Determinação de Constantes Físicas em Química

Prévia do material em texto

INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO 
CAMPUS VILA VELHA
ANÁLISE ORGÂNICA
Profa: Marsele M Isidoro
	TURMA: Técnico em Química - 2º período - Noturno -
PRÁTICA:1
TÍTULO: Determinação de constantes físicas
ALUNOS:
1. OBJETIVOS
 Nesta prática tivemos como objetivo observar e determinar algumas propriedades físicas de certas substâncias, como o ponto de fusão e a densidade.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Determinação da temperatura de fusão
Soldou-se um capilar em uma das extremidades.
Triturou-se em um almofariz, a substância que terá o ponto de fusão determinado, nesse caso foi o ácido benzoico PA, logo após utilizamos uma espátula para acumular uma quantidade do ácido, para facilitar que a substância penetre no capilar.
Com a extremidade aberta do capilar virado para baixo, pressionou-se sobre o monte formado da substância no almofariz, para que a substância penetrasse para dentro do capilar. Em seguida, o capilar com a extremidade voltada para cima foi batido delicadamente sobre a bancada, para melhor acomodação do sólido no fundo do capilar. Para garantir que a amostra se concentrasse no fundo do capilar, foi pego um tubo de queda, no qual o capilar fora colocado; ele quicava sobre o balcão, o que garantiu que toda a amostra fosse para o fundo, até que o sólido ocupasse aproximadamente 1 cm do capilar. Este procedimento foi repetido três vezes.
Conectou-se o capilar paralelamente a um termômetro com a ajuda de um durex, de modo que sua extremidade ficasse na metade do bulbo. A chapa aquecedora foi ligada e o bécher com glicerina foi colocado no centro, com o agitador magnético (peixinho), cuja função é fazer a manutenção da temperatura da solução que está sendo aquecida.Foi pego um suporte universal e uma garra metálica, a fim de manter o termômetro e o capilar dentro do bécher, na altura exata e que pudesse ser visto pelo grupo.
Quando a chapa estava a 41°C o termômetro e o capilar foram colocados dentro do bécher. Iniciou-se o aquecimento do banho de glicerina. O termômetro marcava 121°C quando o ácido benzoico começou a ficar transparente, e a 123°C estava completamente líquido e incolor; este fora seu ponto de fusão. Feito isso, a chapa aquecedora foi desligada, o bécher foi colocado a banho maria dentro de um bécher maior para esfriar mais rapidamente, pois foi utilizado no procedimento seguinte, e o capilar foi devidamente descartado.
1.2 Determinação da temperatura de ebulição
Um novo capilar foi pego e teve uma extremidade fechada no calor. Após ter sido fechado, o capilar vazio foi colocado, com a ponta aberta para baixo e a fechada para cima, dentro de um tubo de ensaio, que continha 0,5ml de etanol. O tubo de ensaio foi colado, com durex, paralelamente ao termômetro, na direção do bulbo. Quando a chapa aquecedora estava ligada, o bécher utilizado no procedimento anterior, que estava com temperatura menor que 50°, foi recolocado na chapa e em seguida o termômetro com o tubo de ensaio.
A 78°C marcados no termômetro, o “colar” continuo de bolhas de formou. O tubo foi retirado da fonte de calor e a 65°C o etanol começou a subir pelo capilar, o que significa que essa é a temperatura na qual a pressão de vapor do líquido se iguala a pressão atmosférica.
1.3 Determinação da densidade
Para este procedimento, foi pego um picnômetro com tampa, vazio, e ele foi pesado em uma balança analítica, cujo valor foi de 12,0160g. Em seguida ele foi cheio com água e novamente pesado, cujo valor fora de 22,3859. A água que foi colocada no picnômetro teve sua temperatura medida (25°C), pois essa informação se faria necessária para calcular sua respectiva densidade.
Tendo feito a pesagem com a água, foram pesadas três amostras desconhecidas e extremamente voláteis, o que dificultou na hora da pesagem, pois as casas decimais da balança não paravam, afinal, as amostras estavam volatilizando.
Após a pesagem da água, o picnômetro foi lavado com acetona, o que acelerou o processo de secagem do mesmo, para não influenciar da pesagem das amostras seguintes. O picnômetro foi preenchido com a primeira amostra, que pesado, continha 20,0941g. A primeira amostra foi descartada em um vidro de descarte; o vidro foi lavado com acetona e o processo foi repetido. A segunda amostra pesava 25,5366. O processo foi novamente repetido e por fim a terceira amostra foi pesada, onde foi encontrado o valor de 19,5354g. Os cálculos das respectivas densidades estarão dispostos a seguir.
3. RESULTADOS
Ponto de Fusão do ácido benzóico
O ponto de fusão é a temperatura em que o primeiro cristal começa a se fundir até a temperatura em que o último cristal desaparece, ou seja, trata-se de uma faixa de fusão. O ponto de fusão definido é uma característica de substâncias puras. Dessa forma, é utilizado como um valioso critério de pureza. A presença de impurezas, mesmo em pequena quantidade na amostra produz considerável aumento no intervalo de fusão (diferença entre a temperatura de início da fusão até que a substância torne-se completamente líquida), provocando o início da fusão a uma temperatura mais baixa que a temperatura determinada para a substância pura (CONSTANTINO et al., 2004). A tabela 1 apresenta os resultados obtidos após o aquecimento do ácido benzóico puro (C6H5COOH) e impuro 10%.
Tabela 1: Faixa de fusão do Ácido Benzoico Puro e Impuro
	Substância
	Temperatura Inicial
	Temperatura Final
	Ácido Benzoico Puro
	121°C
	123° C
	Ácido Benzoico Impuro 10%
	121°C
	122° C
Observa-se a na tabela acima que a faixa de fusão do ácido benzóico impuro é menor ao ser comparado com o ácido benzóico puro. De acordo com a literatura a faixa de fusão da substância impura é maior que a faixa de fusão da substância pura. Como possíveis erros tem-se o aquecimento brusco da amostra impura, o que levaria a fusão mais rápida da substância impura. Há também o possível erro do grupo ao observar a temperatura do termômetro na temperatura inicial do ponto de fusão.
Ponto de ebulição do Etanol
Ponto de ebulição, também chamado de temperatura de ebulição, é a temperatura em que uma substância líquida passa para o estado gasoso, numa pressão determinada. No PE, a pressão do vapor saturado é igual à atmosférica, por isso o PE varia com a pressão; quanto mais alta a pressão, maior o PE e vice-versa. Uma vez que o líquido começa a ferver, a temperatura mantém-se constante até que todo o líquido tenha sido convertido para um gás.
O etanol (C2H5OH) é uma molécula polar com interações intermoleculares do tipo ponte de hidrogênio. Diz-se ligação de hidrogênio ou ponte de hidrogênio a ligação intensa entre moléculas que possuem o hidrogênio ligado a átomos bastante eletronegativos. 
Após a retirada da fonte de calor notou-se que o capilar encheu-se de etanol. Em uma dada temperatura a pressão externa do líquido em ebulição é grande o bastante para superar a pressão de vapor em um tubo capilar inserido no líquido. Quando isto acontece, o vapor condensará e o líquido subirá no capilar. A temperatura em que o etanol entrou no capilar foi de 65º C.
Determinação pela Densidade
A densidade é uma propriedade física importante e pode ser utilizada para distinguir um material puro de um impuro (ou de ligas desse metal), pois a densidade dos materiais que não são puros (misturas) é uma função da sua composição. A densidade absoluta (d) de uma substância é definida como a relação entre a sua massa( m) e o seu volume( v) de acordo com a fórmula a seguir: d = m/v
*Para a determinação da densidade das amostras desconhecidas foi necessário primeiramente determinar o volume do picnômetro.
Cálculos
Picnômetro vazio (Pvazio) = 12,0160g	Picnômetro com água (PH2O) = 22,3859g
PH2O-Pvazio= mH2O22,3859 – 12,0160 = mH2OmH2O = 10,3699g
Massa da água (mH2O) = 10,3699g 		Temperatura da água = 25ºC
Densidade da água (dH2O) = 0,997044
dH2O= mH2O/vH2O0,997044 = 10,3699/vH2OvH2O = 10,4006mL
Volume da água (vH2O) = 10,4006mL
*Para determinar a densidade das amostras desconhecidas foram feitos os seguintescálculos:
Cálculos
Picnômetro vazio (Pvazio) = 12,0160g 		Volume da água (vH2O) = 10,4006mL
OBS.: Usaremos o volume da água para achar as densidades das amostras abaixo.
Amostra A 
Picnômetro com amostra A (PamostraA) = 20,0941g
PamostraA-Pvazio= mamostraA 20,0941– 12,0160 = mamostraAmamostraA = 8,0781g
Massa da amostra A (mamostraA) = 8,0781g
damostraA = mamostraA / vH2O damostraA = 8,0781 / 10,4006 damostraA = 0,78g/mL
Pela densidade da amostra A, descobrimos que o produto desta amostra é a ACETONA.
Amostra B
Picnômetro com amostra B (PamostraB) = 20,0941g
PamostraB- Pvazio= mamostraB 25,5366 – 12,0160 = mamostraBmamostraB = 13,5206g
Massa da amostra B (mamostraB) = 13,5206g
damostraB = mamostraB / vH2O damostraB = 13,5206 / 10,4006 damostraB = 1,30g/mL
Pela densidade da amostra B, descobrimos que o produto desta amostra é o DICLOROMETANO.
Amostra C
Picnômetro com amostra C (PamostraC) = 19,5354g
PamostraC- Pvazio= mamostraC 19,5354 – 12,0160 = mamostraCmamostraC = 7,5194g
Massa da amostra C (mamostraC) = 7,5194g
damostraC = mamostraC / vH2O damostraC = 7,5194 / 10,4006 damostraC = 0,72g/mL
Pela densidade da amostra C, descobrimos que o produto desta amostra é o ETOXIETANO.
Tabela 2 – Valores das substâncias na literatura e obtidos experimentalmente.
	Amostras
	Resultados experimentais
	Resultados na literatura
	Acetona
	0,78g/mL
	0,79g/mL
	Ácido benzóico
	122 – 123ºC
	122 – 123ºC (fusão)
	Diclorometano
	1,30g/mL
	1,32g/mL
	Etanol
	78ºC
	78 - 78,4ºC (ebulição)
	Etoxietano
	0,72ºC
	0,71g/mL
OBS.: Alguns valores da tabela acima não deram exatamente igual ao da literatura, pois alguns produtos são muito voláteis não dando tempo para a balança se estabilizar direito.
4. CONCLUSÃO
O objetivo dessa prática era que, através das propriedades físicas (ponto de fusão e ebulição), fossemos capazes de identificar que substâncias foram usadas, saber o comportamento de uma substância pura e impura e calcular densidades de amostras desconhecidas. 
No experimento com ácido benzoico puro, quando o termômetro marcava 121°C a amostra começou a ficar transparente, e quando chegou a 123°C a amostra estava totalmente incolor. No entanto, quando o mesmo procedimento foi repetido com o ácido impuro 10%, sua temperatura inicial também foi de 121°C e a final foi de 122°C. Aqui constata-se um erro, pois uma substancia impura tem um intervalo de fusão maior que uma substancia pura, equivalente a sua impureza. Ou seja, o intervalo de fusão do ácido benzoico impuro deveria ser 10% maior que o encontrado. 
No caso do etanol, já era do conhecimento do grupo que substancia estava sendo usada, mas foi através do experimento que descobrimos seu respectivo ponto de ebulição, 78°C, que está de acordo com a literatura.
Por fim, foram efetuados os cálculos de densidade, utilizando picnômetro e amostras desconhecidas que, por meio dos cálculos efetuados, foi possível descobrir quem eram as respectivas amostras. 
Foi possível seguir os objetivos desse procedimento experimental com sucesso, tendo em vista os resultados obtidos aproximados e iguais aos da literatura. Agora se sabe que, por meio de métodos simples, é possível descobrir importantes informações de substâncias que, caso se faça necessárias e não as tenha, podem ser facilmente constatadas. 
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M.; Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.
ZUBRICK, J.W. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011.
http://sistemasinter.cetesb.sp.gov.br/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=DICLOROMETANOAcessado 09/03/18 às 08h20
https://www.oswaldocruz.br/download/fichas/%C3%89ter%20et%C3%ADlico2003.pdfAcessado 09/03/18 às 08h27.
https://www.novacana.com/etanol/propriedades-fisico-quimicas/Acessado 09/03/18 às 08h33.
http://www.ufjf.br/quimica/files/2014/08/Apostila-Laboratorio-QO1-vers%C3%A3o-1.3-2016.pdf	Acessado 09/03/18 às 8h49.