Relatório 1 - Isolamento de Compostos Orgânicos

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA
LICENCIATURA EM QUÍMICA
QUIMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I
TURMA: 2014.2
Graduanda: Íngrede F. Silva
Professor: Anderson Marques de Oliveira
Entrega: 29/09/2014
Isolamento de Compostos Orgânicos: Extração com Solventes
Introdução:
Extração é um processo preliminar de separação, com objetivo de isolar componentes de interesse de uma matriz complexa. A Extração Líquido-Sólido, segundo Everton Cornélio e Michel da Silva (2013), “permite separar um sólido solubilizado em um solvente. Para a precipitação do sólido utiliza-se aquecimento e/ou agitação da mistura com o solvente e posteriormente filtração, ou abaixamento da temperatura da solução para diminuir sua solubilidade”.
Um outro tipo de extração é a extração líquido-líquido, (ELL). É um processo de separação que se utiliza da propriedade de miscibilidade de líquidos. Por exemplo, em uma situação onde temos dois líquidos, A e B, miscíveis entre si, e queremos separar A de B, podemos usar um terceiro líquido, C, que seja mais miscível com A do que com B (Veja Figura 1). A separação é feita com um funil de separação. 
Figura 1. Esquema da extração líquido-líquido
Segundo Lúcia Helena Seron (SERON, 2013), 
A ELL (extração líquido-líquido) ou extração é empregada como alternativa a outros processos de separação, quando estes não são recomendáveis ou não são viáveis. Desta forma, aparece como alternativa a processos como a destilação de componentes com volatilidade relativas muito próximas da unidade (α=1) e a destilação de componentes termo-sensíveis.
Segundo Antônio Demuner, Célia Maltha, Luiz Claúdio Barbosa e Valdir Peres (2011), “o procedimento de extração simples permite o isolamento de uma substância em um solvente apropriado por meio da agitação da solução com um segundo solvente, imiscível com o primeiro. Após a agitação, o sistema é mantido em repouso até que ocorra a separação completa das fases”. e “ao utilizarem solventes de alta volatilidade, deve-se ficar atento à pressão interna do sistema, que deve ser constantemente aliviada durante a agitação”.
A Extração (ELL) descontínua, utilizada neste experimento, é indicada quando existe uma grande diferença de solubilidade do soluto nos dois solventes. É preciso fazer várias extrações sucessivas para uma maior eficiência. Antônio Demuner, Célia Maltha, Luiz Claúdio Barbosa e Valdir Peres (2011), afirmam que
Em sua forma mais simples, a extração baseia-se no princípio da distruibuição de um soluto entre dois solventes imiscíveis. Essa distribuição é expressa quantitativamente em termos de um coeficiente de partição (K), o qual indica que um soluto S, em contato de dois líquidos imiscíveis (A e O), distribui-se entre estes de tal forma que, no equilíbrio, a razão da concentração de S em cada fase será constante em determinada temperatura.
Ou seja, 
 (1) 
Em que:
[S]A= concentração do soluto na fase aquosa; e
[S]O= concentração do soluto na fase orgânica. 
A Equação (1) pode ser expressa em termos de massa (m) por volume (V). Podemos reescrever a expressão como:
 (2) 
Onde K é o coeficiente de partição; ms = massa de A dissolvida em solvente orgânico; Vs = volume do solvente orgânico adicionado; ma = massa original de A e ma-ms = massa de A dissolvida na fase aquosa após partição.
Objetivos
Aprender técnicas de laboratório utilizadas na síntese e purificação de compostos orgânicos; manusear equipamentos e isolar compostos orgânicos em mistura.
Procedimento Experimental
Materiais e Reagentes:
Erlenmeyer 50 mL;
Carbonato de Cálcio (CaCO3);
Chapa de aquecimento;
Chá preto;
Papel de filtração;
Funil de porcelana;
Aro e Suporte Universal;
Funil de separação;
Bastão de vidro;
Béquer;
Sulfato de Sódio anidro (Na2SO4);
Capela de exaustão;
Balança Analítica.
Kitassato;
Bomba de Vácuo.
Etapa 1: Obtenção da cafeína de chá preto (Extração Sólido-Líquido).
Foi pesado em um erlenmeyer de capacidade 50 mL, 2,002 g de carbonato de cálcio e em seguida, adicionado 30 mL de água destilada. A solução foi aquecida na chapa de aquecimento até todo o material sólido ser dissolvido. A esta solução foi adicionado 3,203 g de chá preto e a mistura foi novamente aquecida, sob agitação ocasional, até ebulição durante 20 minutos. A mistura quente foi filtrada utilizado um funil de porcelana, papel de filtração, kitassato de 125 mL e bomba de vácuo. O contéudo extraído foi juntado com o material do outro grupo resultando em aproximadamente 50 mL de fase aquosa e transferida para um funil de separação suportado por um aro conectado a um suporte universal.
Etapa 2: Extração da cafeína da fase aquosa (Extração Líquido-Líquido).
Foi adicionado ao funil de separação, 30 mL de clorofórmio (fase orgânica), e a tampa do equipamento foi fechada. A solução foi agitada com cuidado, em movimentos circulares para evitar o surgimento de emulsão. A torneira fo aberta após cada processo de agitação para normalizar a pressão interna. O funil foi deixado em repouso para ocorrer a separação das fases. A torneira foi aberta com cuidado para extrair a fase orgânica em um erlenmeyer de 125 mL. A operação foi repetida 3 vezes com 30 mL de clorofórmio e todas as fases orgânicas extraídas foram postas no mesmo recipiente. A fase orgânica foi secada utilizando sulfato de sódio anidro e a capela de exaustão. O material restante foi deixado para secar completamente de forma espontânea.
Resultados e Discussão
Foi utilizado o carbonato de cálcio (CaCO3) na solução da 1º etapa para aumentar a polaridade da cafeína e fazê-la mais solúvel em água. O objetivo da extração é separar a cafeína das outras substâncias presentes no chá. Sendo as moléculas da cafeína polares, há uma solubilização máxima no clorofórmio que também é polar, tornando a mistura do funil bifásica, sendo a parte superior apolar, não se misturando com a parte inferior (polar). Dessa forma, é possível extrair a cafeína presente na fase orgânica.
Após as três extrações sucessivas, o material foi secado com sulfato de sódio anidro e em descanso por alguns dias para a evaporação do clorofórmio que é bastante volátil. A massa do béquer é de 49,9026 mL. Pesando o béquer contendo a cafeína após a evaporação de todo o clorofórmio, a massa encontrada foi de 50,1208g. 50,1208 – 49,9026 = 0,2182 g (ou 218,2 mg) de cafeína extraída. Como ambas as pesagens do chá preto que os grupos fizeram foram juntadas no final, a massa do chá total foi de 7 g (ou 7000 mg). Assim, a porcentagem de cafeína encontrada pode ser expressa como
% (m) = [m(cafeína extraída/ m (chá)] x 100. (3)
Substituíndo em (3) os valores de massa encontrados:
% (m) = 218,2/7000 x 100
% (m) = 3,117%
Isso significa que em cada 7000 mg de chá preto existe 3,117% de cafeína.
Referências
CORNÉLIO, E, S,S; DA SILVA, M, B, J. Separação de Substâncias, Extração sólido-líquido e Recristalização. Universidade Federal de Minas Gerais. Departamento de Química. Belo Horizonte. Publicado em 30 de agosto de 2013.
SERON, L, H. Separação de Compostos Orgânicos por Cromatografia em Papel e Extração por solventes. 2013. [Online]. Livre saber. Disponível em < http://livresaber.sead.ufscar.br:8080/jspui/handle/123456789/1911> Acessado em 21 de setembro de 2014.
DEMUNER, A, J; MALTHA, C, R, Á; BARBOSA, L, C, A; PERES, V. Experimentos de Química Orgânica. Editora UFV. Viçosa, MG. 2011. p 19, 20.