Relatório Extração da trimiristina

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Extração da trimiristina a partir da noz moscada
1. Título e objetivo
Extração da trimiristina a partir da noz moscada
Objetivo: A aula prática tem como objetivo a extração da trimiristina a partir da noz moscada através de uma extração sólido-líquido (extração com solvente) por meio de um sistema de refluxo seguido de uma destilação simples. Em seguida pretende-se caracterizar a trismiristina extraída através do teste de ponto de fusão assim como determinar sua pureza.
2. Conceitos envolvidos
Os seguintes conceitos puderam ser discutidos e colocados em prática durante a aula:
Extração sólido-líquido (extração com solvente)
Destilação simples para a separação de uma mistura sólido-líquido
Determinação do ponto de fusão de uma substância com o objetivo de caracterizá-la e determinar sua pureza
Solubilidade e interações intermoleculares
3. Procedimento
1ª Etapa – Extração sólido-líquido por meio de um sistema de refluxo
3.1 – Preparo da amostra
Para a realização da aula prática, foi pedido previamente que os alunos trouxessem noz moscada para ser moída somente antes da aula prática.
A noz foi moída pelos monitores com o auxílio de gral e pistilo.
3.2 – Material utilizado
Bécher de 100mL
Espátula
Noz moscada
Balão de fundo redondo de 100mL
Funil de sólidos
Proveta de 50,0mL
Diclorometano
Banho de água (recipiente de vidro)
Suporte universal
Placa de aquecimento
Garra e mufa
Condensador de bolas
Mangueiras
Argola e mufa
Funil de líquidos
Papel filtro
Erlenmeyer de 25mL
3.3 – Técnicas e procedimentos experimentais utilizados
1. Pesou-se aproximadamente 6,5g da noz moscada macerada em um béquer de 100mL.
2. Transferiu-se a noz moscada para um balão de fundo redondo de 100mL com o auxílio de um funil de sólidos.
3. Transferiu-se 50,0mL de diclorometano para o balão com o auxílio de uma proveta de 50,0mL.
4. Preparou-se um banho de água para depositar o balão e em seguida foi montado um sistema de extração por refluxo composto por placa de aquecimento, suporte universal, garra, mufa, condensador de bolas e mangueiras (Figura 1).
Figura (1): Sistema de extração por refluxo
Obs.: A entrada de água foi realizada pela mangueira de baixo do condensador. Apesar do esquema mais correto ser a entrada da água por cima para que a mesma fique contra o fluxo do vapor, o sistema foi montado dessa maneira, pois o presente experimento não exigia tamanha rigidez do sistema.
5. O sistema foi aquecido e a partir dos primeiro refluxo foram contados 30 minutos de aquecimento.
6. Após os 30 minutos foi retirado o aquecimento e a mistura foi filtrada através de um sistema composto por suporte universal, argola e mufa, funil de líquidos, papel filtro pregueado e erlenmeyer de 25mL.
7. O erlenmeyer contendo a solução obtida foi devidamente identificado para o posterior uso no experimento seguinte.
2ª Etapa – Destilação simples para separação do diclorometano
3.1 – Identificação da amostra
A amostra utilizada é a solução que foi obtida após a extração que foi armazenada e identificada devidamente em um erlenmeyer de 25mL.
3.2 – Material utilizado
Placa de aquecimento
Macaco
Banho de água (recipiente de vidro)
Balão de fundo redondo de 100mL
Cabeça de destilação
Termômetro
Condensador de Liebig (reto)
Unha
Mangueiras
Becher de 100mL
3 suportes universais
Garra de 3 dedos e mufa
Garra e mufa
Tela de amianto
Argola e mufa
Funil de líquidos
Proveta de 50,0mL
Papel filtro
Béquer de 50,0mL
Banho de gelo
Funil de Buchner
Kitassato
Trompa d’água (“bomba de vácuo”)
3.3 – Técnicas e procedimentos experimentais utilizados
1. A solução presente no erlemeyer foi transferida para um balão de fundo redondo de 100mL. Ao balão foram adicionadas algumas pérolas de vidro, com o objetivo de se obter um aquecimento homogêneo e também uma evaporação mais controlada.
2. Um sistema de destilação simples foi montado, composto por macaco, placa de aquecimento, suporte universal, garras e mufas, cabeça de destilação, termômetro, condensador de Liebig, unha e béquer de 50,0mL (Figura 2).
Figura (2): Sistema de destilação simples
Obs.: Nesse experimento a entrada de água foi realizada pela mangueira de baixo, garantindo o contra fluxo e maior eficiência na condensação do diclorometano.
3. O sistema foi aquecido e o diclorometano destilado até quase a secura do balão.
4. O que restou no balão foi lavado com 50,0mL de etanol 95% seguido de uma filtração com papel filtro pregueado. Ao final da filtração o funil de o papel filtro foram lavados mais uma vez com o etanol.
5. A mistura foi coletada em um béquer de 100mL e colocada em um banho de gelo por alguns minutos.
6. Em seguida a mistura foi filtrada por um sistema composto por funil de Buchner, papel filtro, kitassato, mangueira e trompra d’água (filtração à vácuo).
7. O sólido obtido foi armazenado e devidamente identificado para posterior caracterização.
3ª Etapa – Determinação do ponto de fusão do sólido obtido
Por conta de alguns imprevistos, não foi possível realizar essa última etapa da aula prática até o presente momento. Mesmo assim, o experimento foi explicado pelos professores. Para a determinação do ponto de fusão foram explicadas duas maneiras de se realizar o experimento.
Para um dos experimentos é utilizado um tubo de Thiele contendo óleo e em seguida um termômetro com um capilar acoplado contendo a amostra sólida (devidamente vedado em um dos lados) é colocado dentro do tubo, tendo o cuidado de posicionar o bulbo do termômetro na primeira entrada da aba do tubo. O sistema é então aquecido com o auxílio de um bico de Bunsen, onde a chama deve estar na direção da aba do tubo de Thiele, garantido a corrente de convecção dentro do tubo e o aquecimento homogêneo (Figura 3). O ponto de fusão então é determinado pela temperatura que a amostra começa a fundir dentro do capilar. É importante que se defina uma faixa de fusão e que a medição seja realizada mais de uma vez, para garantir a confiança no resultado.
Figura (3): Sistema do ponto de fusão
A segunda forma de se determinar o ponto de fusão seria através de um aparelho que já apresenta aquecimento interno, sendo somente necessário o preparo da amostra dentro de um capilar e o acompanhamento da temperatura de fusão por um termômetro acoplado ao aparelho.
Através da obtenção do ponto de fusão é possível caracterizar a amostra e determinar a pureza da mesma comparando o ponto de fusão obtido com PF encontrado na literatura.
4. Discussão dos resultados
A extração com solvente (diclorometano) é possível pois as forças intermoleculares entre o solvente e o soluto são mais fortes que as forças intermoleculares iniciais da trimiristina, possibilitando a extração da mesma da noz moscada. Na etapa seguinte, o diclorometano é separado da trimiristina e dos outros componentes do óleo essencial através da destilação. Através da etapa de purificação, onde lava-se a mistura com etanol, a trimiristina é então separada dos componentes do óleo essencial.
Após a filtração à vácuo, foi obtido um sólido branco que se fosse possível a realização da terceira etapa, seria levado à identificação (ponto de fusão) e posterior determinação da pureza.
Durante a etapa de purificação, parte do sólido branco obtido foi perdido durante a filtração, pois o mesmo começou a precipitar no papel filtro e no funil. Uma possível solução para o problema seria realizar a lavagem com o etanol a quente, fazendo com que o sólido só precipitasse quando a amostra fosse colocada no banho de gelo.