livre. 2.1 – MÉTODO DIRETO O método direto é o meio mais utilizado em trabalhos de pesquisa. Além disso, devido a sua precisão, são geralmente empregados para aferir os procedimentos adotados nos métodos indiretos. São pouco utilizados em empresas armazenadoras ou prestadoras de serviços devido à demora para a sua execução. Entretanto, são indispensáveis devido à necessidade de aferição dos aparelhos que empregam o método indireto. A seguir, serão detalhados os principais aparelhos e métodos utilizados na determinação do conteúdo de água pelo método direto. 2.1.1 – Estufa Este método é reconhecido internacionalmente, baseando-se na redução de massa que as amostras de produto úmido sofrerão dentro da estufa, durante o processo de secagem. O princípio de funcionamento da estufa baseia-se em, sob efeito de uma determinada temperatura a um dado tempo, os produtos atinjam teor de umidade ou conteúdo de equilíbrio e que este seja igual a zero, ou seja, que toda a água livre seja retirada do produto. Os ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 3 - procedimentos operacionais para a obtenção do conteúdo de água dependem do tipo de estufa, da umidade inicial e da natureza física do produto. Na maioria dos materiais biológicos torna-se muito difícil afirmar que foi removida toda a água contida no produto, pela aplicação do calor, sem que outras substâncias tenham sido evaporadas ou, até mesmo destruídas, principalmente devido às diferentes formas como a água encontra-se ligada ao produto. Dessa forma, existem padrões, nacionais e internacionais, que determinam metodologias a serem empregadas na determinação do conteúdo de água para cada tipo de produto. Essas normas baseiam, basicamente em se determinar a temperatura e o tempo com o qual o produto fica no interior da estufa. No Brasil, existe a Regra para Análise de Sementes – RAS (BRASIL, 1992), que é adotada como padrão oficial pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento na determinação do teor de umidade ou conteúdo de água para grãos e sementes. Este método, apesar de simples, é bastante empregado para aferição de equipamentos que permitem medições rápidas, utilizadas no processo indireto. Esse método baseia-se na redução da massa do produto (método gravimétrico), consistindo em se colocar amostras de 25 a 30 g do produto úmido na estufa regulada a uma temperatura de 105 ± 1°C durante um período de 24 horas. Após esse período, pesa-se a amostra seca, obtendo-se o teor de umidade do produto. Internacionalmente, existem outros métodos, como os recomendados pela AACC (American Association of Cereal Chemists), AOAC (Association of Official Analytical Chemists), USDA (United States Departament of Agriculture), dentre outros. O método aceito como oficial pela Associação Americana de Química de Cereais – AACC, baseia-se na redução da massa devido a aplicação de calor sob condições específicas para cada produto. É utilizado para a medição do conteúdo de água em farinha, soja, trigo moído, feijão, lentilha,alimentos de milho, "grits" de milho e grãos. Neste caso, recomenda- se a utilização de estufa com ventilação forçada de ar, além de conjuntos de temperatura e tempo de exposição diferente para cada produto. Na Tabela 1, são encontradas algumas relações entre tempo de aquecimento e temperatura para algumas espécies de grãos, de acordo com as normas da AACC. ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 4 - Tabela 1 – Temperatura e tempo de aquecimento para determinação de umidade de diferentes produtos, em estufa com circulação forçada de ar Espécie Temperatura - °C (± 1 °C) Tempo de aquecimento (horas) Cevada 130 20 Feijão comum 103 72 Milho 103 72 Aveia 130 22 Colza ou canola 130 4 Centeio 130 16 Sorgo 130 18 Girassol 130 1 Trigo 130 19 Fonte: Brooker et al. (1992) Na Figura 1, encontra-se um exemplo de uma estufa, com ventilação forçada de ar, para a determinação do conteúdo de água. Figura 1 - Estufa para determinação de umidade ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 5 - 2.1.2 – Destilação Este processo é baseado na remoção da água dos grãos pelo aquecimento do material imerso em um líquido com temperatura de ebulição superior ao da água. O vapor d’água proveniente dos grãos é condensado, recolhido e medido em um cilindro graduado. Para facilitar a determinação prática, utilizam-se amostras de 100g de produto e considera-se a massa específica da água igual a 1,0 g.ml-1. Após passado o tempo determinado para cada espécie, mede-se o volume em proveta. O valor da umidade será então igual ao volume medido em mililitros. Na Figura 2, tem-se um exemplo de um determinador do conteúdo de água pela destilação. Figura 2 - Medidor de Umidade de método direto por destilação Entre os métodos de destilação, podem ser citados o Tolueno e o Brown Duvel para o caso de grãos. 2.1.2.1 – Tolueno O tolueno ou metil benzeno (C6H5CH3) é utilizado em substituição ao óleo nos processos de determinação do conteúdo de água dos grãos por destilação. Requer, basicamente, uma fonte de aquecimento, grãos moídos, um condensador de água e um termostato para manter a estabilidade da temperatura indicada para a operação. O tolueno deverá ser aquecido até 110 °C, permitindo que sejam evaporadas a água e qualquer ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 6 - substância cujo ponto de ebulição tenha temperatura inferior a este valor. É utilizada, normalmente, 50 g de amostra moída e 100 ml de tolueno. O final da operação será definido quando cessar o gotejamento no recipiente de coleta de água condensada. O resultado de umidade, em base úmida, pode ser obtido pela leitura direta do volume de água condensada, na escala do recipiente coletor ou medir a massa de água evaporada e dividir este valor pela massa inicial da amostra. A figura 3 mostra o esquema de um equipamento de medição de umidade pelo processo de destilação. Figura 3: Esquema de um equipamento para medição do teor de água por destilação com tolueno 2.1.2.2 - Brown-Duvel Foi um dos primeiros métodos a serem aceitos para a determinação de umidade dos grãos. Desenvolvido em 1907, foi, por muitos anos, o método oficial de inspeção de grãos nos EUA. O aparelho pode ser constituído por vários módulos e a umidade é determinada pelo processo de destilação. Não há necessidade de moer a amostra. É muito semelhante ao método do tolueno, porém possui um sistema termométrico que desliga automaticamente a fonte de aquecimento. O tamanho da amostra, temperatura e tempo de exposição variam com o tipo de grão. É aconselhável, portanto, consultar o manual do aparelho, antes de executar a determinação de umidade. A precisão do processo depende muito do controle da temperatura. O tempo de operação é de 20 minutos, considerando as quantidades de produto e de óleo mencionadas na Tabela 2. ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 7 - Tabela 2 – Temperaturas indicadas para a medição de umidade de grãos pelo Brown-Duvel Produtos Tamanho da amostra (g) Quantidade de óleo (ml) Temperaturas (°C) Algodão - caroço 100 150 190 Amendoim descascado 100 150 175 Arroz beneficiado 100 150 195 Arroz em casca 100 150 200 Aveia 100 150 190 Canola (colza) 100 150 175 Centeio 100 150 185 Cevada 100 150 190 Cevada – malte 100 200 168 Feijão 100 150 170 Girassol 100 150 175 Milho 100 150 195 Milho pipoca 100 - moído 150 190 Sabugo de milho 50 250 190 Soja 100 150 173 Trigo 100 150 190 Trigo mourisco 100 150 195 Fonte: Seedburo Brown-Duvel Moisture Tester – Operating and Assembly Instructions. 2.1.3 - Evaporação direta da água em banho de óleo (EDABO) Este método, desenvolvido no Departamento de Engenharia Agrícola da Universidade Federal de Viçosa, se baseia no princípio de que a água contida na massa de grãos inteiros será totalmente evaporada quando o produto estiver imerso em óleo vegetal, sob determinadas condições de aquecimento, à pressão atmosférica (figura 4). É uma variação do método de Brown Duvel, descrito anteriormente, eliminando as etapas de condensação e coleta de água em recipiente graduado. A determinação da umidade é feita do seguinte modo: • Pesa-se uma amostra de 100 g do produto e a coloca em um recipiente contendo óleo de soja (de cozinha) em quantidade suficiente para cobrir o produto; ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 8 - • Pesa-se todo o sistema (recipiente + óleo + amostra + termômetro), obtendo-se o peso inicial (Pi); • O sistema deve ser aquecido até atingir uma temperatura específica para cada produto (Tabela 3); • Retira-se a fonte de aquecimento, espera-se cessarem as borbulhas e pesa-se novamente o sistema, obtendo o peso final (Pf); • Finalmente, obtem-se a umidade em (% b.u) diretamente de (Pi – Pf), uma vez que inicialmente o sistema possuía 100 g de produto. Figura 4 – determinador de umidade de grãos por evaporação direta da água em banho de óleo. Tabela 2 – Valores de temperaturas utilizadas para a determinação da umidade de grãos Produtos Temperatura - °C Feijão, soja, girassol, linhaça 175 Centeio 185 Café beneficiado, cevada, milho de pipoca, raspa de mandioca, trigo e sabugo de milho 190 Milho, aveia, sorgo e café em coco 195 Arroz em casca e amendoim descascado 200 Fonte: SILVA et al. (1984). ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 9 - 2.1.4 - Infravermelho A água é removida dos grãos pelo aquecimento com raios infravermelhos. O equipamento possui um sistema de pesagem contínua. As leituras são feitas até atingir-se peso constante. Não é muito utilizado para grãos, sendo mais comum na determinação da umidade de farinhas. 2.2 – MÉTODO INDIRETO Quantificam o teor de água por meio de propriedades físicas que variam em função da quantidade de água do material. Estes equipamentos são utilizados pelo fato de permitirem obter resultados rápidos, o que é necessário, principalmente, durante a operação de secagem. Entretanto, não dispensam o uso dos métodos direto para a sua calibração periódica.O teor de água dos grãos pode ser estimado com a utilização de suas propriedades físicas, que variam em função de sua umidade. Os equipamentos mais utilizados baseiam-se em propriedades como a capacitância e a resistência elétrica que os grãos podem oferecer à passagem da corrente elétrica. O resultado da umidade observada nestes aparelhos é dimensionado em porcentagem de base úmida. Existem dois tipos de determinadores de umidade com base nas propriedades elétricas: 2.2.1 – Determinadores baseados na resistência elétrica A resistência ou condutividade elétrica dos grãos varia conforme seu teor de água. Considerando o caso dos grãos, o teor de água (U) é inversamente proporcional ao logaritmo da resistência elétrica. Numa determinada faixa, a umidade contida no grão eqüivale a: U = K x ( 1 / log R) em que: U = teor de água; K = constante que depende do material; R = resistência elétrica. ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 10 - O circuito básico usado nesses determinadores de umidade é mostrado na Figura 5. A representação gráfica da relação entre o teor de água dos grãos e a resistência elétrica oferecida por eles é apresentada na Figura 6. Figura 5 - Esquema do método da resistência elétrica (SILVA et al., 2000). Figura 6 - Variação da resistência elétrica (R) em função do teor de água (U) (SILVA et al., 2000). Amostra de Grãos Indicador Bateria U R ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 11 - Nos aparelhos que usam esse princípio, uma determinada amostra é colocada em um recipiente especial e prensadas de maneira a ficar entre dois eletrodos que estão ligados a uma fonte elétrica e a um galvanômetro que indica a variação da corrente elétrica no sistema influenciada pelos grãos. A resistência elétrica dos grãos diminui quando a pressão é aumentada. A pressão exercida sobre os grãos, tabelada pelo fabricante em diferentes valores para cada tipo de grão, compensa o efeito da espessura da camada de grãos na sua resistência elétrica padronizando as leituras. Uma corrente elétrica direta é imposta entre os dois eletrodos. Ao atravessar a massa de grãos, a corrente elétrica encontra uma resistência que é função da quantidade de água presente no grão. Entretanto, o princípio de resistência elétrica tem sua aplicação limitada a uma determinada faixa de umidade. Para teores de água abaixo de 7% b.u. há pouca mudança na condutividade elétrica dos grãos. Acima de 22% b.u. existe uma baixa correlação entre a umidade e a condutividade elétrica em função da grande quantidade de água no sistema. Uma das desvantagens deste tipo de medidor é que sua precisão depende da distribuição de umidade nos grãos. Logo após a secagem este tipo de aparelho apresentará leituras de menor valor pelo fato da superfície dos grãos possuírem menos quantidade de água que seu interior. A mistura de grãos úmidos e secos também afeta o resultado das leituras fornecidas pelo aparelho. Outra limitação este tipo de medidor é que sua precisão depende da distribuição de umidade nos grãos. Logo após a secagem este tipo de aparelho apresentará leituras de menor valor pelo fato da superfície dos grãos possuírem menos quantidade de água que seu interior. Por outro lado, se os grãos foram colhidos em dias de chuva ou ocorreu orvalho antes de sua coleta, o aparelho indicará uma umidade demasiadamente elevada. A mistura de grãos úmidos e secos também afeta o resultado das leituras fornecidas pelo aparelho. Além da influencia de baixos e altos valores de conteúdo de água influenciarem a passagem da corrente elétrica através dos grãos, a temperatura e a espessura da camada também influem nas medidas dos aparelhos que usam esse princípio para determinar a umidade. Dessa forma, os aparelhos apresentam tabelas de correção para esses fatores. Na Figura 7, encontra-se um exemplo de um determinador do conteúdo de água que utiliza este princípio. ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 12 - Figura 7 - Medidor de umidade do tipo “Universal” 2.2.2 - Determinadores baseados na capacitância elétrica A propriedade dielétrica ou capacidade de armazenar carga elétrica é uma característica de diversos produtos e materiais e é dependente da quantidade de água presente nesses materiais. Um capacitor que tenha grãos entre suas placas será afetado pela constante dielétrica desses grãos. Grãos úmidos possuem elevada constante dielétrica, enquanto grãos secos, baixa constante dielétrica. A relação entre a capacidade dielétrica e o teor de água dos grãos é dada pela seguinte equação: U = D x C em que: D = dielétrico; C = constante (depende de aparelho, material, etc.); U = teor de água. Nos aparelhos que usam esses princípio, amostras de peso conhecido são expostas a altas voltagens de freqüência entre 1 a 2 MHz. A influência do contato da massa de grãos com essa voltagem e seu efeito no circuito é medida em termos de constante dielétrica. ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 13 - Este método pode oferecer maior precisão, considerando que o efeito dielétrico é um valor independente das condições da superfície, sendo o teor de água determinado pelas propriedades intrínsecas da massa de grãos. A leitura dielétrica numa célula de provas é, essencialmente, uma leitura da quantidade total de água presente na célula. Os equipamentos que funcionam pelo princípio de capacitância elétrica apresentam algumas vantagens em relação àqueles que funcionam por resistência elétrica. São menos sujeitos a erros de medida da condutância devido à distribuição desuniforme da água no interior dos grãos ou da massa, respondendo a leituras em maiores faixas de conteúdos de água. Apresentam menor erro, comparado ao sistema de resistência elétrica, quando utilizados para medir a umidade de grãos recém secos e de produto vindo da lavoura, onde existem misturas de grãos com diferentes conteúdos de água. Os principais fatores limitantes ao seu uso são o elevado custo para os equipamentos de maior precisão e confiabilidade e a dificuldade na regulagem e alinhamento entre os diversos modelos comerciais. Igualmente nos aparelhos de resistência elétrica, a correção de temperatura é essencial nesse tipo de equipamento. A Figura 8 mostra o esquema básico de determinadores que utilizam as propriedades dielétricas dos grãos. ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 14 - Figura 8 – Esquema básico do método dielétrico (SILVA et al., 2000). A Figura 9 apresenta alguns modelos de determinadores do teor de água para grãos e sementes que utilizam o princípio da capacitância elétrica para a determinação. Figura 9 – Determinadores de umidade por capacitância elétrica Bateria Amostra de grãos Fonte de energia Indicador ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 15 - De acordo com o Decreto n° 3855de 03/07/2001 que regulamenta a recente Lei n° 9973 de Armazenagem de 29/05/2000 será exigido que todas as unidades armazenadoras que prestam serviços de armazenagem no Brasil deverão ter o Certificado emitido pela CONAB, órgão do Ministério da Agricultura, Pecuária e do Abastecimento. Desta forma, os determinadores de umidade que utilizam o princípio da capacitância, deverão ser usados para este fim, assim como acontece em muitos países, como os Estados Unidos. Deve-se ressaltar que estes aparelhos, muitas vezes, não fornecem resultados semelhantes quando diferentes aparelhos são usados na determinação de uma mesma amostra. Porém, a constante verificação e calibração com determinadores por métodos diretos, além da verificação da repetibilidade de resultados para uma mesma amostra, são medidas que podem evitar erros e com isso permitir seu uso, principalmente em situações onde a agilidade nas determinações e pré-requisito fundamental, como é o caso de recebimento de produtos em unidades armazenadoras ou cooperativas. ENG 273- Propriedades físicas dos produtos agrícolas Métodos de determinação do teor de água - 16 - 3 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BRASIL. Ministério da Agricultura e Reforma Agrária. Regras para Análise de Sementes. Brasília: DNDV/CLAV, 1992. 365p. BROOKER, D. B.; BAKKER-ARKEMA, F. W.; HALL, C. W. Drying and storage of grains and oilseeds. NeW York: An Avi Book. 1992. 450 p; SILVA, J. S.; BERBET, P. A.; AFONSO, A. D. L.; RUFATO, S. Qualidade de grãos In: Secagem e armazenagem de produtos agrícolas. SILVA, J.S. (ed.). Viçosa: Editora Aprenda Fácil, 2000, 502p. SILVA, J. S.; HARA, T.; SABIONI, P. M.; FARIA, M. N. Construção do determinador de umidade dupea (determinador de umidade por equivalência de água). Viçosa: Conselho de Extensão. v. 5, n. 45. 1984. 8p. (Informe Técnico).
Compartilhar