relatório volumetria de complexação

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CÂMPUS SERTÃOZINHO 
 LICENCIATURA EM QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO 
DETERMINAÇÃO DA DUREZA EM AMOTRA DE ÁGUA 
 
 
 
 
 
 
Alunas: Ana Carolina Pereira Guedes 
 Isabela Silva Dos Reis 
 Joicy Valeska Oliveira Gonçalves 
 Raissa Francine Alves 
 
 
 
Relatório apresentado à disciplina de 
Química Analítica Quantitativa sob a 
supervisão do Professor Rubens 
Ventrici de Souza 
 
 
 
 
 
SERTÃOZINHO, OUTUBRO DE 2017 
1. INTRODUÇÃO 
Dentre as diversas técnicas utilizadas em química analítica afim de identificar e quantificar as 
substâncias presentes em soluções e misturas, uma delas é a análise volumetria de complexação que 
determina os teores de íons metálicos presentes na solução, onde a formação de um complexo colorido 
(precipitado) determina o ponto de viragem. 
O íon Cálcio é um dos cátions frequentemente encontrado em maiores concentrações em sistemas de 
água doce, proveniente de diversos minerais (gesso, dolomita, calcita e aragonita), juntamente com o 
íon de Cálcio o íon de Magnésio definem o parâmetro definido de dureza da água, onde verifica-se a 
presença de um deles ou de ambos devido à formação de sais insolúveis. 
Experimentalmente a dureza pode ser determinada mediante titulação de uma amostra com EDTA e 
indicadores metalocrômicos para a detecção visual do ponto de equivalência, sendo a massa expressa 
em miligramas por litro (mg/L) de carbonato de cálcio, a dureza encontrada é classificada de acordo 
com a quantidade de CaCO3 presente por litro de água de acordo com a tabela abaixo. 
 
Tabela 1 - Classificação da água de acordo com a quantidade de CaCO3 por litro de água 
Massa de CaCO3 por litro de água Classificação 
0 – 75mg/L Mole 
75 – 150mg/L Moderada 
150 – 300mg/L Dura 
Acima de 300mg/L Muito dura 
 
A dureza da água tanto pode ser benéfica ou maléfica de acordo com sua utilização, a água dura por 
exemplo, quando utilizada na irrigação de solo aumenta a permeabilidade do solo, por outro lado se 
utilizada em industrias acarreta a formação de incrustações de CaCO3 além de causar corrosões na 
superfície. 
Reações que ocorrem durante a análise volumétrica de complexação: 
 
 
Imagem 1 - Formação de Carbonato de Cálcio 
 
 
Imagem 2 – Cadeia do Ácido etilenodiamino tetra-acético 
 
O ácido etilenodiamino tetra-acético, EDTA, é um agente quelante (a forma como os íons metálicos são 
“aprisionados” no composto) formado por quatro frutos de ácidos carboxílicos ligados a dois 
átomos de nitrogênio. Em determinadas condições, o composto desenvolve cargas negativas sobre 
quatro dos átomos de oxigênio, permitindo ligações com íons metálicos livres. 
 
2. OBJETIVO 
Classificar uma amostra de água desconhecida de acordo com sua dureza, a partir de análise 
volumétrica de complexação que necessitou a preparação de soluções como o EDTA, em virtude da 
formação de licenciandos em química, durante aula experimental de Química Analítica quantitativa. 
 
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1 Materiais: 
• Balão volumétrico; 
• Pipetas volumétricas; 
• Erlenmeyer; 
• Bureta; 
• Suporte universal com garras; 
• Bastão de vidro, béquer; 
• Pisseta. 
 
3.2. Reagentes: 
EDTA, Negro de Eriocromo T (NET); 
CaCO3; 
Solução tampão pH = 10 (NH4OH/ NH4Cl); 
HCl 1:1. 
 
 
3.3 Métodos: 
1º Preparação da solução de EDTA (ácido etilenodiamino tetra-acético). 
 
1. Pesou-se 1,862 g de sal dissódico, designado por C10H14N2O8Na2.2H2O, seco a 70-80ºC por duas horas 
em uma estufa. As duas moléculas de água de hidratação permanecem intactas nessas condições de 
secagem. 
2. Transferiu-se quantitativamente a amostra pesada para balão volumétrico de 250 mL. 
3. Adicionou-se cerca de 200 mL de água deionizada, agitou-se até dissolver totalmente o sal e, após 
diluído, complete o volume até o menisco. 
4. A solução foi armazenada em frasco plástico. 
 
2º DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA AMOSTRA DE ÁGUA: 
 
1. Transferiu-se uma alíquota de 100,0 mL de amostra de água para um erlenmeyer de 250 mL. 
2.Na capela adicionou-se 2,0 mL de solução tampão de pH = 10 (NH4OH / NH4Cl). 
3. O tampão foi adicionado antes do indicador, de modo que pequenas quantidades de ferro presentes 
na amostra precipitassem na forma de hidróxido de ferro, impedindo sua reação com o indicador, 
posteriormente adicionou-se uma pitada do indicador Negro de Eriocromo T. 
4. Titulou-se a alíquota com EDTA 0,02M até a mudança de cor de vermelho-vinho para azul puro. A 
reação e, consequentemente, a mudança de cor são lentas, correrão próximo ao ponto final e, por essa 
razão, o titulante foi adicionado gota a gota com vigorosa agitação. 
5. O procedimento foi realizado em triplicata. 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
• Preparação de EDTA 0,02 mol/L (Solução padrão) 
A preparação do EDTA necessitou a pesagem de 1,8612g do sal dissódico, durante a pesagem na balança 
de três casas, onde obteve-se a massa de 1,862g de sal dissódico. Após a pesagem a solução foi 
preparada em um Balão Volumétrico de 250mL e armazenada em frasco de plástico. 
 
• Determinação da dureza da amostra de água de origem desconhecida 
O procedimento foi realizado em triplicata, onde em cada um dos três Erlenmeyer utilizou-se 100mL da 
amostra de água desconhecida, onde adicionou-se 2,0 mL da solução tampão preparada anteriormente 
e posteriormente adicionou-se 5 gotas Da solução de Negro de Eriocromo T (NET), afim de realizar a 
titulação até a observação da mudança da cor inicial de vermelho para azul. 
 
Tabela 2 - Volume de EDTA adicionado em cada titulação: 
Amostra Volume de EDTA adicionado 
1 8,30 mL 
2 8,59 mL 
3 8,71 mL 
 
 
Vm =
8,30 + 8,59 + 8,71
3
 
Vm = 8,53 mL de EDTA adicionado durante a titulação 
Vm = 0,853L de EDTA 
 
 
 
Imagem 1 – Solução preparada para a titulação 
(Coloração padrão em todas as amostras) 
 
 
 
Imagem 2 – Soluções após as titulações 
 
 
• Cálculos realizados 
Concentração de EDTA 
[EDTA] = 
m
MM × V
 
 
[EDTA] = 
1,862
372,24 × 0,00853
 
[EDTA] = 0,5864 g/mol de EDTA 
Reação: 
Na2H14C10N2O8.2H2O + CaCO3 H14C10N2O8Ca + Na2CO3 
 
Analisando a equação verifica-se que a proporção de Sal Dissódico Dihidratado (EDTA) é de 1:1 em 
comparação com a concentração de Carbonato de Cálcio, sendo assim o número de mols de Carbonato 
de Cálcio é igual ao número de mols ácido etilenodiamino tetra-acético (EDTA). 
 
Número de mols de Sal Dissódico Dihidratado (EDTA) 
𝑛 = 
m
MM
 
𝑛 = 
1,862g
372,24 g/mol
 
𝑛 = 5,002 × 10−3 mols de EDTA 
 
Sendo assim o número de mols de Carbonato de Cálcio (CaCO3) é de 5,002 × 10−3 mols. 
Analisando a molécula de Carbonato de Cálcio (CaCO3) que possuí 5,002 × 10−3 mols, entende-se 
então que o número de mols de Ca+ também é de 5,002 × 10−3 mols. 
 
Concentração de CaCO3 
[CaCO3] = 
𝑛
V
 
[CaCO3] = 
5,002 × 10−3 
8,53 × 10−3
 
[CaCO3] = 0,5861 mol/L 
 
Massa de Ca+ presente na amostra de água desconhecida 
Massa molar de CaCO3 = 100g/mol (100.000mg/mol) 
m = [ ] × MM × V 
m = 0,5861 mol/L × 100.000mg/mol × 8,53 × 10−3 L 
m = 499,94 mg de CaCO3 por litro da amostra de água 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5. CONCLUSÃO 
Após a realização de todos os procedimento e cálculos necessários, durante aula experimental de 
Química Analítica, pode-se afirmar que a amostra de água desconhecida analisada, tem como 
classificação “muito dura”, segundo asclassificações da tabela 1 de mg de CaCO3 por litro de água. 
Obteve-se a referida classificação após identificação da massa de 499,94 mg de CaCO3 por litro (mg/L). 
A portaria 2914/2011 do Ministério da Saúde estabelece como padrão, que a somatória das 
concentrações de cálcio e magnésio, apresentem o valor permissível de no máximo 500 mg/L para 
consumo, sendo assim, levando em consideração apenas a quantidade de Cálcio analisada e 
encontrada, a referida amostra de água é imprópria para consumo. Em suma, a análise volumétrica de 
complexação demonstrou-se satisfatória na determinação da quantidade de CaCO3 presentes na 
amostra de água desconhecida, para determinar a dureza da mesma. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
6. Referências bibliográficas 
ANVISA Portaria do Ministério da Saúde. 
http://www.anvisa.gov.br/anvisalegis/portarias/1469_00.htm - Acessado em 10 de novembro 
de 2017. 
 
VOGEL, A. I. et al. Química Analítica Quantitativa. 5ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 1992.