Marcos Fotometria de chama

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Universidade Federal de Pernambuco
Departamento de Engenharia Química
Curso : Química Industrial
Disciplina: Análise Instrumental
Professora: Eleonora Freire
Grupo: G-8
Prática 4: Determinação de Na e K por fotometria de Chama
Alunos: Welton Cadete dos Santos
 Paulo Roberto de Freitas Silva 
 Marcos Venicius Batista de Souza Castro
 Cláudio Isídio da Silva
 Andrius Marcel Joventino
INTRODUÇÃO
Apesar da simplicidade, a fotometria de chama contém diversos conceitos importantes que estão envolvidos no desenvolvimento de experimentos, desde os princípios de espectroscopia até a estatística no tratamento de dados, passando por preparo de amostra e eliminação de interferências. A espectroscopia atômica baseia-se em métodos de análise de elementos de uma amostra, geralmente líquida, que é introduzida em uma chama, na qual ocorrem fenômenos físicos e químicos, como evaporação, vaporização e atomização. Para que todos esses processos possam ocorrer em tempos de residência tipicamente inferiores a 5min, é necessário que amostras líquidas sejam convertidas em um aerossol líquido-gás com partículas inferiores a 5-10 µm para introdução na chama. A energia eletrônica é quantizada, isto é, apenas certos valores de energia eletrônica são possíveis. Isso significa que os elétrons só podem ocupar certos níveis de energia discretos e que eles absorvem ou emitem energias em quantidades discretas, quando se movem de um orbital para outro. 
Quando o elétron é promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenômeno de absorção e quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emissão. Uma vez que um átomo de um determinado elemento origina um espectro característico de raias, conclui-se que existem diferentes níveis energéticos, e que estes são característicos para cada elemento. Além das transições entre os estados excitados e o fundamental, existem também transições entre os diferentes estados excitados. Assim, um espectro de emissão de um dado elemento pode ser relativamente complexo. Considerando que a razão entre o número de átomos nos estados excitados e o número de átomos no estado fundamental é muito pequena, pode-se considerar que o espectro de absorção de um dado elemento é associado às transições entre o estado fundamental e os estados de energia mais elevados. Desta forma, um espectro de absorção é mais simples que um espectro de emissão. Átomos na fase gasosa podem ser excitados pela própria chama ou por uma fonte externa. Se forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado fundamental, liberam a energia na forma de radiação eletromagnética. Esses elementos emitem radiação eletromagnética na região do visível em uma chama ar-gás combustível (GLP), que opera em uma temperatura entre 1700 e 1900 ºC. 
Dessa forma, a energia fornecida é baixa, porém suficiente para excitar Na, K, Li e Ca e, consequentemente, gerar a emissão de linhas atômicas características para cada elemento. A intensidade de cada linha emitida depende da concentração da espécie excitada e da probabilidade de ocorrência da transição eletrônica.
OBJETIVOS
Desenvolver habilidades referentes à fotometria de chama, determinar através dessa técnica o teor de sódio e potássio em uma amostra da água mineral Diamante Azul e comparar o teor encontrado com o valor do rótulo do produto.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparação da solução padrão de sódio e potássio 20 ppm.
- Em um balão volumétrico de 100 ml, transferiu-se com uma pipeta volumétrica 20 ml da solução estoque de Na+ 100 ppm e completou-se com água;
Cálculo
CiVi = CfVf
100 ppm.Vi = 20 ppm.100 mL
Vi = 20 mL da solução Na+ 100 ppm.
- Em outro balão volumétrico de 100 ml, transferiu-se com uma pipeta volumétrica 20 ml da solução estoque de K+ 100 ppm e completou-se com água;
Cálculo
CiVi = CfVf
100 ppm.Vi = 20 ppm.100 mL
Vi = 20 mL da solução K+ 100 ppm.
Preparação da amostra e realização das leituras.
- Transferiu-se 50 mL da amostra (água mineral Diamante Azul) para um béquer;
- Realizaram-se às leituras da concentração da solução padrão de sódio e de potássio no fotômetro de chama e anotaram-se as concentrações de Na+ e K+;
- Em seguida, realizou-se a leitura da amostra de água mineral e anotaram-se as concentrações de Na+ e K+;
MATERIAIS E REAGENTES
Fotômetro de chama DM-61 (Digimed);
Duas pipetas volumétricas de 20 mL;
Dois balões volumétricos de 100 mL;
Solução estoque de sódio (100 ppm);
Solução estoque de potássio (100 ppm);
Água destilada;
Amostra da água mineral Diamante Azul.
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A amostra de água mineral não necessitou de diluição para análise no fotômetro de chama.
Verificaram-se, através do fotômetro de chama, que os valores das leituras das concentrações da solução padrão de sódio e potássio foram 16,8 ppm e 19,8 ppm, respectivamente. Porém, os valores esperados para ambos seria de 20 ppm.
O valor da concentração de sódio encontrado na amostra de água mineral Diamante Azul foi de 5,8 ppm e o valor da concentração de potássio foi de 5,2 ppm. Na tabela 1, pode-se comparar os valores das concentrações de sódio e potássio especificados pelo fabricante, encontrados na amostra analisada e limites máximos permitidos pela Anvisa. 
	Tabela 1. Teores de sódio e potássio na água mineral Diamante Azul
	Elemento
	Rótulo (ppm)
	Encontrado (ppm)
	Limite Anvisa (ppm) ano 2007
	Sódio
	8,00
	5,8
	200
	Potássio
	7,40
	5,2
	175
Os valores encontrados das concentrações de sódio e potássio não atendem as especificações dos valores fornecidos no rótulo. Porém estão muito abaixo do limite máximo permitido pela Anvisa e Ministério da Saúde. 
O desvio apresentado na leitura da concentração da solução padrão de sódio pode ser atribuído a erros sistemáticos do operador na preparação dessa solução. Além disso, o fotômetro de chama não teria sido calibrado previamente.
CONCLUSÃO
Verificou-se que o teor de sódio e potássio presentes na água mineral Diamante Azul, apresentou divergências. Porém, dentro dos limites estabelecidos pela legislação.
	
REFERÊNCIAS
1 – Vogel, A.J. - Análise Química Quantitativa, 6ªed., LTC, 2002;
2 - Atkins, P; Jones, L. – Físico-Química, 6ªed.,vol. 2, LTC, 1999.;
3- SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006.
4- Disponível em<http://bvsms.saude.gov.br/bvs/publicacoes/vigilancia_controle_qualidade _agua.pdf> Acesso em: 26 nov 2014.
RESPOSTAS ÀS QUESTÕES
1- Em que está fundamentada a determinação da concentração de Na e K em amostras por fotometria de chamaɁ
R.: Está fundamentada na inserção da amostra contendo Na+ e K+ em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida. Esses elementos, ao receberem energia dessa chama, passam do estado 3s, para o estado 3p, mais excitado. Ao retornarem eles emitem energia na forma de radiação que é quantificada. Logo a concentração está relacionada com a população de átomos na chama.
2- Quais os sistemas básicos que compõem o fotômetro de chama utilizado Ɂ
R.: Nebulizador-combustor-Atomizador, filtro de interferência, detector, amplificador e medidor.
3- Explique, em breves palavras, como funciona a determinação de Na e K no fotômetro de Chama?
R.: A espectroscopia atômica baseia-se em métodos de análise de elementos de uma amostra, geralmente líquida, que é introduzida em uma chama, na qual ocorrem fenômenos físicos e químicos, como evaporação, vaporização e atomização. Um esquema dos fenômenos que ocorrem na chama é apresentado na figura 1.
Figura 1: Esquema das reações que ocorrem na chama
4- Quais os teores de K e Na encontrados nas amostras Ɂ Compare com as informações fornecidas no rótulo do fabricante.
R: 
	Tabela 2. Comparação do teores de sódio e potássio na água mineral Diamante Azul
	Elemento
	Rótulo (ppm)
	Encontrado (ppm)
	Na+
	8,005,8
	K+
	7,40
	5,2
Os valores encontrados na leitura do instrumento não estão de acordo com as especificações do rótulo do fabricante, pois os valores encontrados estão abaixo do especificado.