07 - Gravimetria

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 Consiste em determinar a quantidade proporcionada de um 
elemento, radical ou composto presente em uma amostra, 
eliminando todas as substâncias que interferem e convertendo o 
constituinte ou componente desejado em um composto de 
composição definida, que seja susceptível de pesar-se. 
 
 “Processo de isolar ou de pesar um composto definido de 
um elemento na forma mais pura possível. O analito é separado de 
uma amostra pesada sujeita à análise.” 
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 Uma grande parte das determinações gravimétricas refere-
se à transformação do analito em um composto estável e puro que 
possa ser convertido numa forma apropriada para a determinação 
da massa. 
 
 “Método analítico em que o analito é separado da amostra 
em uma forma pura, com composição química bem definida, que é 
então pesado. Também pode ser realizada através da perda de 
massa que ocorre pela evaporação ou volatilização do composto 
separado dos interferentes 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 
 
1. Abertura da amostra 
2. Precipitação do analito 
3. Digestão ou envelhecimento do precipitado 
4. Filtração do precipitado 
5. Lavagem do precipitado 
6. Secagem ou Calcinação 
7. Pesagem do produto final 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 1. Abertura da amostra 
 
 Consiste na etapa de dissolução da amostra com o objetivo 
de obter uma solução contendo o analito visando a sua obtenção 
numa forma mais facilmente analisada. 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 1. Abertura da amostra 
 
 Consiste na etapa de dissolução da amostra para obter uma 
solução do analito, pois os principais métodos de análise e os principais 
equipamentos de análise trabalham com o analito em solução. Amostras 
de substâncias solúveis em água podem ter a abertura da amostra 
realizada através da adição de uma quantidade de água necessária para 
dissolver os componentes ou o analito. Quanto o material não é solúvel 
em água, como metais e minérios, a abertura da amostra deve ser feita 
utilizando meios mais agressivos como soluções concentradas de ácidos, 
água régia dentre outros.. 
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Reagentes Materias a serem analisados 
Ácido clorídrico Ligas metálicas, metais, carbonatos 
Ácido nítrico Ligas metálicas, metais, matéria orgânica 
Ácido sulfúrico Ligas metálicas, metais, material orgânico 
Ácido perclórico Couros, polímeros e alta massa molar, ligas de ferro, 
aço inoxidável 
Água régia 
 (HCl:HNO3 3:1) 
Metais nobres (Au, Ag, Pt) 
Au(s) + 3NO3
-
(aq) + 6H
+
(aq) → Au3+(aq) + 3NO2(g) + 3H2O(l) 
Au3+(aq) + 4 Cl
-
(aq) → AuCl4-(aq) 
Água Amostra de quaisquer materiais solúveis em água 
ETAPAS DA GRAVIMETRIA 1. Abertura da amostra 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 2. Precipitação 
 
 Nesta etapa, o constituinte que será determinado é isolado 
mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de 
uma substância muito pouco solúvel. O reagente precipitante deve 
ser seletivo e específico, e reagir com o analito para formar um 
produto que seja insolúvel. 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 2. Precipitação 
 
 Durante a adição do reagente precipitante deve: 
 
1. Adicioná-lo lentamente 
2. Adicioná-lo sob agitação 
3. Utilizar soluções diluídas 
4. Se necessário adicioná-lo sob aquecimento 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 2. Precipitação 
 
CARACTERÍSTICAS DOS AGENTES PRECIPITANTES 
 
1. Facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes; 
2. De solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda 
significativa do analito durante a filtração e a lavagem; 
3. Não-reativo com os constituintes da atmosfera; 
4. De composição química conhecida após sua secagem ou 
calcinação; 
5. Reação completa nas condições de análise; 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 2. Precipitação 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 2. Precipitação 
 
A formação do precipitado se divide em duas etapas: 
 Nucleação: Etapa em que as partículas do soluto dispersas no 
solvente começam a se juntar formando núcleo e só se tornam 
estáveis a partir de um certo tamanho crítico. Se o núcleo não 
atinge a estabilidade necessária ele redissolve. 
 Crescimento dos cristais: Etapa subsequente à nucleação na 
qual as partículas são atraídas pelos núcleos formando 
partículas maiores. 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 2. Precipitação 
 
 Contaminação do precipitado 
 Coprecipitação: Incorporação de substâncias insolúveis aos 
precipitado durante sua formação devido à substituição de íons 
de mesmo tamanho ou mesma carga ou ligação de impurezas 
na superfície do precipitado redissolve. 
 Pós-precipitação: Deposição de contaminantes na superfície 
das partículas do precipitado. 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 2. Precipitação 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 2. Precipitação 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 3. Digestão ou envelhecimento do 
precipitado 
 
 É o tempo na qual o precipitado permanece em repouso 
em contato com a água mãe. Tem como objetivo formar 
partículas grandes facilmente filtráveis. Durante a digestão ocorre 
dissolução e re-precipitação do precipitado e as impurezas são 
expulsas do sólido formado. O tempo de digestão varia de alguns 
minutos ou algumas horas. 
 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 4. Filtração 
 
 É o processo de separação do precipitado do meio em que 
ele se formou. Pode ser realizada utilizando funil cônico ou funil 
de Büchner e papel de filtro quantitativo ou utilizando funil de 
vidro sinterizado. 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 4. Filtração 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 4. Filtração ETAPAS DA GRAVIMETRIA 4. Filtração 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 4. Filtração 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 4. Filtração 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 4. Filtração 
Funil de vidro sinterizado 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 5. Lavagem do precipitado 
 
 Tem a função de remover a água mãe retida no precipitado 
e eliminar impurezas não voláteis. A lavagem deve ser realizada 
com pequenas porções de líquido que contém um eletrólito 
dissolvido para impedir a peptização do precipitado (álcool 20%, 
solução diluída de HCl ou HNO3, dentre outros). 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 6. Secagem ou calcinação 
 
 A secagem é realizada em baixa temperatura (abaixo de 
250º C) e é utilizada apenas para remoção de água de lavagem 
dos produtos sólidos que possuem estequiometria conhecida. 
Deve ser realizada em estufa elétrica. 
 Após a secagem, o produto sólido é resfriado em 
dessecador antes de ter a massa determinada 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 6. Secagem ou calcinação 
 
 A calcinação é realizada em alta temperatura (acima de 
250º C) e é utilizada para converter produtos sólidos de 
estequiometria desconhecida em produtos sólidos com 
estequiometria conhecida. Deve ser realizada em mufla elétrica. 
 Após a calcinação, o produto sólido é resfriado em 
dessecador antes de ter a massa determinada 
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Estufa elétrica 
Mufla elétrica 
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Dessecadores 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 7. Determinação de massa 
 
 Corresponde à etapa final na qual se determina a massa do 
produto final obtido após a realização de todas as etapas anteriores 
da análise gravimétrica. É realizada em balança analítica (quatro 
casas decimais) colocada em uma mesa própria para evitar 
vibrações. 
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ETAPAS DA GRAVIMETRIA 7. Determinação de massa30 
Exercícios 
1) Uma massa de 0,5000 g de uma amostra de sal comum foram dissolvidos em 
água. À solução resultante adicionou-se um excesso de nitrato de prata. O 
precipitado obtido depois de lavado e seco pesou 1,1100 g. Calcular o teor de 
cloreto de sódio no sal analisado. 
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Exercícios 
1) Uma massa de 0,5000 g de uma amostra de sal comum foram dissolvidos em 
água. À solução resultante adicionou-se um excesso de nitrato de prata. O 
precipitado obtido depois de lavado e seco pesou 1,1100 g. Calcular o teor de 
cloreto de sódio no sal analisado. 
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Exercícios 
2) Uma amostra de 50,00 mL de uma solução contendo Fe (II) e oxidado a Fe (III) 
com água de bromo e em seguida precipitado com excesso de NH4OH. O 
precipitado obtido depois de lavado, seco e calcinado pesou 0,6400 g de óxido 
de ferro III. Calcular a quantidade de ferro (g/L) na solução. 
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Exercícios 
2) Uma amostra de 50,00 mL de uma solução contendo Fe (II) e oxidado a Fe (III) 
com água de bromo e em seguida precipitado com excesso de NH4OH. O 
precipitado obtido depois de lavado, seco e calcinado pesou 0,6400 g de óxido 
de ferro III. Calcular a quantidade de ferro (g/L) na solução. 
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Exercícios 
3) Um minério de ferro foi analisado realizando a dissolução de uma amostra 
contendo 3,5500 g em ácido clorídrico 1:1. A solução resultante foi diluída em 
água e os íons ferro III foram precipitados na forma de hidróxido de ferro III pela 
adição de solução hidróxido de amônio com concentração 2,0 mol/L. Após a 
filtração e a lavagem, o sólido foi calcinado a uma temperatura de 750º C por 
aproximadamente três horas para a total conversão do hidróxido de ferro III em 
óxido de ferro III. O sólido obtido na calcinação foi pesado em balança analítica 
e a massa obtida foi 0,6220 g. Sobre esta análise pede-se: (a) A massa de ferro 
contida na amostra; (b) O teor de ferro na amostra; 
 
2 Fe(s) + 6 HCl(aq) 2 Fe
+3
(aq) +6 Cl‾(aq) +3 H2(g) 
Fe+3(aq) +3 NH4OH(aq) Fe(OH)3(s) + 3 NH4
+
(aq) 
2 Fe(OH)3(s)  Fe2O3(s) + 3 H2O(g) 
 
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Exercícios 
3) Um minério de ferro foi analisado realizando a dissolução de uma amostra 
contendo 3,5500 g em ácido clorídrico 1:1. A solução resultante foi diluída em 
água e os íons ferro III foram precipitados na forma de hidróxido de ferro III pela 
adição de solução hidróxido de amônio com concentração 2,0 mol/L. Após a 
filtração e a lavagem, o sólido foi calcinado a uma temperatura de 750º C por 
aproximadamente três horas para a total conversão do hidróxido de ferro III em 
óxido de ferro III. O sólido obtido na calcinação foi pesado em balança analítica 
e a massa obtida foi 0,6220 g. Sobre esta análise pede-se: (a) A massa de ferro 
contida na amostra; (b) O teor de ferro na amostra; 
 
2 Fe(s) + 6 HCl(aq) 2 Fe
+3
(aq) +6 Cl‾(aq) +3 H2(g) 
Fe+3(aq) +3 NH4OH(aq) Fe(OH)3(s) + 3 NH4
+
(aq) 
2 Fe(OH)3(s)  Fe2O3(s) + 3 H2O(g) 
 
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Exercícios 
4) O teor em alumínio numa amostra pode ser determinado por precipitação 
como uma base e calcinação a Al2O3, que é pesado. Qual a massa de alumínio 
numa amostra com 0,2365 g de precipitado calcinado? 
 
5) O teor em cálcio presente em uma cápsula de Magnésio Plus® com 1,800 
gramas foi determinado por precipitação do cálcio na forma de oxalato de cálcio 
e este foi calcinado em mufla até a total conversão em óxido de cálcio (CaO). 
Foram obtidos 0,354 gramas de óxido de cálcio devidamente determinados em 
balança analítica. Calcular a massa de cálcio presente em uma cápsula Magnésio 
Plus® e a porcentagem de cálcio presente em cada cápsula.