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Apostila de Aulas Práticas QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA – LQVV3 INSTITUTO FEDERAL DO ESPIRITO SANTO - IFES COORDENAÇÃO DO CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA - CTQ ANÁLISE QUALITATIVA Professor(a): LAUDO TÉCNICO TURMA: Grupo: G1 PRÁTICA Nº: 10 TÍTULO: ÁNALISE DE CÁTIONS GRUPO IV NOME: OBJETIVOS: Separar e identificar cátions do grupo IV. MATERIAIS E REAGENTES: HCl 6M NH4OH 6,0 M (NH4)2CO3 1,5M; (NH4)2C2O4 0,25M; (NH4)2SO4 2,5M Mistura (amostra): Mg(NO3)2; Ca(NO3)2; Sr(NO3)2; Ba(NO3)2. 0,2M Na2HPO4 0,5M K2Cr2O7 0,2M NaOH 6,0M Magneson I Tornassol Azul CH3COOH 6,0M CH3COONa 3,0M Água destilada quente RESULTADOS: Com o objetivo de fazer a separação e identificação dos cátions do grupo IV na solução amostra estudada, foi necessária a realização de uma rota sistêmica. Em um tubo de centrifuga adicionou-se 3mL de solução amostra contendo os cátions a serem analisados. Acrescentou-se 8 gotas de HCl 6 mol L-¹ e em seguida NH4OH afim de tornar o meio básico com pH em torno de 9,5~10. A não utilização do hidróxido de sódio foi devido o mesmo fugir da margem de pH desejada tornando o meio muito básico. Então, acrescentou-se 30 gotas de (NH4)2CO3 1,5 mol L-¹ e em seguida houve o aquecimento da solução amostra em banho-maria, a fim de homogeneizar e centrifugar o precipitado, houve controle da temperatura para não decompor o reagente. Após o teste de precipitação quantitativa, percebeu-se que não houve total precipitação, levando a repetição do procedimento com a adição de 10 gotas de (NH4)2CO3 1,5 mol L-¹. Em seguida testou-se novamente o sobrenadante e não foi constatada mais precipitação. Na confirmação de presença de magnésio foi utilizado o sobrenadante da solução anterior com a adição de gotas de fosfato dissódico 0,5 mol. Observou-se a formação de um precipitado branco cristalino, confirmando a presença de Mg(NH4)PO4.6 H2O. Na etapa de confirmação de presença de bário lavou-se o precipitado com 3mL de água quente, em seguida foi levado a centrifuga por 3 minutos e após a centrifugação o sobrenadante foi descartado. Ao resíduo adicionou-se 4 gotas de ácido acético 6 mol L-¹ para solubilizar os carbonatos dos cátions precipitados e depois houve a adição 5 gotas de acetato de sódio 3 mol L-¹ e 10 gotas de K2Cr2O7 0,2 mol L-¹ e agitou-se a solução. A adição do acetato de sódio foi necessário para o equilíbrio do pH da solução. Levou-se a solução a aquecimento por banho-maria e após 3 minutos levou-se a centrifuga onde permaneceu por 3 minutos. Houve uma precipitação quantitativa de precipitado de coloração amarela, indicando a presença de BaCrO4. A adição de acetato de sódio e K2Cr2O7 não precipitam SrCrO4 e CaCrO4 pois os produtos de solubilidade dos mesmos são muito maiores que o de BaCrO4, requerendo assim uma maior concentração do íon CrO4^2- para precipitá-los. Confirmou-se a presença do estrôncio através da adição de 3 gotas de NH4OH 6 mol e de 10 gotas de (NH4)2SO4 2,5 mol L-¹, agitou-se e aqueceu-se a solução até a formação de um precipitado branco confirmando a presença de estrôncio na forma SrSO4. A última etapa confirmou-se a presença de cálcio adicionando 3 gotas de (NH4)2C2O4 0,25 Mol.L-¹ agitou-se e colocou-se em repouso por 2 minutos onde começou a surgir a presença do precipitado de CaC2O4. CONCLUSÃO: A solução amostra recebida para a análise sistemática continha todos os cátions do grupo IV. REFERÊNCIAS VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5. Ed. Buenos Aires: Kapelusz, 1981.
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