RELATÓRIO PRÁTICA 1

Prévia do material em texto

Laboratório de Química Analítica 2 (119296)	
Relatório de laboratório N° 1. Calibração de vidraria e amostragem
Nome: Wendel Araujo Pereira						NOTA: ____________
Matrícula: 15/0048505							DATA: 23/03/2018
Experimento 1A – Calibração de vidraria
Perguntas Pós -laboratório, Resultados e Cálculos: você deve completar as informações solicitadas com os valores experimentais e entregar na seguinte aula de laboratório:
Observação: Apresentar os resultados com número de algarismos significativos de acordo com a exatidão e erro obtido.
Com os resultados obtidos para a calibração da pipeta complete a tabela 1:
	Ensaios*
	Massa de água (g)
	Densidade (Temperatura de trabalho)
	Volume (mL)
	1ª Alíquota
	9,8933
	0,996783
	9,9252
	2ª Alíquota
	9,9025
	0,996783
	9,9345
	3ª Alíquota
	9,8820
	0,996783
	9,9139
	
	
	Média
	9,9245
	
	
	Desvio padrão
	0,0103
	
	
	Coeficiente de variação
	0,1038
	
	
	Intervalo de confiança (a um nível de 95%)
	9,9245 ± 0,0189
*Se desconfiar de algum dos valores, faça o teste Q para excluir ou aceitar o valor.
Calcule o erro absoluto e erro relativo que cometeria se não calibrasse a pipeta. Discuta a precisão das medidas. Comente sobre os valores obtidos por você, identifique as principais possíveis fontes de erro no experimento realizado e discuta seus resultados.
Ea = 9,9245 mL – 10,0000 mL = - 0,0755
Er = (9,9245 mL - 10,0000 mL) / (10,0000 mL) x 100% = - 0,755 %
De acordo com o resultado obtido, na calibração da pipeta, o erro na precisão da medida seria a falta de 0,0755 mL. Esse erro pode ser da vidraria ou um erro experimental por um deslize na visualização do menisco, na aferição da temperatura da água ou até mesmo na pesagem.
Acredito que o resultado não teve uma discrepância ao se comparado com o valor verdadeiro, uma vez que o erro relativo foi de 0,755% do valor verdadeiro.
Apresente o volume médio da sua pipeta V e a estimativa do desvio padrão s, formato (V ± s) mL. Exemplo: (14,85 ± 0,06) mL. Anote esse volume em seu caderno ou roteiro de aulas para ser usado durante os experimentos de volumetria.
V = (9,92 ± 0,01) mL
Com os resultados obtidos para a calibração do balão volumetrico complete a tabela 2:
	Ensaios*
	Massa de água (g)
	Densidade (Temperatura de trabalho)
	Volume (mL)
	1ª Alíquota
	99,573
	0,996783
	99,894
	2ª Alíquota
	99,596
	0,996783
	99,917
	3ª Alíquota
	99,551
	0,996783
	99,872
	
	
	Média
	99,894
	
	
	Desvio padrão
	0,023
	
	
	Coeficiente de variação
	0,023
	
	
	Intervalo de confiança (a um nível de 95%)
	99,894 ± 0,042
Calcule o erro absoluto e erro relativo que cometeria se não calibrasse o balão. Discuta a precisão das medidas. Comente sobre os valores obtidos por você, identifique as principais possíveis fontes de erro no experimento realizado e discuta seus resultados.
Ea = 99,894 mL – 100 mL = - 0,106
Er = (99,894 mL - 100 mL) / (100 mL) x 100% = - 0,106 %
	
Os resultados obtidos, na calibração do balão, mostram que houve uma falta de 0,0106 mL do valor verdadeiro. O erro relativo foi de 0,106% mostrando uma boa precisão na medida.
As possíveis fontes de erro podem ter sido na visualização do menisco, limpeza da vidraria, aferição na temperatura ou pesagem.
Apresente o volume médio de seu balão V e a estimativa do desvio padrão s, formato (V ± s) mL. Exemplo: (14,85 ± 0,06) mL. Anote esse volume em seu caderno ou roteiro de aulas para ser usado durante os experimentos de volumetria.
V = (99,89 ± 0,02) mL
Experimento 1B – Amostragem
Perguntas Pós -laboratório, Resultados e Cálculos: você deve completar as informações solicitadas com os valores experimentais e entregar na seguinte aula de laboratório:
Observação: Apresentar os resultados com número de algarismos significativos compatíveis com os erros obtidos. Utilize o nível de 95% bicaudal.
Parte A – Representatividade da amostragem
Tabela 1. Amostrador pequeno.
	Miçangas
	Réplica 1
	Réplica 2
	Réplica 3
	Réplica 4
	Réplica 5
	Réplica 6
	
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Vermelha
	5
	9
	5
	10
	6
	13
	8
	11
	10
	12
	17
	20
	Azul
	12
	23
	12
	24
	10
	21
	10
	14
	23
	28
	22
	26
	Verde
	10
	19
	12
	24
	12
	26
	16
	22
	17
	21
	23
	27
	Preto
	3
	6
	4
	8
	7
	15
	14
	19
	11
	14
	9
	11
	Amarelo
	10
	19
	11
	22
	5
	11
	13
	18
	10
	12
	7
	8
	Branco
	13
	25
	6
	12
	7
	15
	13
	18
	10
	12
	7
	8
	Total
	53
	 
	50
	 
	47
	 
	74
	 
	81
	 
	85
	 
Tabela 2. Análise estatística para replicatas.
	Miçangas
	
	Er
	s
	Sr ou RSD
	<IC95%
	IC95%>
	Teste t
	Ho aceita?
	Vermelha
	13
	-7
	4
	31
	8
	18
	-0,612
	SIM
	Azul
	23
	10
	5
	22
	17
	29
	0,980
	SIM
	Verde
	23
	5
	3
	13
	19
	27
	0,816
	SIM
	Preto
	12
	-14
	5
	42
	6
	18
	-0,980
	SIM
	Amarelo
	15
	0
	5
	33
	9
	21
	0,000
	SIM
	Branco
	15
	7
	6
	40
	7
	23
	0,408
	SIM
Tabela 3. Amostrador grande.
	Miçangas
	Réplica 1
	Réplica 2
	Réplica 3
	Réplica 4
	Réplica 5
	Réplica 6
	
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Vermelha
	35
	16
	36
	16
	28
	13
	32
	15
	27
	13
	34
	15
	Azul
	57
	26
	52
	24
	45
	20
	46
	21
	41
	20
	41
	19
	Verde
	38
	17
	47
	21
	55
	25
	50
	23
	45
	22
	46
	21
	Preto
	29
	13
	27
	12
	26
	12
	31
	14
	35
	17
	40
	18
	Amarelo
	30
	14
	27
	12
	38
	17
	28
	13
	32
	15
	30
	14
	Branco
	29
	13
	32
	14
	31
	14
	30
	14
	28
	13
	29
	13
	Total
	218
	 
	221
	 
	223
	 
	217
	 
	208
	 
	220
	 
Tabela 4. Amostrador grande análise estatística para replicatas.
	Miçangas
	
	Er
	s
	Sr ou RSD
	<IC95%
	IC95%>
	Teste t
	Ho aceita?
	Vermelha
	15
	7
	1
	7
	14
	16
	2,449
	SIM
	Azul
	22
	5
	3
	14
	18
	26
	0,816
	SIM
	Verde
	22
	0
	3
	14
	18
	26
	0,000
	SIM
	Preto
	14
	0
	3
	21
	10
	18
	0,000
	SIM
	Amarelo
	14
	-7
	2
	14
	11
	17
	-1,225
	SIM
	Branco
	14
	0
	1
	7
	13
	15
	0,000
	SIM
Observação: Para fins de comparação, considere sempre que uma amostra laboratorial é considerada representativa quando suas propriedades são similares à amostra bruta de onde foi retirada.
Tabela 5. Quarteador.
	Miçangas
	Réplica 1
	Réplica 2
	Réplica 3
	
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Vermelha
	35
	16
	36
	16
	28
	13
	Azul
	57
	26
	52
	24
	45
	20
	Verde
	38
	17
	47
	21
	55
	25
	Preto
	29
	13
	27
	12
	26
	12
	Amarelo
	30
	14
	27
	12
	38
	17
	Branco
	29
	13
	32
	14
	31
	14
	Total
	218
	 
	221
	 
	223
	 
Tabela 6. Quarteador análise estatística para replicatas.
	Miçangas
	
	Er
	s
	Sr ou RSD
	<IC95%
	IC95%>
	Teste t
	Ho aceita?
	Vermelha
	15
	7
	2
	13
	11
	19
	0,866
	SIM
	Azul
	23
	10
	3
	13
	17
	29
	1,155
	SIM
	Verde
	21
	-5
	4
	19
	14
	28
	-0,433
	SIM
	Preto
	12
	-14
	1
	8
	10
	14
	-3,464
	SIM
	Amarelo
	14
	-7
	3
	21
	8
	20
	-0,577
	SIM
	Branco
	14
	0
	1
	7
	12
	16
	0,000
	SIM
Dentre os procedimentos de amostragem avaliados, qual seria o mais representativo para analitos em concentrações no nível de ngL-1? Justifique a resposta com base nos resultados observados.
De acordo com os resultados obtidos, a amostragem grande seria o mais representativo. A amostragem grande teve um erro relativo melhor que as outras amostragens.
Parte B – Amostragem considerando um analito
Tabela 7. Para amostrador grande
	Miçangas
	Réplica 1
	Réplica 2
	Réplica 3
	Réplica 4
	Réplica 5
	Réplica 6
	
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Rosa
	3
	1
	9
	4
	6
	3
	14
	6
	3
	1
	4
	2
	Total
	215
	 
	248
	 
	211222
	 
	240
	 
	195
	 
Tabela 8. Análise estatística para replicatas
	Miçangas
	
	Er
	s
	Sr ou RSD
	<IC95%
	IC95%>
	Teste t
	Ho aceita?
	Rosa
	3
	50
	2
	67
	0
	6
	1,225
	SIM
Tabela 9. Para quarteador
	Miçangas
	Réplica 1
	Réplica 2
	Réplica 3
	
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Rosa
	4
	1
	2
	1
	7
	3
	Total
	297
	 
	255
	 
	252
	 
Tabela 10. Quarteador análise estatística para replicatas.
	Miçangas
	
	Er
	s
	Sr ou RSD
	<IC95%
	IC95%>
	Teste t
	Ho aceita?
	Rosa
	2
	0
	1
	50
	0
	4
	0,000
	SIM
Dentre os procedimentos de amostragem avaliados, qual seria o mais representativo para analitos em concentrações no nível de ng.L-1? Justifique a resposta com base nos resultados observados.
	De acordo com os resultados obtidos, o melhor método seria com o quarteador. O erro relativo foi 0 (zero), bem melhor que o da amostragem grande.
Parte C – Influência do tamanho das partículas 
Qual a influência dos tamanhos de partículas na amostragem?
	Quanto maior a partícula, menor será a quantidade na amostragem. Já as partículas menores estarão em maior número na amostragem.
Quais são os procedimentos para a realização de uma amostragem representativa? Responda utilizando algum exemplo prático.
	O método utilizado na realização de amostragem representativa, tem que ser um método que a probabilidade de todos os elementos contidos naquela amostra original posso fazer parte dessa amostragem.
	O quarteador é um método de separação de um procedimento para retirar uma amostragem representativa do uma amostra original.
UnB 							2