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TÉCNICAS ANALÍTICAS 
Técnicas ANALÍTICAS
A química analítica atua na separação, identificação e determinação quantitativas ou qualitativas dos componentes de uma amostra através do desenvolvimento de métodos e procedimentos para que essa determinação seja possível. 
Química Analítica
Quantitativa
Qualitativa
Métodos de Análises
Clássicos
Instrumentais
O que é ESPECTROFOTOMETRIA?
A espectrofotometria é um método que estuda a interação da luz com a matéria e a partir desse que permite identificar e quantificar substâncias químicas. Cada composto químico absorve, transmite ou reflete luz ao longo de um determinado intervalo de comprimento de onda. 
Figura 1. Gráfico da intensidade da radiação em função comprimento de onda – chamado de espectro. Fonte: http://www.pbs.org/wgbh/nova/teachers/activities/3113_origins_01.html
De acordo com o intervalo de frequência da energia eletromagnética aplicada ela pode ser dividida em:
Espectrofotometria de absorção
Ultravioleta
Infravermelho
Visível 
As faixas de comprimento de onda de energia eletromagnética de interesse para a espectrofotometria são descritas na Tabela 1.
Fonte: Farmacopeia Brasileira 5ª edição
instrumentação
1.Fontes de radiação 
- Lâmpadas de deutério ou hidrogênio: um espectro contínuo na região do ultravioleta é produzido pela excitação a baixa pressão. 
- Lâmpadas de filamento de tungstênio: A mais comum fonte de radiação visível.
2.Seletor de comprimento de ondas 
⇒ Filtros de absorção ⇒ Filtro de interferência ⇒ Cunhas de interferência ⇒ Monocromadores (prisma ou rede de difração) 
3- Reservatório de amostras 
⇒ Células ou cubetas. → Região do visível : vidro, plástico, quartzo ou sílica fundida. 
 → Região do ultravioleta: quartzo ou sílica fundida. 
4- Sistema de detecção ⇒ Fototubos, tubos fotomultiplicadores ou fotodiodos. 
5- Sistema de controle, aquisição e processamento de dados
Espectrofotometria na região do ultravioleta-visível (UV-Vis)
A técnica se baseia na absorção de radiação eletromagnética pelos analitos;
A espécie química a ser analisada deve apresentar cor ou pode ser convertida em uma espécie química que produz cor;
Para a caracterização utilizando a espectrofotometria UV/ VIS, o fármaco é dissolvido utilizando solvente apropriado. Muitos solventes são apropriados incluindo água, alcoóis, éteres e soluções ácidas e alcalinas diluídas. Deve-se observar para que os solventes não absorvam na região espectral que está sendo utilizada.
Variáveis QUE INTERFEREM NA ABSORBÂNCIA
- natureza do solvente; 
- pH da solução;
- temperatura; 
- concentração de eletróllitos; 
- presença de substâncias interferentes. 
Os efeitos dessas variáveis precisam ser conhecidos!!!
As condições devem ser escolhidas de modo que a absorbância não seja influenciada por variações pequenas e sem controle.
Vantagens
 Resultados mais exatos; 
 Facilmente executada; 
 Baixo Custo;
 Soluções relativamente diluídas podem ser tituladas.
Desvantagens
Falta de Especificidade; 
 Uso de padrões.
Espectrofotometria na região do infravermelho (iv)
 Baseia-se no fato de que as ligações químicas das substâncias possuem frequências de vibrações específicas as quais correspondem aos níveis vibracionais; 
 A frequência ou comprimento de onda de uma absorção depende: 
Da constante das forças de ligação;
Da geometria dos átomos;
Das massas relativas dos átomos.
 Pode identificar materiais desconhecidos; 
 É possível determinar a quantidade de componentes em uma mistura.
 A escolha do solvente utilizado na preparação de soluções fluorescentes requer precauções. Natureza, pureza e pH do solvente são parâmetros relevantes na intensidade e distribuição espectral da fluorescência.
Para o espectrofotômetro de fluorescência pode ser usada em formulações sólidas e líquidas.
Figura 2. Equipamento para caracterização de produtos via espectroscopia no Infravermelho com transformada de Fourier.
 VANTAGENS 
Respostas Rápidas;
 Custo baixo;
 Muito sensível para compostos aromáticos e insaturados;
 Pouca manutenção.
DESVANTAGES
Limitada a determinados compostos;
Calibração necessária;
Interferência de umidade e solventes;
As misturas podem exigir limpeza.
pHmetro
O pHmetro é um aparelho usado para a medição de pH.
O valor de pH é definido como a medida da atividade do íon hidrogênio de uma solução.
A tensão medida (milivolts) é convertida em escala de pH, tendo escala de 0 a 14 pH.
A determinação potenciométrica do pH é feita medindo-se a diferença de potencial entre 2 eletrodos apropriados imersos na solução a ser examinada: um desses eletrodos é sensível a íons hidrogênio (geralmente um eletrodo de vidro) e o outro é o eletrodo de referência (por exemplo, um eletrodo de calomelano saturado ou prata – cloreto de prata).
calibração
 Soluções tampões padrão de valores de pH conhecidos.
 Recomenda-se aferi-lo cada fez que utilizá-lo.
A frequência de calibração depende da frequências de medições e da qualidade do aparelho.
Vantagens
Precisão
Sensível 
Facilidade de uso
Objetividade
Tempo de reposta curto
Desvantagens
Possuem erros que afetam as medidas do pHmetro:
Erro alcalino
Erro ácido
Desidratação 
Erros em soluções de baixas forças iônica
Variação no potencial de junção
Erros dos padrões de calibração 
Erros de temperatura
cromatografia
 
Definição: É um método físico-químico de separação dos componentes de uma mistura por interação entre uma fase estacionária e uma fase móvel. 
Fase Estacionária: sólido (ou líquido impregnado com sólido) que permanece dentro da coluna de separação. 
 Fase Móvel: solvente (gás ou líquido) que se move através da coluna, carregando os solutos.
Classificação 
Cromatrografia planar 
Cromatografia em Camada Delgada 
Método rápido (20-40 min.)
Uso de diversos agentes cromogênicos
Maior sensibilidade que C.P. (10-9 g)
Grande gama de compostos pode ser analisada
Método simples e barato
F.M. - sistema de solventes
F.E - Adsorventes (sílica, alumína, celite, amido)
Métodos de detecção: físico-químicos
Princípio: Adsorção (polaridade)
Cromatografia em papel
Compostos hidrossolúveis, ácidos orgânicos e ions metálicos
Princípio: partição (solubilidade)
Quantidade de amostra necessária 10-3 a 10-6 g
Tipos: ascendente, descendente, bidimensional, circular
F.M. - Sistema de solventes
F.E. - Água retida na celulose (papel Whatman)
Métodos de detecção: físico-químicos
Análise qualitativa: Rf (fator de retenção) - problema : reprodutibilidade
Análise quantitativa: densitômetro, extração dos solutos
Cromatografia em coluna 
Pode ser tambem chamada de cromatografia liquida clàssica. 
FE– sílica e aluminia 
FM— eluente
 
Cromatografia gasosa: tipos 
 Cromatografia Gás-Sólido
FE: sólidos (sílica, carvão grafitinizado, polímeros porosos)
Princípio de retenção:(adsorção, volatilidade)
 Cromatografia Gás-Líquido ***
Líquido mantido estacionário em suporte inerte
Princípio de retenção: solubilidade, volatilidade
Macanismo de separação 
Gás de arraste (FM)
H2, N2, He, Ar
Função: transporte da amostra
Propriedades: inerte, compatível com o detetor, puro
Colunas empacotadas - câmara de aquecimento
Colunas capilares: split,splitless,on- collum
Cuidados:
Introduzir qtddes reprodutíveis de amostra
Vaporizar totalmente a amostra sem decompô-la
Não discriminar compostos
 
Cromatografia gasosa 
Rapidez
 Alto poder de separação
Separação de várias classes de compostos em uma análise
Sensibilidade (ppm - ppb)
Facilidade de registrar dados
Variedade de detetor (especificidade)
Amostras voláteis
Compostos termicamente estáveis
Técnicas auxiliares p/ identificação
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Cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE) 
Definiçâo : È uma técnica de separação fundamentada na distribuição dos componentes de uma mistura entre duas fases imiscíveis, a fase móvel, líquida, e a fase estacionária sólida, contidaem uma coluna cilindrica.
As separações são alcançadas por :
 partição, adsorção, troca iônica, exclusão por tamanho ou interações estereoquimicas.
O detector mais utilizado para separações por 
CLAE é o detector de ultravioleta (Absorção da
 luz na faixa UV – visível), sendo também 
empregados detectores de fluorescência, de 
indíce de refração, e eletroquímicos, entre outros.
Referências bibliográficas
ANVISA. AGENCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Farmacopeia Brasileira, volume 1. 5ª Ed. Brasilia,2010b. 
SKOOG, HOLLER, NIEMAN, Princípios de Análise Instrumental, 5ª Edição, Editora Bookman, São Paulo-SP, 2002.
A. I. VOGEL - Análise Analítica Quantitativa, LTC, 6ª ed., Rio de Janeiro.