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Acadêmico: José Evilásio Castro de Menezes Junior Disciplina: Química Orgânica Curso: Bacharelado em Agronomia S 2 Professora: Séfura M. A . Moura RECRISTALIZAÇÃO Limoeiro do Norte-CE INTRODUÇÃO O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a recristalização. Nesse método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, se separando da solução. À medida que se formam cristais, moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura. Deve-se diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmente conseguimos um sólido, a partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação. O processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de açúcar pode ser dissolvida em água quente em comparação à temperatura ambiente. Quando uma solução concentrada de açúcar, em água quente, é colocada na geladeira, à medida que a temperatura da solução diminui a solubilidade do açúcar na água também decresce e certa quantidade de sólido começa a cristalizar. Grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um líquido. E muitas delas também se dissolvem em um numero grande de solventes disponíveis. Alguns com mais facilidade e outros não. O coeficiente de solubilidade é a maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos, e em outras temperaturas. Graças à diferença de solubilidade é que existem várias técnicas de separação de substancias e a recristalização é uma delas. Dito isto, a recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um solvente em ebulição. Mas para isso, deve-se atentar para um fato indispensável a esta técnica: o soluto precisa ser mais solúvel no solvente a quente do que a frio. As impurezas que podem ser separadas por recristalização se classificam em: substâncias pouco solúveis ou insolúveis (são facilmente removidas da solução seja a frio ou a quente); substâncias de solubilidade parecida ou igual (difíceis de serem separadas, pois tendem a cristalizar indiscriminadamente sem realizar a seleção); substâncias mais solúveis (causam poucos problemas, pois permanece em solução mesmo após o resfriamento) e substâncias coloridas (geralmente são formadas pela polimerização ou oxidação pelo oxigênio do ar). Geralmente as impurezas se encontram em pequena quantidade e podem ser posteriormente adsorvidas com carvão ativado. Em uma situação ideal de recristalização, a substância se separa da forma cristalina e as impurezas se encontram dissolvidas totalmente na fase líquida (na filtração a quente). Caso não tenha se obtido a purificação desejada, pode-se repetir o processo com o mesmo ou com outro solvente. OBJETIVO DO EXPERIMENTO Purificar o naftaleno através da recristalização, utilizando o álcool como solvente. MATERIAIS E MÉTODOS Foi triturado 2(duas) bolinhas de naftalina. Pesou-se 2,0 g da naftalina triturada Foi colocado em um erlenmeyer e juntou-se 50 mL de álcool. Aqueceu-se cuidadosamente em banho-maria, até a dissolução da naftalina. A solução quente foi filtrada, e recolheu-se o filtrado e outro Becker. Deixou-se esfriar em temperatura ambiente , e depois em banho de gelo. Pesou-se um papel de filtro já cortado anteriormente para que se adaptasse ao funil de Buchner. A solução foi filtrada á vácuo, e deixou-se os cristais secando ( á vácuo) A naftalina recristalizada foi pesada e determinou-se a quantidade de impurezas. RESULTADOS E DISCUSSÃO Após todo o processo experimental, naftalina pura cristalizada foi pesada, e observou-se uma massa de 1.86 g. Aplicando os cálculos: 2 g 100 % X= 93 % 1.86g X (%) A naftalina pura cristalizada, representou 93% da massa inicial, aferindo-se assim que os 7 % restantes seriam impurezas. Apesar de existirem impurezas na naftalina, durante o processo foi possível observar que houve diversas percas de material, como: Na haste do funil de Buchner, durante a filtração. Também observou-se a perca de uma considerável parcela de material durante a filtração á vácuo. Além das pequenas percas como pequenos cristais que conseguiram atravessar o papel de filtro e as pequenas percas após a maceração. Estima-se que a taxa de impureza da naftalina realmente cerce o numero de 7 % mais é vital ressaltar que durante o processo experimental ocorre a perca de material, que irá influenciar no calculo das impurezas. Alem da perca de material já falada, outro fator observado pode ter influenciado nos cálculos e observações. Durante a pesagem da naftalina pura cristalizada. A pesagem ocorreu com a naftalina sobre um papel de filtro, que foi devidamente pesado anteriormente, para que na pesagem com a naftalina seu peso fosse subtraído. No entanto, o papel estava úmido durante a pesagem, configurando-se assim um peso maior do que havia sido pesado anteriormente, no entanto vindo a prejudicar no calculo de índice de impureza, podendo assim tendo conferido um numero maior ao peso da naftalina pura cristalizada. CONCLUSÃO Ao final do processo experimental pode-se concluir que a que a purificação através de recristalização é um método de retirar as impurezas de um composto e que há um baixo rendimento percentual devido ás perdas. Também pode-se concluir que O produto obtido de uma reação química, na maioria das vezes, encontra-se no estado impuro, e é necessário purificá-lo. Quando se dissolve uma substância sólida num solvente, a quente, e depois, por resfriamento, obtém-se novamente o estado cristalino, este processo chama-se recristalização. O composto a ser purificado deve ser solúvel num solvente (ou mistura de solventes) a quente, e de pequena solubilidade a frio. Se a impureza for insolúvel a quente, separa-se a mesma por filtração da mistura aquecida. Também conclui-se que há purificação ocorre pela diferença de solubidades. BIBLIOGRAFIA SOLOMONS, T. G. Química Orgânica. 6.ed. Rio de Janeiro: LTC, 1996. Volume 1. VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa. 3ª ed., Rio de Janeiro: Ao Livro Técnico, 1987. <https://www.coladaweb.com/quimica/quimica-organica/recristalizacao> Acessado em 19 de novembro de 2017. <https://www.infoescola.com/compostos-quimicos/naftalina/> Acessado em 19 de novembro de 2017. <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAejjAAJ/Quimicaorg/> Acessado em 19 de novembro de 2017.
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