volumetria de precipitação atual

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Objetivo (s): 
	 
 A prática tinha como meta através do exercício em laboratório o aprendizado da técnica de volumetria de precipitação (método Mohr).
 Introdução:
A Química Analítica estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química. Essa ciência pode ser quantitativa, quando tem como objetivo determinar as proporções entre os elementos e qualitativa, quando tem como objetivo identificar os elementos ou íons que constituem as soluções. Dentre os materiais e equipamentos utilizados na Química Analítica, os principais são: Tubo de ensaio, Béquer, Balão Volumétrico, Proveta, Bureta, Pisseta, Bastão de vidro, Erlenmeyer, Balança analítica, Capela de exaustão, Centrífuga, Banho Maria, entre outros.
As análises químicas quantitativas ou qualitativas possuem importantes funções em indústrias: cosméticas, farmacêuticas, metalúrgicas, de produtos de limpeza e alimentícia e, sendo assim, são fundamentais para o desenvolvimento de produtos que beneficiam toda a sociedade. 
 A análise volumétrica de precipitação envolve a titulação com formação de compostos pouco solúveis, o seu principal método é o de argentimetria ou método argentométrico que utiliza o nitrato de prata como reagente. É muito empregado na determinação de haletos, cianeto, tiocianato e outros (BACCAN, pág. 189).
Existem três métodos de volumetria de precipitação de cloretos com íons prata. No Método de Volhard ocorre a formação de um complexo solúvel, no método de Fajans há uma mudança de cor associada com a absorção de um indicador sobre a superfície de um sólido. O terceiro método é o que será utilizado nesta análise, método de Mohr, ocorre a formação de um precipitado vermelho - tijolo após a titulação com uma solução padrão de nitrato de prata e o indicador cromato de potássio (BACCAN, pág.189).
	A concentração de cromato de potássio presente na solução deverá permitir toda a precipitação do haleto como sal de prata, antes que o precipitado de crmato seja perceptível (MATOS, 2011).
Reagentes, materiais e equipamento(s) utilizados: 
3.1 Reagentes
Nitrato de prata (AgNO3) saturado;
 Solução de Cloreto de sódio (NaCl) 0,08 mol/L;
Cromato de potássio (K2CrO4) 10%;
Água Destilada.
3.2- Vidraria e instrumentos
Fita de pH;
3 Erlenmeyers de 250 mL;
Capela;
Estufa;
1 Béquer 80 ml;
Pera;
Chapa de aquecimento;
Balão volumétrico de 250 mL;
Dessecador;
Bureta graduada de 25 mL;
Proveta de 50 mL;
Banho Maria;
Balança Analítica;
Suporte Universal.
4 - Procedimento 
4.1 - Determinação de cloretos – Método de Mohr.
Secar em estufa, a 150º C, 20 g de AgNO3 por 2 horas. Após, colocar em um dessecador por 30 minutos.
Preparar 250 mL de uma solução de AgNO3 0,1 M, pesando, com exatidão em balança analítica, a massa necessária do sal.
Pipetar 3 alíquotas de 25,00 mL de uma amostra de NaCl para 3 erlenmeyer de 250 mL e diluir com água até 80 mL. O pH da solução deve estar entre 6,5 e 10,5.
A cada erlenmeyer adicionar 1 mL aproximadamente 20 gotas da solução indicador de cromato de potássio e titular lentamente com a solução de AgNO3. O ponto final da titulação é detectado pelo aparecimento do precipitado de cromato de prata avermelhado, que persista na suspensão por 20 a 30 segundos.
Calcular a concentração da amostra em termos de molaridade. Com posse do teor teórico de íons cloretos o erro relativo.
4.2 – Calcular 
A molaridade da solução de AgNO3.
A molaridade da amostra de NaCl.
O erro absoluto e relativo referente a molaridade calculada.
O desvio padrão entre os volumes gastos nas titulações das amostras do item 1.
Resultados:
5.1 - Determinação de cloreto – método de Mohr
	A primeira etapa da análise de determinação de cloreto, através do método de Mohr consistiu em inserir na estufa um cadinho por 2 horas , a 150º C com 20 g de AgNO3, averido em balança analítica, em seguida o cadinho foi esfriado em um dessecador por 30 minutos. Esse tratamento no dessecador evitou que o sal absorvesse água, e a padronização ocorresse corretamente.
	Logo após foi preparado 250 mL de uma solução de AgNO3 0,1 M em um balão volumétrico. Nessa solução foram utilizados 4,2552 g de AgNO3 saturado retirado do dessecador. O cálculo para verificar a quantidade de AgNO3, para a solução, são mostrados a seguir:
 
 Molaridade = Massa da amostra
 MM ( Massa Molar do AgNO3) x (Volume da solução em Litros) 
 
 = 4,25 g de AgNO3
	Através desse cálculo pode-se verificar uma pequena discrepância entre o peso averido e o peso exato necessário para essa solução.
	O AgNO3 foi dissolvido em um béquer com uma pequena alíquota de água destilada antes de ser inserido no balão volumétrico, completando-o em seguida ate o volume de 250 mL.
	Logo após com o auxílio de uma pipeta volumétrica, foi adicionado uma amostra de NaCl em 3 erlenmeyers distintos de 250 mL, diluindo-a com o auxílio de uma proveta com água deionizada até o volume de 80 mL.
	Para a utilização do método de Mohr, o pH da solução de NaCl precisou estar entre 6,5 a 10,5 e após o teste em uma fita de pH, verificou-se um valor de pH de 7.
	
	 Foi adicionado 20 gotas do indicador de cromato de potássio em cada erlenmeyer.
	Utilizando uma bureta graduada de 25 mL as amostras foram tituladas com a solução de AgNO3 0,1, até o aparecimento de um precipitado de cromato de prata vermelho tijolo,devido ao primeiro excesso de íons Ag+, que persistiu por no mínimo 25 segundos.
	 2 Ag+ (aq) + CrO2-4 (aq) Ag2CrO4 (S)
	O volume necessário da solução de AgNO3 0,1M para cada titulação foi representado na tabela 1:	
	Erlenmeyer
	Volume da solução de AgNO3 (L)
	1
	0,0200
	2
	0,0199
	3
	0,0198
 Tabela 1: Volumes gasto de titulante (AgNO3).
 	Na titulação através do método de Mohr é muito importante a concentração do indicador, pois ele usa as diferenças nos valores dos produtos de solubilidade do AgCl e do Ag2CrO4. No ponto de equivalência a quantidade de prata é igual a de cloreto na solução, portanto a concentração de íons Ag+ e Cl- são iguais, o que permitiu calcular a concentração desses dois íons. 
	Na prática o final da titulação ultrapassou um pouco o ponto de equivalência, pois precisou-se adicionar um excesso de Ag+ para precipitar o Ag2CrO4 para que a mudança fosse notada visualmente na solução amarela, que já contém a suspensão de AgCl. Foi necessário uma titulação em branco para corrigir o erro cometido na determinação do ponto final da titulação. E esse valor foi subtraído do valor da titulação propriamente dita.
	 A solução deveria ser neutra ou levemente básica, para que o cromato reagisse com íons hidrogênio em soluções ácidasformando íons de HCrO-4 reduzindo a concentração do CrO2-4.
 CrO2-4 + H+ HCrO-4 
	
Em pH muito alto a presença da alta concentração de íons OH- permite a formação do hidróxido de prata, comprovando que o Método Mohr é eficiente na determinação de cloretos em soluções neutras ou não tamponadas, tal como em água potável. 
2Ag + + 2OH- 2AgOH Ag2O + H2O 
Cálculo da concentração dos íons de Ag+ e Cl- 
Concentração de NaCl = Concentração de Cl- = Concentração de Na+
	A concentração de íons NaCl, Ag+ e Cl- é 0,08 mol/ L.
	
Cálculo da molaridade do AgNO3
 Molaridade = Massa da amostra
 MM ( Massa Molar do AgNO3) x (Volume da solução em Litros) 
 
 = 1,0020 mol/L
Cálculo do erro absoluto em relação a molaridade de AgNO3 (EAB)
EAB = 
 EAB =0,1002 – 0,1000 = 0,0002
Cálculo do erro relativo em relação a molaridade de AgNO3 (ER)
ER = ( 0,0002 x 100)/ 0,1 = 0,2 %
Cálculo da molaridade do NaCl
Erlenmeyer 1
MNaCl= Mols de AgNO3 x Vol. titulado em L = 0,1 x 0,0200 = 0,0800 mol/L 
 Alíquota de 25 mL de NaCl 0,025 L
 
Erlenmeyer 2 
MNaCl= Mols de AgNO3 x Vol. titulado em L = 0,1 x 0,0199 = 0,0796 mol/L 
 Alíquota de 25 mL de NaCl 0,025 L
 
Erlenmeyer 3 
MNaCl= Mols de AgNO3 x Vol. titulado em L = 0,1 x 0,0198 = 0,0792 mol/L 
 Alíquota de 25 mL de NaCl 0,025 L
MNaCl Média Ῡ = 
O valor da molaridade média de NaCl foi de 
Cálculo do erro absoluto em relação a molaridade de NaCl (EAB)
EAB = 
 EAB = 0,0796 – 0,1 = 0,0204
Cálculo do erro relativo em relação a molaridade de NaCl (ER)
ER = ( 0,0204 x 100)/ 0,1 = 20,4 %
Desvio Padrão entre os volumes da solução de AgNO3 gastos nas titulações
Média dos volumes = ( 0,0200 + 0,0199 + 0,0198)/ 3 = 0,0199 L
 
S = √(0,0200 – 0,0199)2 + (0,0199 – 0,0199)2 + (0,0198 – 0,0199)2 / 3 - 1 = 7,42 x 10-5 L
 O desvio padrão do volume gasto de uma solução de AgNO3 0,1 M é igual
 a 7,42 x 10-5 L
CONCLUSÃO
 Com o exercício, em laboratório, da técnica de volumetria de precipitação (método Mohr), pode-se concluir que os conhecimentos acerca deste assunto estão mais apurados entre os participantes desta prática. O processo desenvolvido propiciou aos alunas uma fundamentação teórica mais concisa sobre o processo de titulação de precipitação e técnica de Mohr. Os resultados experimentais obtidos se aproximaram dos ideais, possuindo uma pequena margem de erro causada, dentre outros fatores, pelo grau de pureza dos reagentes, pela precisão das medidas efetuadas e pela diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final da titulação, fator este muito significante no processo de análise volumétrica de precipitação.
 Bibliografia:
BACCAN. Nivaldo et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blucher LTDA. Campinas. SP. 1979. 
MATOS. Maria. A. C. Volumetria de Neutralização. UFJF. Juiz de Fora – MG, 2011. Disponível em: <http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/06/aula-6-Volumetria-de-Neutralização%C3%A7%C3%A3o-alunos-2011.12.pdf. Acesso: 02 de set de 2015.