Pratica 2 Separação de compostos através da técnica de extração

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Disciplina: 
EXPERIMENTAÇÃO PARA O ENSINO DE 
QUÍMICA ORGÂNICA 
 
 
 
 
 
 Prática: ​Nº 2 
 Alunas: ​Graciely Silva Nascimento 
 Juciele Maiara Bender Chaves 
 Luciana Francioli De Oliveira 
 Nilva Gonçalves Moreira 
Curso: ​Licenciatura em Química 
Turma:​ 2017/1 - 3º semestre 
 ​Professor:​ Luís Roberto de Assis Júnior 
 Data: ​05/03/2018 
 Relatório: ​Separação de compostos através da técnica de 
extração. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ji-Paraná 
2018 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
A extração com solvente, ou a extração líquido a líquido, é uma técnica em que uma 
solução (usualmente aquosa) é posta em contato com um segundo solvente (usualmente 
orgânico), essencialmente imiscível com o primeiro solvente, a fim de provocar uma 
transferência de um, ou mais de um, soluto para o segundo solvente. As separações que se 
podem fazer são simples, limpas, rápidas e convenientes. Em muitos casos a separação pode 
ser efetuada pela agitação, durante alguns minutos, num funil de separação. A técnica é a 
mesma aplicada a materiais no nível de traço e também a grandes quantidades de material. 
A extração com solventes é uma técnica relativamente moderna, usada para obter 
maior rendimento ou produtos que não podem ser obtidos por nenhum outro processo. A 
extração com solventes consiste, basicamente na transferência de íons, específicos, de uma 
solução pouco concentrada para outra, mais concentrada, por meio de um fenômeno de um 
soluto de distribuir entre dois solventes imiscíveis, em contato. 
 
 
 
 
2. OBJETIVOS 
 
✓ Aprender técnicas de separação; 
✓ Utilizar técnicas de extração para separar substâncias; 
✓ Aprender o manuseio das vidrarias específicas para filtração; 
✓ Testar o caráter ácido ou básico das substâncias. 
 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES 
 
3.1 Materiais 
✓ Funil de separação; 
✓ Bomba de vácuo; 
✓ Suporte universal; 
✓ Garras; 
✓ Béquer; 
✓ Vidro de relógio; 
✓ Bastão de vidro; 
✓ Papel de filtro; 
✓ Dessecador; 
✓ Balança analítica; 
✓ Espátula; 
✓ Funil de Buchner; 
✓ Fitas indicadoras de pH; 
✓ Capela. 
 
3.2. REAGENTES 
 
✓ Água destilada; 
✓ Naftaleno; 
✓ Éter etílico; 
✓ Ácido Benzóico; 
✓ Sulfato de sódio anidro; 
✓ Solução de HCl 6M; 
✓ Solução de NaOH 5%. 
 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte 1 - Utilização e verificação do funil de separação 
 
1. Para a verificação da presença de vazamentos no funil de separação, foi necessário 
adicionar: 
 3,0 mL do solvente 
O solvente será utilizado para extração e observação. Para que isso ocorra é 
necessário seguir alguns procedimentos: 
● posicionar corretamente a torneira; 
● gire-a (abra e feche o fluxo); 
● observe se há algum vazamento; 
● encaixe a tampa do funil; 
● inverta-o; 
● abra a torneira; 
● observe se há algum vazamento. 
2. Procedimento de extração com o funil de separação: 
● Verificar se a torneira do funil de separação se encontra fechada; 
● Transferir soluções de interesse para o interior do funil de separação, e tampar 
o sistema; 
● Fazer movimentos giratórios, e, posteriormente, com o funil de separação 
inclinado, abrir a torneira para que haja o alívio de pressão causada pela 
liberação de gases. Direcione a saída do funil para uma área livre de pessoas, 
afastando-a também, de seu rosto; 
● Retornar o funil de separação para a posição de repouso e abrir a torneira para 
o escoamento do solvente; 
● Coletar as fases formadas em recipientes diferentes. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fluxogramas: Verificação do funil de separação 
 
 
 
Fluxograma: Procedimento de extração com funil de separação 
 
 
 
 
Parte 2 - Separação do Naftaleno e do Ácido Benzóico 
 
1. Adicionou-se em um béquer: 
 1,0 g de ácido benzóico 
 1,0 g de naftaleno; 
a seguir 
adicionou-se 20,0 mL de éter etílico. 
Feito isso, 
homogeneizou-se a solução com o auxílio de um bastão de vidro. 
 
2. Transferiu-se a solução para um funil de separação, previamente testado, utilizou-se o 
bastão para o auxiliar a transferência. 
3. Acrescentou no funil de separação 
20,0 mL de solução de NaOH 5%. 
4. Fez-se a homogeneização cuidando da agitação e liberação dos gases aliviar a pressão. 
Feito isso, o funil de separação foi colocado em posição de repouso. 
5. O procedimento número 4 foi repetido 2 vezes. 
6. Transferiu-se a separação das fases formadas para dois erlenmeyers diferentes 
identificados como: Fase aquosa e Fase orgânica, sabendo-se que, (a densidade da 
água é maior que a densidade do éter etílico). 
7. A Fase aquosa foi retornada para o funil de separação repetindo o processo de 
extração, adicionando ao sistema 
10 mL de éter etílico 
Observando sempre para transferir a Fase aquosa e fase orgânica já observadas para seus 
respectivos erlenmeyers. 
8. Após o término da extração da Fase aquosa, retornou-se a fase orgânica para o funil 
de separação e efetuou-se a extração conforme o procedimento descrito no item 4, 
adicionando-se, entretanto, 10,0 mL da solução de NaOh 5% para a lavagem. 
Depois ao fim do procedimento, reuniu-se a Fase aquosa e a Fase orgânica em seus 
respectivos erlenmeyers. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Parte 3 - Tratamento da Fase Aquosa 
 
1. Após o término do processo de extração, acidificar a fase aquosa com HCl 6 M 
(verificando o pH da solução com fitas indicadores de pH, após a leve agitação do 
sistema). 
2. Em seguida, procedeu-se a separação do precipitado formado por filtração a vácuo, 
lavando-o com água destilada, até o filtrado não está mais apresentando mais pH 
ácido. 
3. Transferiu-se o precipitado para um vidro relógio limpo, seco, previamente pesado e 
identificado, deixando-o em um dessecador para a posterior pesagem no dia seguinte. 
 
 
Parte 4 - Tratamento da Fase Orgânica 
 
1. Após o término do processo de extração. secou a fase orgânica com 1,0 g sulfato de 
sódio anidro, pesado na balança analitica. 
2. Procedeu-se a separação do precipitado formado por filtração com ação da gravidade, 
lavando o sólido com 5,0 mL de éter etílico. 
3. Transferiu-se o filtrado para um béquer limpo, seco, previamente pesado e 
identificado. 
4. Procedeu-se a evaporação do solvente (etapa de concentração) dentro da capela em 
repouso até o dia seguinte. 
5. Após o descanso do béquer na capela para o término da evaporação. Procedeu-se a 
pesagem do sólido obtido no dia seguinte da prática. 
 
 
 
 
 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Parte 1 - Utilização e verificação do funil de separação 
 
Verificou-se que o funil de separação não estava com vazamento a partir da adição de 
aproximadamente 3,0 mL de água destilada em seu interior e verificação da torneira. 
Após, virou-se o funil de um lado para o outro, confirmando seu funcionamento sem 
vazamento. 
 
Parte 2 - Separação do Naftaleno do Ácido Benzóico 
 
Pesou-se na balança analitica 1,0 g de naftaleno e 1,0g de ácido benzóico, a mistura 
foi colocada em um béquer juntamente com 20,0 mL de álcool etílico. 
Com a ajuda de um bastão de vidro, essa mistura foi homogeneizada, feito isso, a 
solução foi transferida para o funil de separação com a adição de NaOH 5%, ondefoi agitado 
o funil de separação por três vezes para que ocorresse a liberação dos gases, em seguida 
formou-se duas fases no experimento, já que a densidade água é maior que a densidade do 
éter etílico, uma fase aquosa e outra fase orgânica. 
Fez-se a separação das duas fases em dois erlenmeyers diferentes através do funil de 
separação, retomou-se a fase aquosa para o funil e adicionou-se 10,0 mL de éter etílico 
agitando o mesmo três vezes para que ocorresse a liberação dos gases. 
Fez-se uma nova filtração para extração da fase aquosa adicionando 10,0 mL da 
solução de NaOH 5%, tendo por fim dois erlenmeyers contendo em um a solução na Fase 
orgânica e outro na fase aquosa. 
A separação de compostos através da técnica de extração segue a lei de partição ou 
distribuição, também chamada de lei da partição de Nernst em homenagem ao físico-químico 
alemão Walther Nernst que estudou o assunto, que estabeleceu-se uma relação de equilíbrio 
entre um soluto dissolvido em duas fases imiscíveis. 
Suponhamos que em um líquido A esteja dissolvida uma certa quantidade de soluto S, 
caso uma segunda fase B imiscível com A seja coloca em contato com essa solução ocorrerá 
um processo de extração, onde o soluto S será transferido lentamente para a fase B. Observe 
o exemplo abaixo: 
 
 Fonte: Infoescola. 
 
 A transferência de matéria ocorre até um determinado ponto, onde os sistemas entram 
em equilíbrio. 
 
 
Fórmulas Moleculares 
 
 
Parte 3 - Tratamento da Fase Aquosa 
 
Após o término do processo de extração,observou-se com a ajuda da fita indicadora 
de pH que a solução aquosa estava básica com o pH= 14, então acidificam-se a fase aquosa 
utilizando exatamente 77 gotas da solução de HCl 6 M, verificando constantemente para 
saber se o pH está ácido, chegamos há um pH= 5. 
Em seguida, procedeu-se a separação do precipitado formado por filtração a vácuo 
utilizando o kitassato, o funil de Buchner e o papel filtro. Lavou-se o béquer três vezes com 
com água destilada, até o filtrado não apresentar mais o pH ácido. 
Então, transferiu-se o precipitado para um vidro relógio limpo, seco, com o peso de 
35,7953 gramas e o papel filtro pesou-se 0,3493, obtendo se depois o valor do cálculo do 
rendimento no dia seguinte que pesou-se exatamente 36,4084 gramas. 
Verificamos também o seu cálculo de rendimento: 
 
Peso do béquer + peso papel filtro = Peso 1 
 35,7953 + 0,3493 = ​36,1446 
Pesagem do precipitado, no dia seguinte = Peso 2 
precipitado = ​36,4084 
 
 Rendimento = Peso 1 - Peso 2 
 Rendimento = 36,4084 - 35,7953 
 ​Rendimento = 0,6131 g 
 
Parte 4- Tratamento da Fase Orgânica 
 
Feito a extração, adicionou-se sulfato de sódio anidro, aproximadamente 1,0g, 
procedeu a separação através da filtração pela ação da gravidade juntando o sólido com 5,0 
mL de éter etílico. 
Após a filtração, foi transferido o filtrado para um béquer limpo, seco, pesado e 
identificado, béquer esse que foi deixado na capela para que ocorresse a evaporação do 
 
solvente e no dia seguinte a substância restante foi pesada e previamente calculada, cálculo de 
rendimento: 
Cálculo de rendimento = Peso do béquer com substância - Peso béquer 
 Rendimento = 45,4462 - 44,8858 
 ​Rendimento = 0, 5606 g 
 
 
 
 
 
6. Evitando e quebrando as emulsões que são geradas nos processos de extração. 
 
O processo de emulsão está baseado na formação de uma extração por sucção de uma 
bomba de vácuo utilizando a fase aquosa. A fase aquosa é obtida após a quebra da emulsão. 
Caso a emulsão formada seja maior do que um terço do volume da fase do solvente, deve-se 
aplicar uma segunda técnica para quebra de emulsão se completar. 
 
O método mais fácil é deixar que a amostra permanece em repouso ou seja, estática 
durante aproximadamente 10 minutos e verificar visualmente se a emulsão diminuiu, caso 
faça a agitação, agite ou bata gentilmente o conteúdo dentro do funil de separação que irá 
contribuir na aceleração da separação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7. CONSIDERAÇÕES FINAIS 
 
 
 
 
 
A aplicação da técnica de extração com solventes para separar substâncias que têm 
solubilidades semelhantes porém diferem em caráter ácido ou básico levam em consideração 
certas propriedades como: a extração é realizada com a utilização ou de ácidos ou de bases de 
modo que cada substância permaneça em fases distintas. ​Como por exemplo, podemos citar a 
separação do naftaleno e ácido benzóico: ambos são solúveis em álcool, éter, acetona e 
benzeno, sendo que em clorofórmio apenas o ácido benzóico é solubilizado. 
Considerando-se estas características e o fato de que, estruturalmente, o ácido 
benzóico apresenta um grupo carboxila (COOH), a extração entre as substâncias referidas é 
realizada com tratamento básico. A adição à mistura de NaOH, por exemplo, promoverá a 
reação entre este e o grupo carboxila do ácido benzóico, alterando a forma deste grupo 
funcional para carboxilato de sódio (COONa; sal), o que refletirá na mudança de solubilidade 
de toda a molécula, que migraram para a fase aquosa e, assim, permitirá sua separação em 
relação ao naftaleno (que permanecerá solúvel na fase orgânica). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
 
KOTZ, John C ., Química geral.e reações químicas ; São Paulo : Pioneira Thomson 
Learning, 2005,5ª edição, pág. 511 - 534. 
 
INFOESCOLA. Desenvolvido pelo infoescola. Apresenta conteúdo enciclopédico. 
Disponível em: <https://www.infoescola.com/fisico-quimica/lei-da-particao-de-nernst/>. 
Acesso em: 09 de Março de 2018. 
 
LEITE DO CANTO,E. Química na Abordagem do Cotidiano. O que é coeficiente de 
partição. Editora Saraiva, Número 55,2016. 
 
WIKIPÉDIA. Desenvolvido pelo wikipedia. Apresenta conteúdo enciclopédico. Disponivel 
em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Extra%C3%A7%C3%A3o_com_solvente>. 
Acesso em: 10 de Março de 2018. 
 
WIKIPÉDIA. Desenvolvido pelo wikipedia. Apresenta conteúdo enciclopédico. Disponivel 
em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Naftalina>. 
Acesso em: 11 de março de 2018. 
 
WIKIPÉDIA. Desenvolvido pelo wikipedia. Apresenta conteúdo enciclopédico. Disponivel 
em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%89ter_et%C3%ADlico>. 
Acesso em: 11 de março de 2018. 
 
WIKIPÉDIA. Desenvolvido pelo wikipedia. Apresenta conteúdo enciclopédico. Disponivel 
em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Sulfato_de_s%C3%B3dio>. 
Acesso em: 11 de março de 2018. 
 
INFOESCOLA. Desenvolvido pelo infoescola. Apresenta conteúdo enciclopédico. 
Disponível em: <https://www.infoescola.com/quimica/acido-benzoico/>. 
Acesso em: 11 de março de 2018.