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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ. BACHAREL EM ENGENHARIA AMBIENTAL E SANITÁRIA PAULO ANDRÉ EDUARDO DA SILVA RELATÓRIO DA PRÁTICA DE VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO PRESENTE NO VINAGRE. QUIXADÁ-CE 20/MAR/2018 1. INTRODUÇÃO Soluções aquosas podem apresentar comportamento ácido e/ou básico. A experiência com sustâncias comuns indicam um grau variável de caráter ácido ou básico. O ácido clorídrico (HCl) é altamente corrosivo, enquanto que o ácido acético (CH3COOH) presente no vinagre não é. Enquanto o suco de limão, que possuem ácido cítrico (C6H8O7) em sua constituição, tem gosto mais azedo do que um comprimido de aspirina, que apresenta ácido acetilsalicílico () em sua constituição, dissolvido em água. A acidez e Basicidade são qualidades relativas dos sistemas químicos, e o comportamento ácido ou básico de uma sustância depende do solvente (IFCE, 2009, p.64). As titulações de neutralização são largamente utilizadas para se determinar a concentrações de analitos constituídos de ácidos ou bases que podem ser convertidos nessas espécies por meio de tratamento adequado. A água é o solvente usual para as titulações de neutralização porque está facilmente disponível, é barata, atóxica e seu comportamento anfiprótico. Entretanto, alguns analitos não são tituláveis em meio aquoso, pois sua solubilidade é muito baixa ou suas forças como ácidos ou como bases não são suficientemente para fornecer pontos finais satisfatórios. Essas substâncias podem frequentemente ser tituladas em outros solventes diferente da água. Restringiremos nossas discussões a sistemas aquosos que apresentem como a água. (SKOOG, 2008, p.406). A titulação é uma metodologia de análise química quantitativa, cuja sua finalidade é determinar as concentrações de soluções, substâncias ou analitos, a partir de uma solução de concentração verdadeira/conhecida, que geralmente fica na bureta. E numa titulação as soluções reagem em proporções definidas, aonde tem-se a solução titulante, que é a solução de concentração conhecida, e temos também a solução titulada que é a solução de concentração desconhecida para o analista, que fica no erlenmeyer. Como é representado na Figura 1. Figura 1- Representação do sistema de titulação. Fonte: SKOOG, 2008, p.43. 2. OBJETIVOS a) Preparar e padronizar solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,1M utilizando como solução padrão primário a solução de Bifitalato de Potássio 0,1M. b) Determinar a concentração de ácido acético presente no vinagre. 3. MATERIAIS E MÉTODOS Quadro 1: Materiais e reagentes utilizados na prática Materiais Reagentes Béquer Hidróxido de sódio (NaOH) Bureta Bifitalato de potássio (C6H4COOKCOOH) Erlenmeyer Água destilada Espátula Fenolftaleína Chapa aquecedora Amostra de vinagre Bastão de vidro Pipeta graduada Pisseta Funil de vidro Pera de Sucção Balança analítica de precisão (4 dígitos) Suporte universal e garras Proveta Fonte: Autor próprio, 2018. 3.2 PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES 3.2.1 Preparação da solução de NaOH 0,1 mol.L-1 Calculou-se a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução de concentração 0,1 mol.L-1. Pesou-se a massa calculada, dissolveu-se no béquer, transferiu-se para um balão de 250 mL e aferiu-se até o menisco. 3.2.2 Preparação da solução de C4H4COOKCOOH 0,1 mol. L-1 Calculou-se a massa de Bifitalato de potássio necessária para preparar 50mL de uma solução de concentração 0,1 mol. L-1. Pesou-se a massa calculada, dissolveu-se no béquer, depois transferiu-se para um balão de 50mL e aferiu-se até o menisco. 3.3 TITUAÇÃO ÁCIDO-BASE 3.3.1 Padronização do NaOH 0,1 mol.L-1 Aferiu-se uma bureta no zero com a solução de Hidróxido de sódio 0,1M. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica retirou-se duas alíquotas de 10mL de Bifitalato de potássio 0,1M preparada recentemente, e transferiu-se as duas alíquotas para dois erlenmeyer. Nas duas alíquotas contendo a solução de Bifitalato de potássio foram adicionadas 2 gotas do indicador fenolftaleína, e adicionou-se lentamente com auxílio da bureta a solução de Hidróxido de sódio (sistema de titulação montado na bancada) até que adquiriu coloração rósea. Foram efetuadas anotações com relação ao volume do titulante e ao final foram feitos cálculos afinco de se obter a concentração real molar da solução de Hidróxido de sódio. 3.4 Aplicação da volumetria de neutralização: determinação do teor de ácido acético no vinagre Retirou-se uma alíquotas de 10mL de vinagre (utilizando-se uma pipeta de transferência na medida do referido volume determinado) e transferiu-se para uma balão volumétrico de 50mL e completou-se com água destilada até o menisco e homogeneizou-se. Tomou- se uma alíquota de 10mL medida com uma pipeta de transferência e transferiu-se para um erlenmeyer. Adicionou-se mais 15mL de água destilada e depois 2 gotas de fenolftaleína 1% e titulou-se com a solução de NaOH preparada anteriormente. Foi-se adicionado volume de NaOH até o momento que se observou a mudança de cor da solução de incolor para rosa. Foram realizadas anotações referentes ao volume de NaOH adicionado. E calculou-se a %m/m de ácido acético no vinagre e também em g/mL. Esse procedimento acima realizou-se em duplicata. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1 Preparação da solução de NaOH 0,1 mol.L-1 Foi calculado, como segue abaixo, a massa de NaOH necessária para preparar uma solução de concentração 0,1 M de volume 250 mL: TEÓRICO MM do NaOH = 40 g/mol 0,1 mol ---------- 1L 40 g ---------- 1 mol de NaOH X ----------- 0, 25 L Y ----------- 0, 025 mol de NaOH X = 0,025 mol de NaOH Y = 1,0 gramas de NaOH No entanto por conta da precisão do analista, não conseguimos efetuar uma pesagem perfeita de 1g de Hidróxido de sódio, na realidade foi outra massa que conseguimos pesar na balança de precisão. A massa pesada pelo analista foi de 1,0021g de NaOH, e a molaridade será mostrada mais abaixo: NA PRÁTICA M = m / MM x V(L) M = 1,0021g/ (40g/mol) x 0,250L M = 0,1002 mol.L-1 Portanto essa é a molaridade de Hidróxido de sódio baseado na massa pesada de 1,0021g. 4.2 Preparação da solução de C4H4COOKCOOH 0,1 mol. L-1 Foi calculada, como segue abaixo a massa de Biftalato de potássio necessária para preparar uma solução de concentração 0,1M com volume de 50mL: TEÓRICO MM de C4H4COOKCOOH= 204,22 g/mol 0,1 mol ---------- 1L 204,22 g------ --------- 1 mol de C4H4COOKCOOH X ----------- 0,05 L Y ----------- 0, 005 mol C4H4COOKCOOH X = 0,005 mol de C4H4COOKCOOH Y = 1,0211 gramas C4H4COOKCOOH No entanto por conta da precisão do analista, não conseguimos efetuar uma pesagem perfeita de 1,0211g de Bifitalato de potássio, na realidade foi outra massa que conseguimos pesar na balança de precisão. A massa pesada pelo analista foi de 1,0232g de Bifitalato de potássio, e a molaridade será mostrada mais abaixo: NA PRÁTICA M = m/MM x V(L) M = 1,0232g/(204,22g/mol) x 0,05L M = 0,1002 mol.L-1 Bifitalato Portanto essa é a molaridade de Bifitalato de potássio baseado na massa pesada de 1,0232g. 4.3 Padronização do NaOH 0,1 mol.L-1 A titulação da solução de Hidróxido de sódio com Bifitalato de potássio foram realizadas em duplicatasnas quais foram observadas os seguintes volumes gastos do titulante (NaOH): 1° Alíquota: 10mL 2° Alíquota: 10mL Logo após se obteve-se a média aritmética dos valores apresentados acima, o resultado foi de 10mL referente ao que foi gasto da solução de NaOH. Com esse dito resultado, pode-se calcular a concentração real de NaOH da seguinte forma: TEÓRICO Nb=Na M1.V1 = M2.V2 M1. 10mL = 0,1M .10mL M1 = 0,1M Sendo que M1 é a molaridade de NaOH e V1 é o volume da solução de NaOH. E M2 é a molaridade do Bifitalato de potássio e V2 é o volume da solução de Bifitalato. O resultado referente a concentração de NaOH foi de 0,1 M. NA PRÁTICA Nbif = NNaOH Mbif .Vbif = MNaOH . VNaOH 0,1002M . 10mL= MNaOH . 10mL MNaOH = 0,1002 mol.L-1 de Hidróxido de Sódio. Portanto a verdadeira concentração molar de NaOH perante a padronização com Bifitalato de potássio foi essa registrada logo acima. 4.4 Aplicação da volumetria de neutralização: determinação do teor de ácido acético no vinagre Na titulação da solução de Ácido acético com a solução padronizada de NaOH foram realizadas em duplicatas nas quais foram observadas os seguintes volumes gastos do titulante (NaOH): 1° Alíquota: 10mL 2° Alíquota: 10mL Logo após se obteve-se a média aritmética dos valores apresentados acima, o resultado foi de 16,9 mL referente ao que foi gasto da solução de NaOH. Com esse dito resultado, pode- se calcular a concentração real de Ácido acético em % m/m presente no vinagre da seguinte forma: Nb = Na 0,1016g de ácido-------------10mL Mb.Vb=m/MM ácido X ---------------50mL m = Mb.Vb.MM ácido X = 0,5080g de Ác. acét m = 0,1002 . 0,0169 . 60 m = 0,1016g em 10mL de ácido. Cálculo da porcentagem em % m/v da amostra de ácido acético presente no vinagre: t = (0,5080g / 50mL) x 100% t = 1,0160% 5. CONCLUSÃO 5.1 Preparação da solução de NaOH 0,1 mol.L-1 Por meio de cálculos foi obtido o valor de 1,0 g de NaOH para preparar uma solução dessa substância de concentração 0,1 M de volume igual a 250mL. No entanto na prática mesmo foi pesado uma massa de 1,0021g de NaOH para prepara uma solução de concentração de 0,1002 mol.L-1 de volume igual a 250mL. 5.2 Preparação da solução de C4H4COOKCOOH 0,1 mol. L-1 Por meio de cálculos foi obtido o valor de 1,0211 g de Biftalato de potássio para preparar uma solução dessa substância de concentração 0,1 M de volume igual a 50mL. No entanto na prática mesmo foi pesado uma massa de 1,0232g de Biftalato de potássio para prepara uma solução de concentração de 0,1002 mol.L-1 de volume igual a 50mL. 5.3 Padronização do NaOH 0,1 mol.L-1 Por meio da relação de concentrações número de equivalência M1.V1=M2.V2 foi determinada a concentração da solução de Hidróxido de sódio (NaOH), na qual foi padronizada utilizando-se uma solução de padrão primário Biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH) como titulante, logo o resultado obtido da concentração da solução de NaOH foi de 0,1002 mol.L-1. 5.4 Aplicação da volumetria de neutralização: determinação do teor de ácido acético no vinagre Por tanto se percebe que o cálculo para obtenção da massa de ácido acético que foi encontrada de 1,0160% m/v por normas da legislação está dentro da lei brasileira, porém não confere com a informação do rótulo que diz que é de 4% m/v. No entanto não deve se levar muito a sério, pois alguns passos não foram seguidos à risca como conferir a pureza de reagentes e também pode ter havido erro por conta do operador. 6. REFERÊNCIAS. SKOOG, D.A, et al. Fundamentos de química analítica. 8. Ed. São Paulo: Cengage Learning, 2008. APOSTILA, et al. Laboratório de Química: Teoria e Experimental. Instituto Federal campus Quixadá, 2009.
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