Umidade, pH e cinzas

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DESCRIÇÃO
Importância da determinação das frações de umidade e cinzas e do pH para a avaliação da
qualidade de uma amostra alimentícia.
PROPÓSITO
Reconhecer o teor de umidade e pH e a sua influência sobre a vida de prateleira, assim como o
teor de cinzas para a classificação dos produtos. Análises importantes para avaliar as
características da matriz alimentar e a tomada de decisões para a escolha dos métodos de
controle dos alimentos são importantes para o conhecimento do aluno de graduação em
nutrição.
OBJETIVOS
MÓDULO 1
Aplicar os métodos de determinação do teor de umidade.
MÓDULO 2
Aplicar os diferentes métodos na quantificação das cinzas e pH.
INTRODUÇÃO
A análise química de alimento possui algumas finalidades como a determinação da
composição do alimento, da qualidade do alimento e da sua vida de prateleira. Para essas
finalidades, a determinação de umidade é necessária, já que constitui parte importante do
alimento e está diretamente ligada à sua perecibilidade.
O teor de cinzas determina a quantidade de minerais nos alimentos, importante para avaliação
da sua qualidade nutricional, já que os minerais desempenham funções importantes no
organismo dos indivíduos. Além da relevância para saúde, os minerais são utilizados para
classificar alguns alimentos. Farinhas, por exemplo, quando possuem alto teor de minerais, são
classificadas como integrais.
O pH está relacionado ao teor de ácidos ou álcalis, esse equilíbrio será responsável pela
manutenção da qualidade do alimento. Desse modo, podemos considerar essas determinações
como essenciais para avaliação química dos alimentos.
Determinar o teor de umidade em um alimento é uma das análises mais importantes para
identificação e avaliação da sua estabilidade. O teor de umidade pode interferir na vida de
prateleira do produto, sendo um fator relevante na determinação do melhor método de
embalagem e estocagem. Entende-se que alimentos com alto teor de umidade serão
deteriorados mais rapidamente do que aqueles com menor teor, como os grãos, por exemplo.
MÓDULO 1
 Aplicar os métodos de determinação do teor de umidade
 O queijo tem o teor aproximado de umidade de 40 a 75%. Fonte: NEPA, 2011.
O maior teor de umidade permite, principalmente, um aumento no risco de contaminação
microbiana. Também promove uma maior proporção de reações químicas, já que a água se
comporta como um meio para realização das reações químicas. Desse modo, podem ocorrer
processos de deterioração mesmo em alimentos embalados, umidade excessiva, aumento da
velocidade do processo de escurecimento e maior absorção de oxigênio, fatores que podem
levar a processos oxidativos e acelerar possíveis alterações no alimento quando expostos à
luz.
Diante da interferência do teor de água no processo de deterioração, o alimento pode ser
classificado quanto à sua perecibilidade de acordo com o teor de umidade. A tabela a seguir
indica a distribuição de água em alguns grupos de alimentos.
Tipos de alimentos Teor aproximados de umidade (%)
Produtos lácteos 87 a 91%
Leite em pó 4%
Queijos 40 a 75%
Manteiga 15%
Frutas 65 a 95%
Carnes e peixes 50 a 70%
Cereais menor de 10%
Açúcar menor de 1%
Ovos 74%
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
 Tabela: Variação do teor de umidade em diferentes tipos de alimento. | Adaptado de NEPA,
2011.
FORMAS DA ÁGUA NO ALIMENTO
A água apresenta dois modos diferentes de interação com a matriz alimentar, os quais podem
ser classificados como: água livre e água “presa”, ou ligada. Analisando a maneira como a
molécula de água interage com a matriz do alimento, a água “presa” está quimicamente ligada
por diferentes tipos de ligações químicas, podendo então ser classificada como água absorvida
ou água de hidratação. Desse modo, pode-se considerar que a água é classificada como:
ÁGUA LIVRE
Presente nos espaços intramoleculares e entre os poros do material. Nesse nível, a água
mantém sua propriedade física e atua como agente dispersante para substâncias coloidais e
como solvente. A água livre se apresenta fracamente ligada aos demais componentes dos
alimentos. Pode servir de meio de cultivo para microrganismos (provocando alterações nos
alimentos indesejáveis, levando a alterações na sua qualidade) e como meio para reações
químicas e bioquímicas (também provocando alterações nos alimentos).
ÁGUA ABSORVIDA
Presente na superfície de macromoléculas, tais como amido, pectina, celulose e proteínas
ligadas por forças de Van der Waals e pontes de hidrogênio.
ÁGUA DE HIDRATAÇÃO OU ÁGUA LIGADA
Apresenta-se fortemente ligada aos demais componentes dos alimentos, formando as
primeiras camadas de hidratação. Por essa razão, não serve como meio de crescimento para
microrganismos, assim como não promove a ocorrência de reações químicas e bioquímicas. A
água de hidratação ou ligada quimicamente com outras substâncias do alimento não é
eliminada ou quantificada na maioria dos métodos de determinação de teor de umidade.
Dentre as três formas encontradas, a mais importante para determinar a vida de prateleira dos
alimentos e a conservação é o teor de água livre. Desse modo, os métodos de análise
empregados são direcionados para a determinação da umidade total do alimento ou para
determinação da atividade de água que se refere exclusivamente ao teor de água livre.
DETERMINAÇÃO DE UMIDADE NO
ALIMENTO
Para que haja adequada utilização dos resultados, os dados obtidos nas análises químicas
para determinação da umidade devem ser precisos e exatos. Porém, devido às diferentes
interações entre a água, a matriz do alimento e de algumas limitações das técnicas, essa
necessidade não é de todo atendida.
 SAIBA MAIS
Uma limitação observada no método mais utilizado para obtenção do teor de umidade é a
dificuldade da separação completa da água da matriz do alimento, além do risco de perda de
substâncias voláteis que podem ser contabilizadas como teor de água perdido, levando a uma
superestimação dos valores.
A natureza da amostra do alimento influencia os processos analíticos. Alimentos com alto teor
de umidade, como frutas e vegetais, podem sofrer superaquecimento. Esse superaquecimento
pode causar caramelização da amostra com alta concentração de açúcares solúveis. Além do
tamanho da partícula, a quantidade da amostra pode influenciar na secagem, já que com 20g
apresentam melhores resultados.
Amostras pequenas têm pouca uniformidade, enquanto as maiores podem ter superestimação
devido à decomposição de compostos orgânicos, como os açúcares. A homogeneização das
amostras é importante para aumentar a superfície de contato e permitir que a análise seja
representativa do alimento.
A fragmentação da amostra realizada com pistilo é necessária em produtos com baixa umidade
e alta proporção de água ligada, como sementes e plantas secas, para que haja interação
dessa porção de água com o processo de secagem. Outra particularidade é observada no caso
de amostras de carnes: mesmo apresentando alta umidade e uma melhora da permeabilidade
do vapor devido à falta de parede celular, a presença de gordura diminui a propriedade
dielétrica da amostra, reduzindo a absorção da energia do micro-ondas, por exemplo.
A presença do sal também pode influenciar no processo de determinação da umidade. Isso
porque o sal aumenta a interação entre as moléculas de água, ligando-as e prejudicando o
processo de remoção da fração de água. Essa característica é muito encontrada em amostras
de laticínios.
Por todas essas influências, são necessários diferentes métodos de determinação da umidade.
As condições de tempo e temperatura empregadas nos métodos de determinação da umidade
são essenciais para a interpretação dos resultados. Portanto, devem vir acompanhadas no
relatório de resultado dele. O tipo de amostra irá influenciar esses parâmetros, assim como a
quantidade.
Vamos conhecer agora alguns métodos de determinação da umidade.
SECAGEM EM ESTUFA
Metodologia padrãopara determinação da umidade no alimento. Descrita pelo Instituto Adolfo
Lutz (2008), consiste na determinação da umidade do alimento baseada na perda por
dessecação em estufa a 105°C. Essa é a primeira análise que deve ser realizada dentro da
investigação rotineira de uma amostra de alimento. A metodologia é baseada na remoção da
água por aquecimento, sendo o ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento e
conduzido para o interior.
 SAIBA MAIS
Como a condutividade térmica dos alimentos é baixa, esse método é considerado lento. O
calor demora a atingir as partes mais internas do alimento, e o processo de secagem pode
durar até 18 horas. Se a água estiver fortemente presa por pontes de hidratação, a evaporação
pode levar à remoção incompleta da água. Outro fator que leva a uma secagem incompleta é a
possível formação de crostas.
A técnica, considerada simples, consiste em pesar de 2 a 10 gramas de amostra em cápsula
de porcelana com peso conhecido e previamente seca em estufa. A estufa deve ser aquecida a
105°C. Após um período, deve-se retirar a amostra, resfriá-la em dessecador e pesá-la. Esse
procedimento deve ser repetido até se atingir um peso constante da amostra, ou seja, quando
se supõe que toda água livre foi evaporada. Ao fim, os valores obtidos podem ser aplicados na
fórmula a seguir:
Onde:
Pi = Peso inicial da amostra (amostra úmida) em gramas (descontado o peso da cápsula);
Pf = Peso final da amostra (amostra seca) em gramas (descontado o peso da cápsula);
e o resultado é dado em percentual peso por peso.
 EXEMPLO
Em uma análise de alimentos para determinar a umidade de uma amostra por secagem em
estufa a 105°C, a amostra foi triturada para aumentar a superfície de contato e inserida em um
Umidade (%m/m) =  X 100Pi−Pf
Pi 
cadinho. Para que houvesse reprodutibilidade dos resultados, a análise foi realizada em
triplicata. Os resultados estão expostos na tabela a seguir.
Amostra
Peso cápsula + Amostra (g)
Peso
do
cadinho
Peso
da
amostra
úmida
Peso da
amostra
após a
primeira
pesagem
Peso da
amostra
após a
segunda
pesagem
Peso da
amostra
após a
terceira
pesagem
Triplicata
1
54 57,8 57,7 57,6 57,6
Triplicata
2
55 64 63,8 63,7 63,7
Triplicata
3
53 58,2 58,1 58 58
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
 Tabela: Informações obtidas da análise de umidade de uma amostra de alimento. | Fonte:
Carolina Beres.
Após a terceira pesagem, observa-se que não houve alteração no peso. Isso se caracteriza
como o atingimento do peso constante, ou seja, toda água foi evaporada da amostra. Portanto,
chegamos ao final do processo de secagem.
O cálculo se inicia subtraindo o peso do cadinho da amostra úmida e do peso da amostra após
a terceira pesagem para então obter os valores de Pi e Pf.
Amostra Pi Pf
Triplicata 1 3,8g 3,6g
Triplicata 2 9g 8,7g
Triplicata 3 5,2g 5g
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
 Tabela: Obtenção dos valores de peso inicial e peso final. | Fonte: Carolina Beres.
Em seguida, os valores são aplicados na fórmula, e se obtém o teor de umidade para cada
triplicata da amostra analisada.
Segue os resultados de nosso exemplo:
Triplicata 1: 5,3% Triplicata 2: 3,3% Triplicata 3: 3,8%
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
Ao fim da obtenção dos valores da triplicata, deve-se fazer a média aritmética para determinar
o resultado final da análise. No exemplo citado, os valores devem ser somados e divididos por
3. O resultado para teor de umidade, portanto, será de 4,1%.
 COMENTÁRIO
A determinação do teor de umidade utilizando o método de secagem em estufa apresenta
algumas vantagens. Por ser um método prático, é fácil de implantar na rotina de laboratório e
necessita de pouca experiência do analista, além de precisar de equipamentos e materiais de
baixo custo.
Algumas características influenciam na análise de secagem, tais como: umidade relativa
externa à estufa, material do cadinho utilizado, movimentação do ar dentro da estufa, tamanho
da partícula da amostra, quantidade de amostras dentro da estufa, e homogeneidade da
temperatura dentro da estufa, ou seja, regiões da estufa mais quentes do que outras. É
importante lembrar que a alta temperatura favorece a ocorrência de reações químicas na
matriz alimentar.
 SAIBA MAIS
Outra limitação já apontada é o risco de evaporação de substâncias voláteis que podem levar a
uma superestimação do teor de umidade. Esse risco pode ser contornado pelo uso de técnicas
que utilizem temperaturas mais baixas ou vácuo.
SECAGEM POR RADIAÇÃO
INFRAVERMELHA
O método de secagem por radiação infravermelha é considerado mais efetivo que a secagem
em estufa, pois permite penetração do calor na amostra. Nesse método, utiliza-se uma
lâmpada de radiação infravermelha de 250 a 500 Watts. A distância entre a lâmpada e a
amostra é crítica e deve ser de aproximadamente 10cm para que não haja decomposição do
alimento. O peso da amostra deve variar entre 2,5 e 10g. Apesar de eficiente, ainda é
considerado um método lento.
SECAGEM EM MICRO-ONDAS
Embora seja novo e rápido, não é incluído como um método padrão. A energia do micro-ondas
é uma radiação eletromagnética com frequência de até 30.000MHz. Dentro do micro-ondas,
moléculas com cargas elétricas dipolares giram na tentativa de alinhar seus polos. Com a
rápida mudança do campo elétrico, a fricção resultante cria um calor que é transferido para a
molécula vizinha. O micro-ondas pode aquecer o material mais rapidamente, de preferência
áreas com maior umidade atingindo o ponto de ebulição da água. Consiste em um método
simples e rápido.
 SAIBA MAIS
Existem micro-ondas analíticos construídos já com balança em escala digital e
microcomputadores para calcular a umidade, podendo secar de 2g a 30g de amostra em até 90
minutos.
O USO DE MICRO-ONDAS COMO
ESTRATÉGIA DE REDUÇÃO DA UMIDADE
NOS ALIMENTOS E CONCENTRAÇÃO DE
SUBSTÂNCIAS FENÓLICAS.
O especialista abordará a redução da umidade e concentração de substâncias nos alimentos.
SECAGEM EM DESSECADOR
Apesar de o processo ser muito lento, podendo levar até meses, a secagem em dessecador,
por utilizar baixa temperatura, permite a manutenção da integridade da amostra. Para acelerar
o processo, pode ser utilizado o vácuo. O método se baseia no uso de compostos químicos,
como sílica e ácido sulfúrico, que absorvem a água das amostras.
MÉTODOS POR DESTILAÇÃO
Apesar de ser um método antigo e de demandar muito tempo, apresenta vantagens como a
conservação da integridade da amostra frente a processos oxidativos, por não haver contato
com oxigênio e por reduzir as chances de decomposição causadas pelas altas temperaturas na
secagem indireta. Esse método pode ser utilizado para determinação de umidade em grãos e
condimentos que possuem muita matéria volátil.
O procedimento deve seguir algumas etapas.
ETAPA 1
Primeiramente, a amostra deve ser pesada e adicionada em frasco com o solvente de ponto de
ebulição maior que o da água. O solvente deve cobrir a amostra.

ETAPA 2
Em seguida, esse frasco é conectado ao condensador e posto em aquecimento.

ETAPA 3
O fim da destilação ocorre quando aparecer dois níveis no frasco graduado de coleta, o de
água e o de solvente, que fica por acima da água.
 ATENÇÃO
O método possui algumas limitações, tais como: precisão baixa, dificuldade na leitura, possível
aderência de gotas no vidro, solubilidade da água no solvente de destilação e evaporação
incompleta da água.
MÉTODO DE KARL FISCHER
 O método de Karl Fischer pode ser usado em alimentos com baixo teor de umidade como o
mel.
Método químico comumente utilizado para alimentos que usa o reagente Karl Fischer,
composto por iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente, que pode ser metanol. Na
análise, a amostra e o reagente devem ser protegidos contra a umidade atmosférica em todos
os procedimentos, para que nãohaja interferência.
A análise é baseada em uma titulação visual ou eletrométrica. Na titulação visual, a solução da
amostra permanece na cor amarelo-canário enquanto houver água presente, mudando para
amarelo-escuro e para amarelo amarronzado, característico do iodo. A titulação visual é menos
precisa que o procedimento que emprega a medida por depender da sensibilidade visual do
analista em perceber essas nuances de cor.
Quando se trata de amostras coloridas, como sucos de frutas, por exemplo, é melhor optar
pela leitura eletrométrica, na qual são utilizados eletrodos de platina durante a titulação.
Enquanto existe umidade, o ânodo é despolarizado e o catodo polarizado. Ao longo da
titulação, a água vai diminuindo, enquanto o iodo aumenta, o que despolariza o catodo e
resulta no aparecimento de corrente elétrica detectada.
O processo de titulação direta indica a quantidade de água total livre e água de hidratação.
Porém, o método não pode ser aplicado em materiais que tenham substâncias que possam
reagir com o iodo, como o ácido ascórbico.
 EXEMPLO
Sugere-se que o método de Karl Fischer seja aplicado em amostras que não dão bons
resultados em métodos de secagem, tais como alimentos com baixo teor de umidade como,
frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, café, óleo e gordura, produtos ricos em
açúcares e mel.
MÉTODOS FÍSICOS
Além dos métodos químicos, a determinação de umidade pode ser realizada com métodos
físicos. Os principais métodos seguem brevemente descritos.
ABSORÇÃO DE RADIAÇÃO INFRAVERMELHA
Medida da absorção da radiação em comprimento de onda na região do infravermelho de 3 a
600µm (micrometros). A técnica é sensível o suficiente para obter quantidade de água na
ordem de ppm (partes por milhão).
CROMATOGRAFIA GASOSA
Técnica rápida aplicada em alimentos com alto ou baixo teor de umidade, já que atua de
maneira específica e permite a detecção em larga escala. Pode ser utilizada em amostras de
cereais, frutas, assim como em derivados desses alimentos. Porém, é necessário correlacioná-
la ao método padrão de secagem, já que não se encaixa nos métodos estipulados como
padrão.
RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
Considerada uma análise muito rápida, dando resultados em até um minuto. Porém, ao final da
análise, a amostra fica destruída.
ÍNDICE DE REFRAÇÃO
Método simples, rápido e realizado em refratômetro. O método é baseado na medida do ângulo
de refração da amostra que indica uma relação entre substâncias sólidas e água. É
considerado um método de pouca precisão.
DENSIDADE
Método rápido, barato, simples, mas pouco preciso. Pode ser utilizado para amostras com alto
teor de açúcar. A densidade pode ser medida utilizando densímetro ou vidrarias, como um
picnômetro de precisão.
CONDUTIVIDADE ELÉTRICA
Método baseado no princípio de que a quantidade de corrente elétrica que passa por um
alimento será proporcional à quantidade de água no alimento. É considerado um método
rápido, porém pouco preciso. A constante dielétrica de alimentos, como amido e proteína, é em
torno de 10, enquanto a água tem uma constante dielétrica de 80. Portanto, uma pequena
mudança na quantidade de água produz uma grande mudança na constante dielétrica da
amostra. A técnica é muito utilizada em farinhas, porém pouco precisa.
DETERMINAÇÃO DA ATIVIDADE DE ÁGUA
DOS ALIMENTOS
Diferentemente da umidade, a determinação da atividade de água está relacionada apenas à
água que se encontra livre no alimento. A determinação da atividade de água (aw) representa a
intensidade de ligação da água com os demais componentes do alimento, ou seja, o teor de
água livre. Esse parâmetro indica a suscetibilidade de o alimento sofrer alterações,
principalmente no que se refere àquelas causadas por microrganismos ou por reações
químicas. Matematicamente, a atividade de água pode ser expressa de acordo com a equação
abaixo.
Onde:
P = pressão de vapor da amostra;
Po = pressão de vapor da água pura (ambos na mesma temperatura).
A partir dessa equação, pode-se afirmar que a maior atividade de água possível é de 1,0 que
corresponde ao valor da água pura, pois não possui solutos em sua composição. Assim a aw
dos alimentos será sempre inferior à da água pura, pois todos possuem solutos em sua
composição.
Abaixo estão listados os valores de umidade e de atividade de água de alguns alimentos. É
importante lembrar que esses valores podem variar de acordo as características dos produtos,
safra, origem e métodos de análises.
Alimento Umidade (%) Atividade de água (aw)
Carne fresca 60 0,989
Queijo 37 0,97
aw = P
PO
Salame 30 0,83
Fruta seca 18 0,76
Mel 20 0,70
Macarrão 12 0,50
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
 Tabela: Exemplos de teor de umidade e de atividade de água em alimentos. | Adaptado de
Jay et al., 2005
Quanto maior for a atividade da água, maior será a perecibilidade do alimento. Isso porque
haverá maior quantidade de água livre para o desenvolvimento dos microrganismos,
promovendo o meio ideal para reações químicas. Os microrganismos que causam os maiores
problemas na área de alimentos crescem e se multiplicam melhor em atividades de água
superiores a 0,85.
 EXEMPLO
Bactérias comuns precisam de atividade de água em torno de 0,91. Fungos e leveduras
toleram uma menor atividade de água, conseguindo crescer em torno de 0,80 a 0,88aw.
Microrganismos halofílicos com habilidade para crescer em alta concentração de sal toleram
baixa atividade de água, em torno de 0,70.
Em atividade de água inferior a 0,6, quase não há crescimento microbiano, apenas de culturas
muito específicas e resistentes. Já alimentos com atividade de água inferior a 0,6 são
considerados mais seguros e, portanto, menos perecíveis.
A determinação da atividade de água está diretamente ligada à estabilização da temperatura,
uma vez que variações podem modificá-la. De modo geral, quanto maior a temperatura, maior
será a atividade de água do alimento. A medição da atividade de água é realizada em
equipamentos laboratoriais específicos para tal finalidade.
VEM QUE EU TE EXPLICO!
Formas da água no alimento
Determinação da umidade no alimento
Secagem por radiação infravermelha
VERIFICANDO O APRENDIZADO
Cinzas, ou resíduo mineral fixo, consistem na fração de minerais do alimento. Considera-se
mineral todo componente inorgânico que faça parte da composição do alimento. Apesar da
baixa quantidade relativa, os minerais desempenham funções vitais nos organismos vivos. Dos
90 elementos químicos de ocorrência natural em nosso planeta, apenas 25 são considerados
essenciais à vida. Precisam estar presentes na alimentação, pois, diferentemente dos
açúcares, lipídios e proteínas, não podem ser sintetizados. Considera-se mineral essencial
aquele que, se for removido da dieta do organismo vivo, pode resultar em danos à sua saúde.
MÓDULO 2
 Aplicar os diferentes métodos na quantificação das cinzas e pH
De acordo com a quantidade ingerida, os minerais podem receber as seguintes classificações:
Macroelementos
Que possuem necessidade de ingestão entre 0,1 e 1,0g/dia (como cálcio, fósforo, magnésio e
outros).

Microelementos
Com necessidade de ingestão inferior a 0,1g/dia (como iodo, selênio, cobre e outros).
Quanto à origem, os minerais presentes nos alimentos podem ser de ocorrência natural,
provenientes de contaminação durante o cultivo, incorporados involuntariamente durante o
processamento/armazenamento ou intencionalmente adicionados.
 SAIBA MAIS
Cinzas, ou resíduo mineral, recebem esse nome por ser o resíduo inorgânico que permanece
após a queima da matéria orgânica transformada em CO2, H2O e NO2. A cinza obtida não
apresenta necessariamente a mesma composição que a matéria mineral presente
originalmente no alimento, uma vez que pode haver perda por volatilização ou alguma
interação entre os constituintes da amostra.
Durante o processo de carbonização, os elementos minerais podem sofrer alterações químicas
e adquirir aforma de sais, como óxido, sulfato, fosfato, silicato e cloreto, dependendo das
condições de incineração e da composição do alimento.
O teor e a composição das cinzas ou resíduo mineral fixo variam de acordo com a origem do
alimento, como indicado nas tabelas a seguir.
Mineral Fontes alimentares
Cálcio Alta concentração em produtos lácteos, cereais, nozes, peixes e alguns
vegetais; e baixa concentração em todos os alimentos, exceto açúcar,
amido e óleo.
Fósforo
Alta concentração em produtos lácteos, grãos, nozes, carnes, peixes,
aves ovos e legumes.
Ferro
Alta concentração em grãos, farinha, produtos farináceos, cereais
cozidos, nozes, carnes, aves, frutos do mar, peixe, ovos e legumes; e
baixa concentração em produtos lácteos, frutas e vegetais.
Sódio
O sal é a principal fonte, também encontrado em quantidade média em
produtos lácteos, frutas, cereais, nozes, carnes, peixes, aves, ovos e
vegetais.
Magnésio Nozes, cereais e legumes.
Manganês Cereais, vegetais, frutas, carnes e frutos do mar.
Enxofre Alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais.
Zinco Frutos do mar, e em pequena quantidade na maioria dos alimentos.
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
 Tabela: Principais fontes de alguns minerais com relevância na alimentação. | Adaptado de
Cozzolino et al., 2006.
Alimentos Teor de cinzas (%)
Cereais 0,3 a 3,3%
Produtos lácteos 0,7 a 6%
Peixe e produtos marinhos 1,2 a 3,9%
Frutas frescas 0,3 a 2%
Carnes e produtos cárneos 0,5 a 6,7%
Nozes 1,7 a 3,6%
Leguminosas 2,2 a 4%
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
 Tabela: Teor aproximado de minerais em diferentes grupos de alimentos. | Adaptado de
Cozzolino et al., 2006.
DETERMINAÇÃO QUÍMICA DE CINZAS
O método de determinação da fração de cinzas ou resíduo mineral fixo no alimento é baseado
na temperatura de volatilização dos minerais, a qual se encontra muito acima da temperatura
da água ou de outros elementos orgânicos do alimento. Por exemplo, a temperatura de
volatilização do potássio e do sódio é em torno de 900oC. Desse modo, em temperaturas
menores do que essa, não haverá qualquer alteração nesses elementos.
O teor de cinzas é um parâmetro utilizado como indicativo de várias propriedades como índice
de refino para açúcares e farinha. Desse modo, uma amostra de açúcar com alto teor de cinzas
apresenta dificuldade de cristalização. Nas farinhas, o teor de cinzas está relacionado à perda
de cor. Assim, quanto maior o teor de cinzas, mais escura será a farinha. O teor de cinzas é
utilizado para verificação do valor nutricional de alguns alimentos e rações.
CINZA TOTAL
Geralmente, utiliza-se uma massa de aproximadamente 5g da amostra que deve ser pesada
em um cadinho de platina ou porcelana, previamente incinerado e esfriado. O conjunto cadinho
e amostra deve ser destinado para incineração em mufla, iniciando com temperaturas mais
baixas e alcançando 500°C.
 SAIBA MAIS
A mufla é uma espécie de forno que alcança altas temperaturas. Quando a cinza estiver pronta
e não restar nenhum resíduo preto de matéria orgânica, o conjunto é retirado da mufla,
colocado em um dessecador para esfriar e para atingir a temperatura ambiente. Ao final, a
diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho vazio da quantidade de cinza da
amostra deve ser calculado para a determinação do teor de cinzas.
O tempo e a temperatura utilizados dependem do tipo de amostra. Como o método é
considerado empírico, ambos os valores devem ser observados e indicados no relatório final.
Porém, geralmente, um período de 2 horas é suficiente para total incineração. A temperatura
de incineração varia de acordo com a natureza da amostra, como podemos observar a seguir:
1
INCINERADA EM 500ᵒC
Manteiga.
INCINERADOS EM 525ᵒC
Frutas e derivados, carnes e produtos cárneos, açúcares e produtos açucarados.
2
3
INCINERADOS EM 550ᵒC
Cereais e derivados, produtos lácteos, peixe e derivados e condimentos.
INCINERADOS EM 600ᵒC
Grãos.
4
O método por incineração, ou determinação da cinza seca, é utilizado para a determinação de
cinzas totais, solúveis ou insolúveis em água. Apesar de ser simples, fácil de ser executada e
considerada como padrão, deve-se considerar o uso de alta temperatura como uma
desvantagem da análise, assim como a possibilidade de reação entre os minerais e os
componentes das amostras ou do material do cadinho.
 EXEMPLO
A determinação do teor de cinzas de uma amostra será conduzida utilizando triplicatas. Essas
triplicatas foram levadas a muflas em aquecimento (550°C) por um período de 4 horas até
obter cinzas brancas ou levemente cinzas, ou seja, sem que houvesse cinzas pretas derivadas
de matéria orgânica. Em sequência, após o resfriamento, as cinzas foram pesadas. Os
resultados obtidos estão expressos na tabela a seguir.
Amostra
Peso (g)
Cadinho Cadinho + amostra Amostra Cinzas
Triplicata 1 57 66 9 0,4
Triplicata 2 59 65 6 0,3
Triplicata 3 55 64 9 0,5
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
 Tabela: Exemplo de resultado da análise de cinzas em uma amostra de alimento. | Fonte:
Carolina Beres.
Os resultados obtidos foram aplicados na equação.
Onde:
N = peso das cinzas;
P = peso da amostra.
Ao aplicar os valores obtidos do exemplo na equação, obtém-se o resultado de 4,4g, 5g e 5,5g,
respectivamente para as triplicatas 1, 2 e 3. Ao fazer uma média aritmética dos valores,
indentifica-se o resultado final como 4,9g de cinzas no alimento analisado.
Outra metodologia para determinação de cinzas é a obtenção de cinza úmida, muito utilizada
para determinação de elementos traço. A técnica evita a perda desses elementos no calor
utilizado na mufla, além da possível liberação de metais tóxicos.
Nessa técnica, é utilizado um agente oxidante, como, por exemplo, ácido sulfúrico, que auxilia
na completa decomposição da matriz alimentar. O sal sulfato de potássio também pode ser
usado para aumentar o ponto de ebulição do ácido, acelerando o processo. Outro agente
oxidante que pode ser utilizado é o ácido nítrico. Porém, esse agente pode ser evaporado
antes de a oxidação terminar e pode causar a formação de óxidos insolúveis. A melhor
indicação, portanto, é o uso de uma mistura de mais de um ácido cujas quantidades irão variar
com o tipo de amostra.
 COMENTÁRIO
O método de determinação de cinzas secas não é considerado de rotina, mas pode ser uma
etapa importante na determinação da composição individual dos minerais que forma a fração
de cinzas no alimento.
cinzas % (m/m) =  X 100N
P
ANÁLISE DE ELEMENTOS INDIVIDUAIS
Traçar o perfil de elementos de uma amostra pode apresentar como objetivo a determinação
daqueles que são indispensáveis para o metabolismo normal e que, geralmente, são
essenciais em dietas. Alguns elementos não têm função conhecida, já outros podem prejudicar
a saúde por serem provenientes do solo, de pulverização das plantas com agrotóxico ou de
resíduos de processos industriais.
 ATENÇÃO
Importante destacar que alguns resíduos metálicos podem ter efeito tóxico dependendo da sua
concentração, tais como chumbo e mercúrio.
A cinza obtida pelo método úmido pode ser utilizada para análise individual de cada elemento
mineral nela contido. Os métodos utilizados na análise individualizada são principalmente
absorção atômica, emissão de chama, colorimetria, turbidimetria e titulometria.
Embora todos esses métodos instrumentais sejam feitos em equipamentos sofisticados e
caros, as suas análises são sensíveis e geram resultados precisos e exatos, inclusive na
análise de traços de metais presentes na ordem de nanogramas e pictogramas.
Justamente pelo fato de ser uma análise muito sensível, é necessário que todo material
utilizado seja o mais puro e inerte possível, como quartzo, platina e, em menor grau,
polipropileno. A etapa de limpeza de equipamentos e cadinhos por banho de vapor é
importante para diminuir a interferênciae absorção dos elementos.
O PH EM AMOSTRAS DE ALIMENTOS
Por definição, pH é o potencial hidrogeniônico de uma solução. O pH consiste na
determinação da concentração de íons de hidrogênio (H+) e serve para medir o grau de acidez,
neutralidade ou alcalinidade da solução.
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POTENCIAL HIDROGENIÔNICO
O termo potencial hidrogeniônico foi introduzido em 1909 pelo bioquímico dinamarquês Soren
Peter Lauritz Sorensen, para expressar concentrações muito pequenas de íons de hidrogênio
em soluções aquosas, com o objetivo de facilitar seus trabalhos no controle de qualidade de
cervejas.
O grau de acidez, neutralidade e alcalinidade de uma solução também pode ser medido de
acordo com o pOH, que é o potencial hidroxiliônico, indicando concentrações de hidroxilas
(OH+) na solução. O potencial hidroxiliônico, contudo, é o menos utilizado.
Segundo a Teoria da Dissociação Iônica de Arrhenius, uma substância é considerada ácida se,
em meio aquoso, liberar como único cátion o H+. Quanto maior a quantidade desses íons no
meio, maior será a acidez da solução.
 EXEMPLO
O pH é representado em uma escala que varia de 0 a 14. O pH 7 representa uma solução
neutra, por exemplo água pura. Soluções ácidas possuem pH ácido entre 0 a 6. Já as soluções
básicas possuem pH alcalino entre 8 e 14. O grau de acidez e alcalinidade aumenta ou diminui
de acordo com os valores identificados na solução. Por exemplo, uma solução com pH 1 é
mais ácida do que uma solução com pH 5, que está mais próxima da neutralidade, ou pH 7.
O conceito de pH deriva do produto iônico da água, ou seja, a molécula de água quando
ionizada forma outras duas moléculas: o H- e o OH+. Considerando que, em uma água pura a
25oC, as concentrações molares de ambas as moléculas são iguais e conhecidas, então
nessas condições há um equilíbrio desses elementos. Portanto, se uma concentração é
aumentada, a outra deve decrescer para manter o valor de Kw (constante de ionização).
Desse modo, devemos considerar que:
Se [H+] = [OH‒] a solução é neutra, pH = 7,00.
Se [H+] > [OH‒] a solução é ácida, pH < 7,00.
Se [H+] < [OH‒] a solução é alcalina ou básica, pH > 7,00.
DETERMINAÇÃO DO PH
As principais metodologias empregadas nas medições de pH utilizam indicadores ou
medidores de pH (eletrônicos ou manuais). Os indicadores são, em geral, ácidos fracos que
são coloridos ou que mudam de cor quando sofrem uma reação ácido-base, ganhando ou
perdendo íons (H+). Em geral, são reversíveis. Veja na tabela abaixo os principais indicadores
de pH.
Indicares de pH Faixa de pH Cor em pH ácido Cor em pH alcalino
Violeta de metila 0 a 1,6 Amarelo Violeta
Alaranjado de metila 3,1 a 4,4 Vermelho Amarelo
Vermelho de metila 4,8 a 6,2 Vermelho Amarelo
Azul de bromotimol 6,0 a 8,0 Amarelo Azul
Fenolftaleína 8,2 a 10 Incolor Rosa
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
 Tabela: Principais indicadores de pH relacionados com a faixa de pH que sofrem alteração
de cor e as variações observadas. | Fonte: Carolina Beres.
 SAIBA MAIS
Uma forma visual de determinação de pH é o uso de papel de tornassol ou fita de pH. O papel
de tornassol é um indicador que muda de cor na presença de ácidos e de bases, ficando
azulado em presença de uma base e rosa quando diante de um ácido. Esse papel não informa
os valores de pH, apenas da faixa. A fita de pH é um papel que possui uma escala de variação
de cor para cada pH, dando uma indicação mais precisa da acidez ou basicidade da solução.
O pHmetro é um equipamento que possui uma membrana sensível à concentração de íons
HO+. Informa valores precisos de pH, em geral com duas casas decimais, no entanto precisa
ser calibrado regularmente com soluções-tampão de pH conhecido. Para efeitos práticos, a
determinação do pH com até duas casas decimais é suficiente para a precisão desejada nas
análises de alimentos.
A medida do pH com pHmetro se baseia na determinação da atividade dos íons hidrogênio por
meio da medida potenciométrica, usando um eletrodo. A força eletromotriz medida com
eletrodo varia linearmente com o pH.
Para uma adequada aferição do pH, é importante que haja um termômetro para acompanhar a
temperatura, uma vez que pode influenciar no pH da solução. Também é utilizado um agitador
magnético com barra magnética para adequada homogeneização da solução. Para calibração,
são utilizadas soluções-tampões com pH 4, 7 e 10. A solução de pH 4 é feita com biftalato
ácido de potássio; a solução com pH 7 é uma mistura de fosfato diácido de potássio e de
fosfato ácido dissódico; e a solução de pH 10 contém borato de sódio decahidratado. Todas
são concentrações conhecidas com os sais químicos diluídos em água deionizada para não
interferir no pH desejado.
 ATENÇÃO
As soluções-tampão devem ser mantidas em geladeira em temperatura de 4°C, a fim de se
evitar contaminação por fungos. Pelo menos uma hora antes do uso, devem ser removidas e
deixadas em temperatura ambiente para equilíbrio da temperatura. Após o uso, a solução deve
ser descartada. Por isso, é recomendado que se faça um volume maior das soluções, e cada
calibração utiliza uma porção para que possa ser descartada.
O procedimento para leitura do pH da solução em pHmetro se inicia com a lavagem do eletrodo
de vidro com água destilada e deionizada e posterior secagem com papel absorvente fino. O
eletrodo é inserido na solução-tampão com agitação suave e constante. A temperatura da
solução deve ser lida junto com o valor do pH. As amostras não requerem nenhuma
preparação especial. O procedimento para leitura ocorre assim como é feito para as soluções-
tampão de calibração.
A determinação de acidez é um indicativo importante para avaliar o estado de conservação de
um produto alimentício. Um processo de decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou
fermentação, altera a concentração dos íons de hidrogênio e, consequentemente, do pH do
alimento. Alguns exemplos de valores de pH são identificados na tabela a seguir.
Amostra pH
Suco gástrico (no estômago) 1,0-2,0
Suco de limão 2,4
Vinagre 3,0
Suco de laranja 3,5
Urina 4,8-7,5
Água potável 5,5
Saliva 6,4-6,9
Leite 6,5
Água deionizada 7,0
Sangue 7,3-7,5
Leite de magnésia 10,6
Amônia (limpeza doméstica) 11,5
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
 Tabela: Exemplos de soluções e seus respectivos valores de pH. | Fonte: Carolina Beres.
Uma alternativa frente à determinação do pH é a dosagem da acidez titulável, que consiste em
titular com soluções de álcali padrão a acidez do produto ou de soluções aquosas ou alcoólicas
do produto. Nesse processo, a amostra ou a solução diluída é inserida em um Erlenmeyer, e a
solução de álcali utilizada com concentração conhecida é inserida em uma bureta.
Na amostra, é adicionado um indicador de pH, que, ao longo da titulação, começa a reagir
diante da mudança de pH da amostra. No momento da viragem de cor, a titulação é
interrompida, e o volume utilizado é anotado e inserido na equação abaixo.
Onde:
V = volume em mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,01M gasto na titulação;
f = fator da solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,01M;
P = massa em g da amostra usado na titulação;
c = correção para solução de NaOH 1M, 10 para solução NaOH 0,1M e 100 para solução
NaOH 0,01M.
A determinação de pH se faz necessária quando se objetiva investigar a qualidade de uma
amostra de alimento. Processos de deterioração são responsáveis por levar à produção de
acidez =  
vxfx100
pxc
ácido e interferir no pH do alimento. Além disso, o controle do pH é importante, pois grande
parte dos microrganismos que causam danos à saúde do indivíduo e que são encontrados nos
alimentos tem maior prevalência em pH neutro. Em pH ácido ou alcalino, a multiplicação
desses microrganismos é menor e a sobrevivência também. Desse modo, a variação de pH
pode ser utilizada como um método de controle de qualidade em alimentos.
DETERMINAÇÃO DO pH EM ALIMENTOSO especialista irá abordar de forma prática a determinação do pH dos alimentos.
VEM QUE EU TE EXPLICO!
Determinação química de cinzas
Cinza total
O pH em amostras de alimentos
VERIFICANDO O APRENDIZADO
CONSIDERAÇÕES FINAIS
Ao longo deste conteúdo, vimos que a determinação química de alimentos é aplicada em
diferentes áreas. No controle de qualidade, essa determinação é importante para estimar a vida
de prateleira e a suscetibilidade à contaminação microbiana. Vimos que, na determinação do
valor nutricional, é relevante conhecer a composição do alimento para calcular o valor
nutricional e adequar os alimentos às recomendações nutricionais a fim de atender a uma
alimentação equilibrada. Desse modo, conhecer as técnicas para determinar a composição do
alimento é importante para a formação do profissional que atuará nessa área. A determinação
de umidade e cinzas compreende as análises primárias para o conhecimento da matriz
alimentar.
Aprendemos também que o pH consiste em uma análise que irá contribuir para o
conhecimento da estabilidade e a segurança do alimento. Juntas, as análises determinarão se
o alimento está adequado para uso.
CONCLUSÃO
 PODCAST
Agora, a especialista Carolina Beres finaliza falando sobre a importância da determinação
das cinzas dos alimentos para indústria de alimentos.
AVALIAÇÃO DO TEMA:
REFERÊNCIAS
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATER WORKSAS- SOCIATION
WATER, ENVIRONMENT FEDERATION. Standard methods for the examination of water
and wastewater. Washington, DC: American Public Health Association, 1995.
ATKINS, P. W.; JONES, L., Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio
ambiente. Porto Alegre: Ed. Bookman, 2012.
COULTATE, T. P. Alimentos: a química de seus componentes. Porto Alegre: ArtMed, 2004.
COZZOLINO, S. M. F et al. Biodisponibilidade de nutrientes. São Paulo: Manole, 2006.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. São
Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008.
JAY, M. J et al. Microbiologia de alimentos. Porto Alegre: Artmed, 2005.
LEHNINGER, A. L. Princípios de bioquímica. São Paulo: Edgard Blucher, 2002.
NEPA. Tabela brasileira de composição de alimentos. Núcleo de Estudos e Pesquisas em
Alimentação. Campinas: NEPA – Unicamp, 2011.
USBERCO, J.; SALVADOR, E. Química geral. São Paulo: Saraiva, 2006.
EXPLORE+
Diversos trabalhos científicos são publicados com ênfase na caracterização físico-química de
diferentes produtos, já que essa determinação pode influenciar na qualidade nutricional e na
vida de prateleira do produto analisado. Leia os artigos a seguir e observe a relevância
científica das análises de umidade, cinzas e pH para frutas, folhas e mel.
Avaliação da qualidade pós-colheita de hortaliças tipo fruto, comercializadas em feira livre
no município de Solânea-PB, Brejo Paraibano, de Maria Isabel Valentim de Oliveira e
colaboradores, publicado em 2016.
Caracterização físico-química de hortaliças tipo folha comercializadas no Brejo
Paraibano, de Emmanuel Moreira Pereira e colaboradores, publicado em 2016.
Caracterização físico-química de amostras de méis de Apis mellifera L. (Hymenoptera:
Apidae) do Estado do Ceará, de Geni da Silva Sodré e colaboradores, publicado em
2007.
CONTEUDISTA
Carolina Beres