Relatorio 3 Organica TECNICAS DE EXTRAÇÃO PARA ISOLAMENTO DE LIMONENO, EUGENOL e

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QUÍMICA ORGANIGA EXPERIMENTAL – TECNICAS DE EXTRAÇÃO PARA ISOLAMENTO DE LIMONENO, EUGENOL e CAFEINA UTILIZANDO DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR, SOXHLET E EXTRAÇÃO LÍQUIDO/LIQUIDO.
A destilação por arraste a vapor é usualmente empregada na purificação de substâncias voláteis e imiscíveis em água. Tem como principal vantagem o fato de a mistura entrar em ebulição a uma temperatura inferior ao ponto de ebulição da água. Esta técnica é também aplicada para resinas e óleos naturais que podem ser separados em frações voláteis e não voláteis e na recuperação de sólidos não arrastáveis pelos vapores de sua dissolução, na presença de um solvente com alto ponto de ebulição.
A destilação em corrente de vapor oferece, ainda, a grande vantagem da seletividade porque algumas substâncias são arrastadas com o vapor e outras não, além daquelas que são arrastadas tão lentamente que permitem a realização de boas separações empregando esta técnica. Utilizando o vapor de água para fazer o arraste, à pressão atmosférica, o resultado será a separação do componente de ponto de ebulição mais alto, a uma temperatura inferior a 100ºC.
Palavras chaves: Destilação por arraste, Eugenol, Cravo da Índia.
Introdução
Destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de sólidos. Na destilação, a mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação (balão de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o líquido de menor ponto de ebulição seja vaporizado e então condensado, retornando à líquido (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situação ideal, o componente de menor ponto de ebulição é coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulição maiores permanecem no balão original de destilação como resíduo.
O ponto de ebulição de um líquido pode ser definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor é igual a pressão externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfície. O líquido entra em ebulição e “ferve”, ou seja, é vaporizado por bolhas formadas no seio do líquido. Com líquidos de pontos de ebulição muito próximos, o destilado será uma mistura destes líquidos com composição e ponto de ebulição variáveis, contendo um excesso do componente mais volátil (menor ponto de ebulição) no final da separação. Para evitar a ebulição tumultuosa de um líquido durante a destilação sob pressão atmosférica, adiciona-se alguns fragmentos de “porcelana porosa”. Estes liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulição mais regular.
Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples, destilação fracionada, destilação à vácuo e destilação a vapor.
A técnica de extração pelo arraste de vapor permite a separação de componentes voláteis, sem necessidade de temperaturas elevadas, evitando-se assim, a sua decomposição térmica. Em escala de laboratório, a técnica pode ser convenientemente realizada por meio de um sistema de destilação simples, adaptado com um funil de adição, através do qual água é adicionada constantemente, permitindo assim, que o nível da água no frasco de destilação permaneça constante O cravo-da-índia é também conhecido popularmente como cravo-das-moluscas, cravo-de-cabecinha, cravo-de-tempero, cravo fétido, cravinho, cravo aromático, cravo girófle e cientificamente como Caryophyllus aromaticus Teysm, Eugenia aromática, Baill., E. caryophyllus Thumb., Jambosa caryophyllus Ndz. Et Spreng, Myrtus caryophyllus Spreng.
Dessa planta se extrai, por destilação e em aparelhos especiais, uma essência oleaginosa, fortemente aromática, muito empregada na indústria de perfumes e da Medicina. O cravo é vendido no comércio como condimento, sendo antigo seu emprego na indústria de confeitos, onde é grande seu consumo, em virtude de conferir o agradável sabor a certos tipos de doces, não só de produção doméstica como em fábricas.
Das sementes de aroma ativo, se extrai o ácido eugênico, incolor e de sabor picante. O óleo de cravo-da-índia contém eugenol (70 a 98%), cariofileno, metil amil acetona, álcool benzílico, ácido eugênico, ácido salicílìco e furfurol. 
A destilação por arraste de vapor é uma destilação de misturas imiscíveis de compostos orgânicos e água (vapor). Misturas imiscíveis não se comportam como soluções. Os componentes de uma mistura imiscível "fervem" a temperaturas menores do que os pontos de ebulição dos componentes individuais. Assim, uma mistura de compostos de alto ponto de ebulição e água pode ser destilada à temperatura menor que 100C, que é o ponto de ebulição da água.
O princípio da destilação a vapor baseia-se no fato de que a pressão total de vapor de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual a soma da pressão de vapor dos componentes puros individuais. A pressão total de vapor da mistura torna-se igual a pressão atmosférica (e a mistura ferve) numa temperatura menor que o ponto de ebulição de qualquer um dos componentes.
Especificação do óleo:
Eugenol - Obtido a partir de várias fontes naturais. É um liquido incolor ou amarelo pálido. Em exposição ao ar escurece e engrossa, possui odor de cravo condimentado, sabor picante, praticamente insolúvel em água. Possui fórmula química C10H12O2.
Eugenol 
Parte Experimental
Preparou-se previamente pelo grupo o sistema de destilação a vapor a ser utilizado, conforme orientação da figura abaixo:
 
Colocou-se aproximadamente 80 gramas de Cravos-da-Índia no fundo do balão de 500 ml ainda vazio, em seguida adicionaram-se 200ml de água. Colocou-se o balão sob aquecimento da água e ficou-se observando a ebulição da água e lentamente a formação do vapor. Após coletados 50 ml de solução destilada, colocou-se esta quantidade num funil de separação, e adicionou-se 40ml de Diclorometano agitando circular e lentamente, com todo cuidado retirando a formação de gases e a pressão contida no funil, repetindo este procedimento por 5 vezes seguidas.
Após este procedimento, abriu-se a torneira do funil deixando sair a parte inferior da separação para extração do óleo, repetiu-se este procedimento por 3 vezes, acumulando-se a quantidade de 120 ml de solução.
Na solução obtida, adicionou-se a quantidade de 2 espátulas de sulfato de sódio e agitou-se a solução com auxílio de um bastão de vidro, afim de secar o solvente orgânico.
Realizou-se a filtração da solução e o solvente filtrado foi transferido para béquer onde ficou descansando até a aula seguinte.