Relatório - Análise Sistemática do Grupo I de Cátions

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UNIVERSIDADE LUTERANA DO BRASIL
CURSO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
Professor: Joel Cardoso
ANÁLISE SISTEMÁTICA DO GRUPO I DE CÁTIONS
DATA DA PRÁTICA: 03/04/2018 DATA DA ENTREGA: 10/04/2018
JÉSSICA SANTOS BITENCOURT DA COSTA
JULIANA SANHUDO DA SILVA
INTRODUÇÃO
Os cátions do grupo I, ou grupo dos cloretos insolúveis, consistem em íons que formam cloretos insolúveis. Podem ser identificados em uma solução por meio de reações de identificação onde as propriedades, como a solubilidade, dos elementos permitem a formação de precipitados, desprendimento de gases ou mudança de coloração. (VOGEL, 1981).
O 1º Grupo Analítico compreende os Cátions Ag+ (Prata), Pb2+ (Chumbo II) e Hg22+ (Mercúrio I).
Os cátions desse grupo formam precipitado com Ácido Clorídrico diluído 3M, sendo este precipitado branco de Cloreto de Chumbo II (PbCl2), de Mercúrio I (Hg2Cl2) e de Prata (AgCl). 
OBJETIVO 
Separar e identificar os cátions do Grupo I e suas respectivas reações, com o intuito de nos mostrar a importância do reconhecimento das substâncias que estão presentes em uma amostra desconhecida, e suas diversas formas de serem identificadas.
QUESTÕES
1 – Pesquise: o que é o grupo I de cátions, quem é o reagente precipitante, quais os cátions do grupo I, equacione as reações de precipitação dos cátions do grupo I com o reagente do grupo. Inclua os valores de Kps e as cores dos precipitados. 
 O grupo I é constituído pelos cátions que podem ser separados a partir de uma solução constituída por outros cátions comuns, devido à baixa solubilidade dos cloretos formados por esses íons em solução aquosa. São eles Pb2+, Ag+ e Hg22+.
 Na análise sistemática dos cátions do grupo I, o agente precipitante efetivo é o ácido clorídrico ou outro cloreto solúvel. 
Ácido clorídrico e chumbo II: forma-se um precipitado branco (cloreto de chumbo) em solução fria e não muito diluída.
Pb2+(aq) + 2Cl –(aq) PbCl2
Ácido clorídrico e mercúrio I: forma-se um precipitado branco de cloreto mercuroso.
Hg22+(aq) 2Cl -(aq)Hg2Cl2
Ácido clorídrico e prata: forma-se um precipitado branco de cloreto de prata.
Ag+(aq) + Cl –(aq)AgCl
	Composto
	Constantes do produto de solub. (Kps)
	PbCl2
	1,6X10-6
	Hg2Cl2
	1,3X10-18
	AgCl
	1,8X10-10
2 – Qual a finalidade das etapas a seguir, na precipitação do grupo:
Separação do precipitado do centrifugado;
	 A separação do centrifugado e do precipitado tem a finalidade de separar os cátions do grupo I dos cátions dos demais grupos. No precipitado encontram-se apenas os cátions do grupo I, já no centrifugado há os cátions dos demais grupos, II, III, IV e V. 
 Outro exemplo, é que o cloreto mercuroso (Hg2Cl2) é o menos solúvel dos três cloretos formados. O cloreto de chumbo (PbCl2) é o mais solúvel desse grupo em solução aquosa, sendo, por isso, considerado um precipitado ligeiramente ou moderadamente solúvel. A sua solubilidade aumenta rapidamente com o incremento da temperatura, o que não acontece com os outros dois cloretos. Portanto, o PbCl2 pode ser separado dos outros dois precipitados por aquecimento do sistema com água e remoção do centrifugado. 
Lavagem com água e ácido.
 A lavagem com água e ácido é utilizada para remover possíveis íons que foram adsorvidos da solução pelo precipitado, que podem causar problemas nas etapas seguintes da análise. 
 Por sua vez, o ácido clorídrico é adicionado à água de lavagem para diminuir, através do efeito do íon comum, a solubilidade do cloreto de chumbo II.
3 – Explique e equacione as etapas envolvidas na caracterização do cátion chumbo.
Precipitação: Após adicionar a dez gotas da solução problema, em tubo de centrífuga, três gotas de HCl 3 M, centrifugou-se até que a solução se torne límpida, ocorrendo a precipitação completa. Verificou-se a formação de um precipitado branco de Cloreto de Chumbo II:
Pb2+ + 2Cl-→PbCl2↓
Solubilização: Ao tubo de centrifuga contendo precipitado branco (separado do experimento anterior), foi adicionado de 4 a 6 gotas de água, misturado e aquecido em banho-maria durante 3 minutos. 
	Na sequência, foi centrifugado e transferido o centrifugado para outro tubo. Após isso, foi repetido o tratamento do precipitado com água sob aquecimento, centrifugado e reunido os dois centrifugados. O precipitado de cloreto de chumbo apresenta uma boa solubilidade em água quente.
PbCl2 ↓ + H2O → Pb+2 + 2 Cl-
Caracterização: Ao centrifugado foram adicionadas algumas gotas de cromato de potássio e o aparecimento de um precipitado amarelo (PbCrO4↓) confirmou a presença de Pb2+.
Pb+2(aq) + CrO4-2(aq) →PbCrO4↓ (ppt amarelo - cromato de chumbo)
4 – Explique e equacione as etapas envolvidas na caracterização do cátion prata. 
Precipitação: Após adicionar a dez gotas da solução problema, em tubo de centrífuga, três gotas de HCl 3 M, centrifugou-se até que a solução se torne límpida, ocorrendo a precipitação completa. Verificou-se a formação de um precipitado branco de Cloreto de Prata:
Ag+ + Cl-→ AgCl↓
Solubilização: Com a adição de amônia ocorre a dissolução do cloreto de prata, formando o complexo diaminprata (I).
AgCl↓+ 2NH3(aq)→ [Ag(NH3)2]+(aq) + Cl-(aq)
Caracterização: Foi acidificado com HNO3 3M. O aparecimento de um precipitado branco indicou a presença de prata (AgCl↓). Foi centrifugado e descartado o sobrenadante.
	A identificação da prata se dá com a acidificação do complexo, com o ácido nítrico 3M, que neutraliza o excesso de amônia do meio, fazendo reaparecer o cloreto de prata.
Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H+→AgCl(s) + 2NH4+
 
5 – Explique e equacione as etapas envolvidas na caracterização do cátion mercuroso. 
Precipitação: O cátion mercuroso precipita-se na forma de cloreto insolúvel mediante a adição de ácido clorídrico diluído.
Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2 ↓
Reação de desproporcionamento: Podendo conter Hg2Cl2, adicionamos dez gotas de NH4OH 3 M e agitamos a solução com bastão de vidro e em seguida submetemos a centrifugação. O aparecimento de um precipitado de cor preta (Hg↓) indicou a presença de mercúrio.
Hg2Cl2↓ + 2NH3(aq) → Hg0↓ + Hg(NH2)Cl ↓ + NH4+(aq) + Cl-(aq)Ppt Branco
Ppt Preto
 
Solubilização: Podendo conter HgNH2Cl, foi lavado com 10 gotas de água, centrifugado e desprezado o líquido de lavagem. Foi dissolvido sob aquecimento em água régia (1 gota de HNO3(conc) + 3 gotas de HCl(conc)), diluído com 5 gotas de água destilada, homogeneizado e dividido em duas porções.
2Hg(NH2)Cl(s) + 6Cl- + 2NO3- + 4H+ →2(HgCl4)2- + 2NO(g) + N2(g) + 4H2O
Caracterização: Foram adicionadas 6 gotas de cloreto estanoso. A formação de um precipitado cinzento em excesso de reagente identificou a presença do mercúrio.
2 HgCl2 + Sn+2→Hg2Cl2 ↓ + Sn4+ + 2Cl-
Hg2Cl2↓ + Sn+2→ 2Hg↓ + Sn4+ + 2Cl-
6 – O que é desproporcionamento? Identifique onde ocorreu durante a prática. Equacione a reação de desproporcionamento e mostre através dos números de oxidação o que é um desproporcionamento. 
 A reação de auto-oxirredução ou desproporcionamento é um tipo de reação de oxirredução em que um mesmo elemento químico se oxida e se reduz simultaneamente.	
 Na prática foi identificado que o Hg2Cl2 sofreu auto oxidação-redução na presença de amônia em excesso, que produziu mercúrio metálico finamente dividido de coloração preta, e amidocloreto de mercúrio (II) branco. 
Conforme a reação abaixo:
 Hg+12Cl2(s) + 2NH3 ↔ Hg0(s) + Hg+2NH2Cl(s) + NH4+ + Cl
Oxidação
Redução
7 – Considere a reação entre amidocloreto de mercúrio (II) com água-régia:
HgNH2Cl + 3Cl- + N5+O3- + 2H+ HgCl4-2 + N2+O + ½ N02 + 2 H2O
Qual a cor do amidocloreto de mercúrio (II)?
 Sólido branco
Quem sofreu redução? Quem sofreu oxidação? Quem é o agente oxidante do processo? Justifique as respostas calculando os números de oxidação.
 Redução: Nitrogênio do NO3- (Nox +5 para +2);
 Oxidação: Nitrogêniodo NH2- (Nox -1 para +2)
 Agente Oxidante do processo: (NO3-).
Pesquisa: O que é, propriedades e aplicações da água-régia.
 Água régia é a mistura de ácido nítrico concentrado (HNO3) e ácido clorídrico concentrado (HCl), na proporção de 1:3, em volume. Esta mistura tem capacidade de dissolver praticamente quase todos os metais, principalmente quando aquecida, devido as ações complexantes do HCl e oxidante do HNO3. Em razão de sua capacidade de dissolver praticamente quase todos os metais (água régia = poderoso agente oxidante do HNO3 + poderoso agente complexante do HCl), além de ser uma mistura de fácil obtenção, a mesma tem uso muito difundido em processos industriais e laboratoriais, como em solubilização de amostras ou na extração de metais de uma amostra, para posterior análise química e determinação de seus teores. A mistura de ácido nítrico e ácido clorídrico produz uma reação química, que resulta nos compostos voláteis, cloreto de nitrosila e cloro nascente, que se desprendem como vapores e são responsáveis pela mudança da água régia de incolor para um castanho claro amarelado.
HNO3(aq) + 3HCl(aq) → NOCl(g) + Cl2(g) + 2 H2O
	Por haver a possibilidade de conter HgNH2Cl, foi utilizada a água-régia, pois esta é capaz de dissolver o mercúrio que pode ainda estar presente. Podendo assim, após a adição do cloreto estanoso, ainda haver a precipitação do mercúrio que estivesse presente.
8 – Usando as fichas FISPQ, identifique cuidados no manuseio, formas de descarte e primeiros socorros envolvendo o HCl e o HNO3 concentrados. 
Manuseio: Local arejado ou exaustão local.
Armazenamento: Manter as embalagens bem fechadas, ao abrigo de luz e calor excessivos.
Forma adequada de descarte dos resíduos: Deve ser encaminhado para estocagem como material de risco.
Medidas de primeiros-socorros: 
 Inalação: Remover para local ventilado, lavar boca e nariz com água. Procurar auxílio médico. 
 Contato com a pele: Lavar imediatamente com água corrente e tirar imediatamente as roupas contaminadas. 
 Contato com os olhos: Lavar imediatamente com água por pelo menos 15 minutos. Procurar auxílio médico imediato. 
 Ingestão: Lavar a boca, não provocar vômito. Não administrar bicarbonato. Beber muita água. Procurar auxílio médico imediato.
9 – Apresente o fluxograma da análise sistemática do grupo I de cátions, indicando as cores de todos os precipitados e soluções.
10 gotas da Amostra
	HCl 3M
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Cátions insolúveis na presença de Cloreto
	
	
	Cátions solúveis na presença de Cloreto
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	AgCl; PbCl2; Hg2Cl2
(Precipitado branco)
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Cátions do Grupo II, III, IV e V
(Sobrenadante incolor)
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Água Quente
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Insolúvel
	
	
	
	Solúvel
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	AgCl; Hg2Cl2
(Precipitado branco)
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Pb2+
(Sobrenadante incolor)
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	NH4OH 3M
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	K2CrO4(aq)
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Insolúvel
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Solúvel
	PbCrO4
(precipitado amarelo)
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Hg0 (ppt cinza escuro)
 HgNH2Cl (ppt branco)
	
	
	Ag(NH3)2+
(Sobrenadante incolor)
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	HNO3(aq) 
	
	
	
	
	
	
	
	 Água Régia
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	AgCl 
(Precipitado branco)
	
	
	
	
	
	
	HgCl42-
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	SnCl2(aq)
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Hg0
(Precipitado cinzento)
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
CONCLUSÃO
 Utilizando-se das propriedades características dos elementos é possível fazer sua separação e identificação. Os cátions presentes na solução problema foram identificados por meio da marcha sistemática dos cátions do grupo I. Os íons desse grupo precipitam-se na forma de cloretos insolúveis pela adição de um excesso de HCl. 
 Para assegurar a separação adequada dos cátions do grupo I deve evitar a precipitação dos cátions dos grupos II, III, IV e V.
 A formação de precipitados e a dissolução dos mesmos permitiu a identificação dos cátions do grupo I.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
Disponível: http://www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/produtos/acido_cloridrico.html
Disponível em: http://www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/produtos/acido_nitrico.html
DIAS, BOHRER, LUCA, VAGHETTI, BRASIL. Análise Qualitativa em Escala Semimicro. Bookman, 2016