Volumetria de complexação

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INTRODUÇÃO
A titulação por complexação é uma técnica de análise volumétrica que utiliza métodos baseados na formação de compostos complexos, que são compostos originados da ligação coordenada de pares eletrônicos disponíveis além do octeto com íons metálicos. Nesta técnica a formação de um complexo colorido formado entre o analítico e o indicador, que posteriormente torna-se livre com uma outra coloração, é usada para indicar o ponto final da titulação.
Os agentes complexantes mais úteis são os compostos orgânicos, pois estes possuem vários grupos doadores de elétrons que formam múltiplas ligações covalentes com íons metálicos. Os ligantes que possuem um único para eletrônico disponível são chamadas uni dentadas (como a amônia), as que possuem dois pares são chamadas bidentadas, como a água, e assim por diante.
FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
O principal agente complexante é o EDTA (ácido etilenodiamino tetra acético), representado por H4Y, devido à grande estabilidade de sua ligação com íons metálicos (metal-EDTA), uma vez que possui quatro pares eletrônicos disponíveis para ligações coordenadas. Apesar de ser espécie hexadentada (sendo quatro grupos carboxílicos e dois grupos amina), nem todos os pares eletrônicos disponíveis são utilizados para formar ligações (ele é parcialmente ionizado); o EDTA forma apenas 4 ligações coordenadas em valores de pH menores ou iguais a 12, visto que nessa faixa os grupos amina mantém-se protonados e então inábeis para doar elétrons para a ligação. O EDTA forma ligações mais estáveis quando se encontra no seu estado dissociado Y4- e, para isso, deve estar em um ambiente alcalino.
A constante de equilíbrio para a reação de um metal com um ligante é chamada constante de formação. Pra a maioria dos complexos de EDTA, os valores dessas constantes são muito grandes e tendem a ser ainda maiores quanto mais carga positiva tiverem os cátions a serem titulados. Os metais com constantes de formação elevadas podem ser titulados em valores de pH mais baixos, além disso, quando o pH diminui, o ponto final da titulação se torna menos visível.
Muitas vezes para se titular um metal com EDTA deve-se usar um agente complexante auxiliar, o qual é um ligante que se liga ao metal de maneira suficientemente forte para evitar a precipitação do hidróxido correspondente, mas suficientemente fraco para liberar o metal quando a solução de EDTA é adicionada ao meio, um exemplo de agente complexante auxiliar é um tampão amoniacal.
A técnica mais comum para se detectar o ponto final em titulações com o EDTA é usar um indicador para íons metálicos (metalocrômicos), os quais são compostos, geralmente corantes orgânicos, cuja cor varia quando eles se ligam a um íon metálico. Para que um indicador seja eficaz, ele deve se ligar ao metal mais fracamente que o EDTA. Como a cor do indicador livre é dependente do pH, a maioria dos indicadores pode ser usada em certas faixas definidas de pH.
Titulações complexo métricas são particularmente úteis para a determinação de diferentes íons metálicos em solução (Ca2+ e Mg2+ para este experimento). Para sinalizar o ponto final da titulação serão utilizados os indicadores metalocrômicos negro de eriocromo T (experimento com Ca2+ e Mg2+) e Cálcio (experimento com Ca2+, somente), ambos mudando de um ambiente vermelho (resultado das ligações entre o indicador e o metal), passando por uma faixa intermediária de violeta, a azul (coloração resultante do indicador na forma livre). Isso ocorre porque, com a adição de EDTA, as ligações do metal com o indicador são substituídas por ligações com o EDTA. A equação de complexação, é:
Ca2+  +  EDTANa2  →  [Ca-EDTA]  +  2Na+
CLASSIFICAÇÃO
Na volumetria de complexação os ligantes são classificados de acordo com o número de par de elétrons doadores e podem ser inorgânicos ou orgânicos. Os reagentes formadores de complexos mais úteis são os compostos orgânicos que possuem vários grupos doadores de elétrons que formam múltiplas ligações covalentes com íons metálicos. Os agentes complexantes inorgânicos são utilizados também para controlar a solubilidade e para formar espécies coloridas ou precipitados. A formação de complexos inorgânicos solúveis não é muito utilizada em titulações, porem a formação de precipitados, particularmente com o nitrato de prata como titulante, é a base para muitas determinações importantes. Os ligantes podem ser classificados como monodentados ou multidentados. Os monodentados fornecem um par de elétrons por molécula ou íon ligante (ex: NH3, H2O, CO, Cl-, CN- e OH-). Já os multidentados (“com muitos dentes”) fornecem dois ou mais pares de elétrons por molécula ou íon (ex: etilenodiamino (em): ligante bidentado (se liga ao metal por meio de dois átomos) e etilinodiaminotetracetico (EDTA) ligante hexadentado (possui dois átomos de N e quatro de C doadores)). Complexos formados por ligantes multidentados são frequentemente denominados quelatos.
O principal agente complexante é o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), representado por M4Y. Ele possui em sua estrutura quatro grupos carboxila e dois grupos amina que podem atuar como doadores de pares de elétrons, ou bases de Lewis, ou seja, apresenta seis posições ligantes possíveis quando prótons são removidos. Esse reagente forma complexos estáveis de estequiometria com grande número de íons metálicos em solução aquosa. Ele se torna o complexante mais importante, pois poucos ligantes multidentados formam complexos bastante estáveis em uma única etapa com os mais variados íons metálicos de tal modo a produzir uma mudança brusca nas suas concentrações, no ponto de equivalência.
REAÇÃO
Determinação de hidróxido de magnésio em uma amostra de leite de magnésia
Agitou-se vigorosamente o frasco de leite de magnésia. Pesou-se imediatamente com o auxílio de um conta-gotas não mais que 0,3 g (com exatidão) da amostra em um béquer de 50,0 mL. Adicionou-se algumas gotas de ácido clorídrico (apenas o necessário para a completa dissolução do leite de magnésia) e transferiu-se para um erlenmeyer de 125 mL. Utilizando-se no máximo 25 mL de água destilada, esta foi transferida quantitativamente para o erlenmeyer e adicionou-se 2,0 mL de solução tampão pH 10.
Feito isso, em triplicata, colocou-se uma pequena quantidade do indicador Ério T a cada erlenmeyer de 125 mL. Titulou-se cada uma das amostras com a solução de EDTA, calculou-se a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia e comparou-se com o valor teórico encontrado na embalagem.
Relatório 
Volumetria de Complexação
Relatório apresentado pelos alunos do curso de Engenharia de Alimentos, com exigência da disciplina química analítica experimental pela Prof.ª: Morgana Fabíola, para obtenção da nota parcial da disciplina.
Da Universidade Federal de Campina Grande.
Pombal-PB
Dezembro-2016
UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CENTRO DE CIÊNCIAS DE TECNOLOGIA AGROALIMENTAR
UNIDADE ACADÊMICA DE TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
	
RELATÓRIO 
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
DISCIPLINA: Química Analítica Experimental
PROFESSOR: Morgana Fabíola Cunha Canuto
ALUNA: Polyana Kedna Araújo de Almeida
Pombal-PB
2016