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Bacharelado em Ciência e Tecnologia Química inorgânica Professora Raquel Domingues Aula prática 1 - Produção do Alúmen Nome RA Gabriel Fagundes 103223 Manoella Zolezi 111818 Renata Sandim de Lima 111836 ___________________________________________________________________ São José dos Campos Abril de 2017 1. Introdução Industrialmente, o minério utilizado para a produção de alumínio metálico e seus compostos é a bauxita que se forma devido a ação e intemperismos sobre aluminossilicatos. Este material não é um minério propriamente dito, mas sim um material heterogêneo formado de uma mistura de hidróxidos de alumínio hidratados. Seus principais constituintes são a gibbsita (g-Al(OH)3) e os polimorfos boehmita (g-AlO(OH)) e diaspório (a-AlO(OH)). A gibbsita é formada por unidades octaédricas de [Al(OH)6] (Figura 7a), que compartilham arestas com outras unidades (Figura 7b) por meio de formação de ligações Al-OH-Al (m-hidroxo-pontes). Essas unidades octaédricas arranjam-se de modo a originar uma camada bidimensional ou lamela que contém íons OH- acima e abaixo do plano onde se situam os íons metálicos (Figura 7c). Vale ressaltar que nas lamelas da gibbsita, 1/3 dos sítios octaédricos não estão preenchidos por íons Al3+, ou seja, existem interstícios de simetria octaédrica. As lamelas neutras empilham-se face a face, estabelecendo interações do tipo ligações de hidrogênio (Figura 7d).[1] As formas polimorfas g-AlO(OH), boehmita, e a-AlO(OH), diaspório, contêm cadeias duplas de octaedros [AlO6] que compartilham arestas. Na primeira forma, essas cadeias arranjam-se formando lamelas enrugadas ou pregueadas enquanto na segunda, o arranjo das cadeias gera uma estrutura tridimensional. [1] O processo de reciclagem do alumínio consiste na reutilização deste para a confecção de novos produtos, gerando um bom retorno financeiro para os trabalhadores e empresas que atuam nesta área. Deve-se ressaltar também que o processo de reciclagem de alumínio é muito mais barato e consome menos energia do que a produção primária deste metal através da mineração da bauxita.[2] Outra forma de reciclar o alumínio é utilizá-lo como matéria-prima para a obtenção de outros compostos, tal como o alúmen de alumínio e potássio. Alúmens são compostos iônicos que cristalizam a partir de soluções com a presença do ânion sulfato (SO4 2− ), de um cátion trivalente (normalmente Al3+, Cr3+ ou Fe3+) e de um cátion monovalente (geralmente K+ , Na+ ou NH4 + ).[2] O Sulfato duplo de alumínio e potássio, KAl(SO4)212H2O, é considerado um sal duplo e encontra-se disponível na natureza na forma do mineral denominado Calinita. O produto pode ser conquistado na forma de cristais, quando se misturam duas soluções aquosas, quentes, de sulfato de alumínio (Al2 (SO4)3) e de sulfato de potássio (K2SO4) e resfria-se a solução resultante. [3] O alúmen de potássio é muito utilizado na tintura de tecidos, purificação de águas, clarificação de açúcar, sua aplicação básica é a ação de impermeabilização. 1.1 Objetivo O experimento tem como objetivo realizar a síntese do alúmen de potássio a partir de pedaços de lata de alumínio. Para isso, faz-se necessário entender e analisar as equações químicas decorrentes de cada etapa da síntese. Tem como finalidade também comparar o rendimento real com o rendimento teórico e descrever o porquê dessa análise. 2. Procedimento Para começar o processo da síntese do alúmen de potássio, foi utilizado pedaços pequenos de alumínio, que foram pesados, e obtido 0,50 g de alumínio. Após pesados os pedaços de alumínio foram transferidos para um béquer de 250ml e adicionado ao material 25 ml de KOH 4,0 mol/L. Após a montagem do filtro à vácuo, o conteúdo do béquer foi despejado dentro do funil. Essa etapa foi repetida três vezes, até que todo o resíduo tenha ficado no filtro e o filtrado voltasse a ser incolor. O filtrado foi então transferido para um béquer limpo de 250 ml. Dentro da capela, foram medidos 15 ml de 9 mol/L e adicionados, com SOH2 4 cuidado e sob agitação, à solução. Após observações foi acrescentado mais 2 ml de na solução , logo foi posta na placa de aquecimento sob agitação constante.SOH2 4 Foi então preparado um banho de gelo, onde o béquer com a solução foi colocado por aproximadamente 15 minutos, atritando o fundo do béquer com o bastão de vidro para colocar energia na reação e iniciar a precipitação de cristais de alúmen. Após a formação dos cristais de alúmen, eles foram filtrados e, para garantir que toda a massa obtida tenha sido transferida, o béquer foi lavado algumas vezes com um pouco de etanol. O papel filtro, que foi previamente pesado sobre uma placa de petri, foi colocado novamente sobre placa e colocado para secar na estufa. Por fim, o alúmen foi pesado. 3. Resultados e discussão Com adição de Hidróxido de potássio na amostra de alumínio, ocorre a reação 1, onde a solução alcalina dissolve a camada de óxido e ataca o metal, formando o ânion tetrahidroxialuminato, [ e ocorre a liberação do gás hidrogênio.l(OH) ]A 4 (Reação 1)2KOH 6H O → 2K 2[Al(OH) ] 3H2Al(s) + (aq) + 2 (l) + (aq) + 4 − (aq) + 2 (g) Em seguida, a reação é aquecida a fim de aumentar a velocidade da reação através da agitação molecular causada pelo aquecimento. O fim da reação se dá quando a solução adquiri uma cor escura e não há mais liberação de gás hidrogênio como é possível observar na figura 1. Figura 1: Final da reação 1 Ao adicionar ácido sulfúrico ao filtrado incolor obtido após filtração, forma-se um precipitado de hidróxido de alumínio e há liberação de calor por ser uma reação ácido/base, logo o cuidado em esperar a solução esfriar antes de agregar o ácido é para evitar que haja um superaquecimento, já que a reação ácido/base é exotérmica e ela por si só, já gera calor. No entanto ao adicionar mais ácido sulfúrico o equilíbrio da reação é deslocado, formando a reação 2, a qual adquiri um aspecto monofásico e translúcida como pode ser observado na figura 2. Al(OH) 3H SO 2K → 2Al 6H O2 −4 (aq) + 2 4 (aq) + + (aq) 3+ (aq) + 3SO 2− 4 (aq) + 2K + (aq) + 2 (l) (Reação 2) Figura 2 : Final da reação 2 O resfriamento em gelo contribuiu para a cristalização, pois na baixa temperatura o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo crescimento de cristais intensificado pelo atrito do bastão de vidro formando a reação 3, o aspecto da solução contendo o precipitado pode ser observado na figura 3. (Reação 3)Al 2SO 12H O KAl(SO ) .12H OK+(aq)+ 3+ (aq) + 2− 4 (aq) + 2 (l) ⇔ 4 2 2 (s) A dupla seta nesta última etapa indica que este composto apresenta solubilidade em água, isto é, neste meio o sal duplo libera seus íons hidratados. Figura 3 : Formação dos cristais de alúmen Devemos diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, assim que se conseguiu a precipitação de gibbsita, adicionou-se excesso de ácido, para a reação liberar hidrogênio, e o aquecimento, foi para aumentar a solubilidade, dissolvendo o sólido precipitado e podendo assim, purificar o processo com a cristalização.[4] Após a filtragem dos cristais de Alúmen e o tempo de secagem na estufa, foram obtidos 7,79 g de sulfato duplo de alumínio e potássio, , Al(SO ) .12H OK 4 2 2 (s) um tipo de alúmen. Dado que a massa molar do Alumínio é 26,98 g/mol e a massa molar do produto é 474,21 g/mol. Como usamos 0,50 g de Alumínio na reação, com proporção de 1:1, então a quantidade de alúmen formado deveria ser de 8,78 g. 6, 8 g/mol de Al 474, 1 g/mol do produto 2 9 ↔ 2 , 0 g de Al x g de produto0 5 ↔ 8, 8 g x = 7 A quantidade de produto (mols, massa ou volume) que se obtém experimentalmente é o rendimento real e através deste calcula-se o rendimento percentual, que é a fração do rendimento teórico realmente obtido: [2] endimento percentual (rendimento real/rendimento teórico ) x 100R = endimento percentual 7, 9 g /8, 8 g ) x 100 8, 3 % R = ( 7 7 = 8 6 A quantidade de Alumínio na lata pode ser calculado utilizando a massa dos cristais obtido no experimento e a quantidade de alúmen que foi calculado teoricamente. 6, 8 g/mol de Al 474, 1 g/mol do produto 2 9 ↔ 2 g de Al 7, 9 g de produtox ↔ 7 0, 4 g de Al x = 4 , g de Al pesado 100 % 0 5 ↔ , 4 g de Al obtido Y0 4 ↔ 88 % y = O rendimento percentual obtido abaixo de 100%, pode ser atribuído a erros sistemáticos instrumentais, como por exemplo a falta de precisão da estufa, em que a variação da temperatura poderia provocar a fusão do sólido, fazendo com que ocorra perda de amostra e erros sistemáticos teóricos, por exemplo se a força de atrito que age durante o experimento não for incluída na teoria, os resultados teóricos e experimentais irão discordar de maneira sistemática. 4. Conclusão A partir da metodologia aplicada para a produção do alúmen de potássio, pode-se concluir que é possível obter matérias inorgânicas de materiais alternativos que são reutilizados em um estudo novo ao invés de serem descartados. A síntese obteve rendimento abaixo de 100% e esse fato se deve a condições laboratoriais não ideais para a realização do experimento. Ainda assim, a partir do resultado e das etapas seguidas foi possível analisar e compreender a importância de cada fase do experimento para obtenção do Alúmen. 5. Referências [1] - Pode ser encontrado em: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422002000300024 - Acessado em 11/04/2017 22:00 hrs [2] - Pode ser encontrado em: http://geral.quimica.blumenau.ufsc.br/files/2014/05/Experi%C3%AAncia-11.pdf Acessado em 10/04/2017 20:30 hrs [3] - Pode ser encontrado em: http://geral.quimica.blumenau.ufsc.br/files/2014/05/EXPERIENCIA11_reciclagem_al uminio.pdf Acessado em 10/04/2017 21:00 hrs [4]Cristalização ou recristalização. Pode ser encontrado em: http://quimicaensinada.blogspot.com.br/2013/06/cristalizacao-ou-recristalizacao.html Acessado em 11/04/2017 23:00 hrs
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