Material Quimica Analitica

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Química Analítica
Aula 1 – Introdução
Prof. Delatorre
e-mail: delatorrestacio@gmail.com
Análise Quantitativa Análise QualitativaSegundo o tipo
conhecer a identidade de 
seus componentes
determinar a quantidade dos 
componentes presentes
Utiliza reações quantitativas em 
fase aquosa ou medição de 
volume ou medição de massa
Análise Clássica
Segundo a maneira de 
executar a análise
Análise Instrumental
Utiliza aparelhagem que permite 
as determinações baseadas nas 
propriedades físicas dos 
elementos
CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS
cálculos feitos a partir da 
estequiometria de reação
Propriedades físicas ↔ concentração
Perturbação
Sistema 
em estudo
Sinal
MÉTODOS DE ANÁLISE
Qualitativo
 Ensaios que permitem:
 identificação dos elementos/condições
Ex: Indicador de pH – Azul de
Bromotimol
Ex.: Identificação de cátions e ânions
específicos
Quantitativo
 Identifica quantidade (%, conc., massa,
etc.)
 Analito: espécie química de interesse
 Ex: Teor de ferro na água do mar
 Amostra: matriz analisada
 Ex: água do mar
CLASSIFICAÇÃO DO PROCEDIMENTO ANALÍTICO
Procedimento 
Analítico
ObjetivoQualitativo Quantitativo
Envolve a identificação de um ou 
mais componentes de uma 
amostra
Utilizado para determinar a 
quantidade de um componente 
na amostra
O procedimento não informa 
a quantidade dos analitos
A presença do analito deve 
ser confirmada antes da 
análise
Química Analitica Qualitativa informa a presença ou
ausência de elementos, íons ou moléculas.
Os resultados são expressos em palavras e
símbolos.
Exemplos:
- Presença de sódio, colesterol e gorduras trans em
alimentos.
- Cloro e mercúrio em água.
Química Analitica Quantitativa trata da quantificação dos
analitos na amostra. É muitas vezes considerada a análise mais
importante.
Seus resultados são expressos em valores numéricos com
indicação do que estes números representam.
- Sódio (5,0 mg/L ou ppm) - Colesterol (25,0
mg/L)
- Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L)
-Mercúrio (0,01 mg/L) - Grau alcoólico: 40 %
Vol
Classificação dos métodos de análise
Gravimétricos Titulométricos Necessita de um 
aparelho
MÉTODOS DE ANÁLISE
CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS
Espectroanalíticos
- Colorimetria
- Espectrofotometria no visível e ultravioleta 
- Espectrofotometria no infravermelho 
- Espectrofluorimetria
- Espectroscopia de absorção atômica 
- Espectroscopia de emissão atômica
Eletroanalíticos
- Eletrogravimetria
- Amperometria
- Condutimetria
- Coulometria
- Potenciometria
- Voltametria
- Polarografia
Cromatográficos
- Cromatografia Líquida
- Cromatografia Gasosa
 São aqueles também chamados de clássicos, pois fazem
uso dos princípios fundamentais da química.
 A medida de um sinal analítico é diretamente relacionada
à concentração do elemento de interesse. Em muitos
casos não se conhece perfeitamente a reação química
envolvida e, por isso mesmo, esses métodos sempre
requerem calibração.
Tipos de 
amostra
Líquida
Sólida
Gasosa
Amostra 
Homogênea
Amostra 
Heterogênea
AMOSTRAGEM
1
2
3
Lote
Amostra Bruta
Amostra 
Laboratorial
Resultados 
Semelhantes
amostragem
preparo
Arquivo
TIPOS DE AMOSTRAGEM
Arbitrária
Fonte
Fonte
Sistemática
Aleatório
Fonte
Tamanho da Amostra
PARAMETROS PARA ANÁLISE DA AMOSTRA
Natureza da informação procuradas
Análise Elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na
amostra, sem levar em consideração os compostos realmente
presentes
Análise Parcial: determina-se apenas certos constituintes da
amostra.
Análise Completa: determina-se a proporção de cada componente da
amostra.
Análise de constituintes traço: caso especial da análise parcial, na
qual determina-se que estão presentes em quantidades muito
pequenas.
Finalidade do dado Analítico
Interferência: Substancia ou componente da amostra que
atrapalham a determinação de um analito através de um
método analítico
Método Seletivo: método preparado só para aquilo que
realmente quero analisar.
ETAPAS DO PROCESSO ANALÍTICO
1 – Problema analítico: hipótese 
2 – Seleção dos métodos de campo e laboratório
3 – Amostragem do material: - draga vs. core vs mergulho
- preservação 
- condicionamento
4 – Processamento da amostra: secagem, moagem,etc...
5 – Sobulibilização da amostra, pre-concentracao, digestão
6 – Determinação/ medida
6 – Processamento de dados e avaliação estatística
7 - Divulgação dos resultados
 Medida da quantidade da amostra
 Amostra sólida  < 1,0g ou µg
 Amostra líquida  mL ou µL
 Multiplicidade da amostra
 Amostras simples
 Amostras duplicadas
 Amostras triplicadas
 Dissolução da amostra
 Extração  Água ou Solventes Orgânicos
 Ataque com Ácidos e Agentes Oxidantes  Abertura 
úmida
 Fusão com Sais  Abertura seca
Definindo o problema
1) Que exatidão é necessária?
2) Qual é a quantidade de amostra disponível ?
3) Qual é o intervalo de concentração do analito ?
4) Que componentes da amostra causarão interferência ?
5) Quais são as propriedades físicas e químicas da matriz da amostra?
6) Quantas amostras serão analisadas ?
7) Recursos disponíveis?
O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO PARA A DETECÇÃO DE UM 
SINAL ANALÍTICO NÃO É GARANTIA DE UM RESULTADO EXATO!
SELEÇÃO DE UM MÉTODO ANALÍTICO
Desvio-padrão absoluto, desvio-padrão 
relativo, coeficiente de variação, variança
1- PRECISÃO E EXATIDÃO
PARÂMETROS DE SELEÇÃO DE UM MÉTODO ANALÍTICO
EXATIDÃO E PRECISÃO DE 
UMA MEDIDA
Precisão:
 grau de concordância entre medidas
repetidas de uma quantidade. Exprime a
“reprodutibilidade” de uma série de
medidas.
Exatidão:
grau de concordância entre o valor achado e o valor verdadeiro (ou
o mais provável)
INDICADORES DA PRECISÃO
SENSIBILIDADE: grau de resposta a pequenas modificações
de concentração.
SELETIVIDADE: habilidade de detectar vários analitos, mas ao
mesmo tempo sendo capaz de distinguir entre eles.
ESPECIFICIDADE: capacidade de um método de detectar
apenas o composto de interesse.
ROBUSTEZ: capacidade de produzir bons resultados quando
pequenas alterações inevitáveis ocorrem nas condições de
trabalho.
REPETIBILIDADE: definida pelo Inmetro, ISO, e AOAC como a precisão
encontrada em resultados intralaboratoriais quando as análises são
executadas pelo mesmo analista, no mesmo equipamento, dentro de um
curto período.
REPRODUTIBILIDADE: precisão encontrada em resultados
interlaboratoriais. Resultados obtidos por analistas diferentes,
equipamentos diferentes, em épocas diferentes ou envolvendo duas
ou três dessas situações.
INDICADORES DA PRECISÃO
Obrigada!
Por hoje é só 
pessoal...