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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL E INORGÂNICA Prática 06 - Técnicas de Purificação e Ponto de Fusão Acadêmicos: Leandro Favaretto RA:107555 Pedro Santana RA:102385 Vitor Ferraz RA:107712 Leo Kawamura RA:108685 Turma: 5261 – 001 - Engenharia Química Professora: Bruno Vilsinski MARINGÁ, 12 DE ABRIL DE 2018 1.RESUMO A prática do experimento acerca do processo de separação de misturas compreende em aplicar conceitos de “Propriedades das Soluções” a fim de extrair Cloreto de Sódio de uma mistura heterogênea com areia. A princípio, foi quantificado 2,25 gramas de NaCl e 2,75 gramas de areia (valores reais). Após a execução das seguintes etapas: Dissolução fracionada, filtração e evaporação, obteve-se 2,61 gramas de sal e 2,69 gramas de areia , sendo que as medidas experimentais apresentaram erro relativo de respectivamente +16% e -2,2%. O resultado não se mostrou exato, por isso houve a apuração de possíveis falhas de instrumentação, manuseio humano e fenômenos físicos que alteraram a precisão das mensurações. 2.INTRODUÇÃO O experimento foi realizado nos laboratórios de química da Universidade Estadual de Maringá. Sob a tutela de um docente e assistência de um técnico de laboratório, os graduandos de 1º ano de Engenharia Química foram introduzidos à execução de procedimentos básicos de laboratório, no caso, isolar substâncias. O objetivo dessa prática é separar componentes de misturas heterogênea e homogêneas e determinar a composição percentual de uma mistura de sal e areia. Para tais finalidades, utilIzou-se técnicas de separação como: dissolução fracionada, filtração e evaporação. O processo de dissolução ocorre entre o sal e a água de forma espontânea devido ao aumento da entropia do sistema. Entretanto isso não acontece entre o H2O e areia, já que, diferentemente do Cloreto de sódio, a areia apresenta composição de silicatos, óxidos e carbonatos, os quais são substâncias apolares. [2] Esse princípio é a base para compreender a metodologia do experimento. 3.MATERIAIS E MÉTODOS Para este experimento foram utilizados os seguintes materiais: cápsula de porcelana, béquer, funil de haste longa, pipeta volumétrica, proveta, vidros de relógios (grande e pequeno), bico de bunsen, balança digital, pinça metálica, suporte universal, tela de amianto, tripé e um bastão de vidro. E então, o experimento foi realizado da seguinte maneira: Foi determinada a massa de um conjunto de papel filtro pregueado (dobrado) e vidro de relógio previamente etiquetado com o nome da equipe. Então, adicionou-se cerca de 50mL de água destilada ao béquer que continha a mistura de sal e areia. Com o auxílio do bastão de vidro, a solução foi agitada. Fixou-se então um aro metálico ao suporte universal e neste foi colocado o funil de haste longa, junto com o papel pregueado (sistema de filtração simples). Foi transferido pouco a pouco a amostra com sal (dissolvido) + água + areia ao sistema de filtração simples, recolhendo-se o filtrado em uma proveta de 100,0mL. O béquer foi lavado com água destilada de modo que toda a amostra fosse transferida para o esquema de destilação simples. Ao final da filtração, o papel filtro contendo areia e umidade foi retirado e colocado sobre o vidro de relógio. A amostra foi deixada em repouso para secagem. 10 mL da solução filtrada foi evaporada num esquema contendo tripé, bico de bunsen, cápsula de porcelana e tela de amianto, de modo que após a evaporação completa da água restou-se apenas sal na mistura. Então, o conjunto de cápsula de porcelana + sal + vidro foi medido na balança digital. Fluxograma 1. [1] O fluxograma 1 faz uma breve ilustração do que são os processos de separação de misturas, tanto heterogêneas quanto homogêneas. Na seção que diz “Técnicas físicas”, temos como referência a evaporação, a dissolução fracionada, e a filtração, utilizadas no experimento. 4.RESULTADOS Uma das etapas do experimento realizado em laboratório foi efetuar medições das vidrarias usadas para armazenar as misturas. Na tabela 1, temos as medições feitas pela balança digital do laboratório, que tem uma imprecisão de 0,01 grama. Vidro de relógio maior + papel filtro pregueado Vidro de relógio menor Cápsula de porcelana Massa NaCl em 10ml da solução 68,90 gramas 23,29 gramas 37,98 gramas 0,29 gramas Tabela 1 Volume da solução 90 mililitros Tabela 2 Na tabela 2, temos o volume da solução sal+água obtido numa proveta com imprecisão 0,1 mililitro. Como a massa de NaCl obtida em 10ml foi de aproximadamente 0,29g, proporcionalmente, numa situação ideal em que a solução estivesse 100% homogênea, a massa de NaCl no volume total da solução deve ser de aproximadamente 2,61g. Massa do conjunto vidro de relógio maior + papel filtro pregueado + areia 71,68 gramas Tabela 3 Na tabela 3 temos a massa obtida do conjunto vidro de relógio maior + papel filtro pregueado + areia após a secagem (feita de forma espontânea). Como o valor da massa do conjunto vidro de relógio maior + papel filtro pregueado obtido anteriormente foi 68,90g (Tabela 1), é razoável afirmar que o favor da massa de areia obtida é a diferença das duas massas. Logo, após efetuar a diferença, observou-se que o resultado obtido é de 2,69g. A fim de estabelecer um parâmetro de comparação com os dados obtidos na prática, foi identificado previamente a massa real de NaCl e areia no béquer (no caso, o béquer 3), expressadas na tabela 3. Massa de NaCl (real) Massa de areia (real) 2,25 gramas 2,75 gramas Tabela 4 Subtraindo-se a massa obtida experimentalmente de NaCl (2,61 g) de sua massa real, chegou-se a diferença de 0,36 g . Esse resultado representa uma taxa de erro relativa de 16% para mais em relação ao dado real, a qual mostra uma diferença significativa e também algo(uns) erro(s) que foi(ram) cometido(s) durante o experimento, e estes possíveis falhas serão discutidas na seção 5 (Discussão). Subtraindo-se a massa obtida experimental de areia (2,69 g) de sua massa real, chegou-se a diferença de 0,06 g. Esse resultado representa uma taxa de erro relativa de 2,2% para menos em relação ao dado real, que mostra uma diferença não tão significativa e que erros, se cometidos, na medição e calibração da areia, não afetaram tão consideravelmente o resultado. Tais discrepâncias revelam que o ensaio foi impreciso, e que necessita, portanto, de averiguação dos fatos 5.DISCUSSÃO Possivelmente a solução contendo água e sal não se apresentava completamente homogênea, já que foi observado um aspecto turvo na mistura após agitação. Além disso, o volume de 10ml obtidos na pipeta foram retirados do fundo da proveta, local em que se localiza a maior quantidade de sal na solução (pelo efeito gravitacional). Houve também possível interferência de agentes externos atuando na balança, principalmente forças mecânicas. Além disso, existe a possibilidade de que a balança não estava corretamente tarada, pois após a retirada dos materiais, encontrou-se um valor negativo. O conjunto de porcelana e vidro de relógio , apresentavam-se sob temperatura elevada. Sabe-se que o resultado da medida é variado em função da diferença de temperatura, e que isso pode ter alterado o valor medido pela balança. A pipeta volumétrica evidenciou-se imprecisa, alterando assim a quantização da concentração de sal na amostra. 6.CONCLUSÃO Foram usados dois processos para a realização do experimento. Primeiro separou-se a areia do sal diluído em solução aquosa pelo realizando o processo de filtração, o processo obteve um bom resultado, considerando que se obteve 2,69g de areia e a massa real era de 2,75g com uma diferença de 0,06g e um erro relativo de cerca de 2,2% para o valor real, por conta de possíveis grãos de areias que podem ter passado pelo sistemade filtro. Depois foi separado a água destilada do sal usando o método de evaporação, como obteve-se um valor experimental maior do que o real, concluiu-se que o experimento foi realizado de maneira equivocada, por conter uma possível quantidade de areia na solução e a possibilidade da mistura não estar homogênea encontrou-se uma massa maior que a real, com um erro relativo de cerca de 16% e com os possíveis erros demonstrados acima, como suposições para o ocorrido. O processo de filtração requer pouco tempo para realizá-lo e geralmente possui um ótimo aproveitamento , já a evaporação requer um tempo maior e o seu rendimento pode não ser tão alto como o rendimento da filtração por possuir uma infinidade de erros que podem passar despercebidos no momento de sua realização. 7.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] ATKINS. P. W - Princípios de Química - 5ª edição, Página 73 [2]BROWN, LEMAY, BURSTEN - Química, a ciência central - 9ª edição, Capítulo 13 - Propriedade das soluções.