Relatório 7

Prévia do material em texto

Universidade Federal do Rio de Janeiro - UFRJ
Instituto de Química
Química Orgânica Experimental 1
Professor: João Francisco Cajaíba da Silva
Experimento 07: Cromatografia em Camada Fina
Beatriz de Freitas Brilhante Figueiredo Rodrigues
João Alexandre de Oliveira
Louise de Aguiar Sobral
Rio de Janeiro, 29 de novembro de 2010.
Objetivos:
 Os experimentos realizados tiveram como objetivo analisar qualitativamente uma amostra, utilizando-se a técnica de cromatografia em camada fina. A partir do cálculo da razão de fracionamento, foi possível identificar as substâncias presentes na amostra. 
Introdução:
A cromatografia em camada fina é uma ferramenta analítica utilizada para analisar, identificar ou separar os componentes de uma mistura. Essa técnica se baseia, principalmente, na polaridade dos componentes da mistura a ser analisada. 
Na cromatografia em camada fina uma pequena quantidade da solução de amostra a ser analisada é aplicada, sob a forma de pontual (spot), na superfície de um adsorvente (fase estacionária). Em geral, este adsorvente é a sílica (SiO2 hidratada) depositada como uma fina camada na superfície de uma placa de vidro. Após a aplicação da amostra, a placa é colocada de forma vertical em um recipiente contendo uma pequena quantidade de um solvente ou mistura de solventes (a fase móvel). Com o recipiente coberto, o solvente elui (percola) verticalmente na superfície da placa, por ação capilar, carreando a amostra aplicada sobre a placa. Os componentes da mistura interagem de maneira distinta com a fase móvel, permitindo assim, sua separação. As substâncias mais apolares são carreadas com maior facilidade, pois, a fase móvel é apolar e a fase estacionária é mais polar. 
Após a corrida, como a maioria das substâncias separadas são incolores, utiliza-se um revelador. As manchas podem ser reveladas por meio de luz UV, vapores de iodo, soluções de cloreto férrico e tiocianoferrato de potássio, fluorescências, radioatividade, entre outros. O resultado obtido na revelação da placa pode ser analisado a partir do Rf (razão de fracionamento).
Onde:
X = distância percorrida pela amostra (medida no ponto de máxima intensidade de cor);
Y = distância percorrida pelo solvente (fase móvel).
 Figura 1 – determinação do Rf de uma placa de cromatografia em camada fina.
 O Rf pode ser empregado para auxiliar a identificação de uma substância desconhecida. Isso pode ser feito aplicando-se na placa cromatográfica dois spots paralelos, um da amostra desconhecida e outro da substância pura da qual se supõe ser componente da amostra. Se, ao final da corrida, os dois spots correrem de forma similar e obtiverem o mesmo Rf, provavelmente a amostra desconhecida possui o componente investigado.
 A amostra a ser analisada consistia de uma mistura de: ácido benzoico, benzofenona e bifenila. A fase móvel utilizada na corrida consistia em uma mistura 10% de acetato de etila com hexano. Foram feitas seis placas: três placas com sílica e três papeis de cromatografia. A revelação das placas com sílica foi realizada com a utilização de uma câmara de iodo, enquanto a revelação dos papéis de cromatografia foi realizada com a utilização câmara de luz ultravioleta. 
Materiais utilizados:
Bécher;
Vidro relógio;
Proveta;
Papel Filtro;
Plaqueta de vidro;
Papel para cromatografia;
4 microtúbulos;
4 capilares.
Procedimento experimental:
 Sobre a placa ou papel cromatográfico são aplicados a amostra e um spot paralelo contendo um dos componentes puros a ser identificado, com a ajuda de um capilar. O solvente evapora em poucos segundos. 
 A cuba cromatográfica, na qual ocorre a corrida, é preparada colocando-se 5 mL da solvente (fase móvel), uma mistura de 10% de acetato de etila e hexano dentro de um becher, a ser fechado com um vidro de relógio. Para facilitar a corrida, é colocado papel de filtro dentro da cuba. Este papel de filtro é empregado para saturar o meio com vapor do eluente, o que facilita a corrida da amostra. 
 A placa é colocada de maneira cuidadosa dentro da cuba de modo que a borda inferior fosse mergulhada dentro do solvente, sem que o solvente atingisse a área da aplicação da amostra. Logo depois, a cuba cromatográfica é tampada pelo vidro de relógio, e o solvente começa a ascender pela placa até que atinja uma altura de no máximo meio centímetro do final da placa.
 Logo após a corrida, a placa de sílica é colocada dentro de uma câmara de iodo, e o papel cromatográfico é colocado dentro da câmara de luz u.v., para que haja a revelação dos pontos obtidos no final da cromatografia. 
 
Resultados e discussão:
 Após a revelação, foram observados 3 spots com Rfs distintos, como era esperado, em todas as três placas e os três papéis cromatográficos. Os três componentes foram investigados, um em cada placa e um em cada papel cromatográfico, para que houvesse a confirmação da presença do componente estudado na amostra. 
 A primeira placa, ao ser colocada dentro da câmara de iodo, foi inutilizada, pois, a sílica presente na sua superfície se desprendeu. 
 As imagens a seguir mostram algumas placas e alguns papéis cromatográficos:
 
 A partir dos resultados obtidos, concluiu-se que o spot mais baixo, obtido ao final da corrida, era ácido benzóico, o spot intermediário era benzofenona e o spot mais alto (que correu mais) era a bifenila, através dos spots paralelos com o componente puro a ser analisado.
Conclusão: 
 Conclui-se que, a partir dos resultados obtidos nos experimentos, ambas as técnicas para cromatografia em camada fina apresentam os mesmos resultados. Entretanto, a revelação do papel cromatográfico é mais rápida do que a revelação da placa com sílica. Outra vantagem da utilização do papel cromatográfico em relação à placa de sílica é que a sílica pode se desprender da parede da placa de vidro, sendo todo o experimento inutilizado. 
 A partir dos resultados obtidos nos experimentos, concluiu-se que dos três componentes presentes na amostra, o mais apolar é a bifenila, por ter sido o componente que correu mais, mostrando uma grande afinidade da bifenila com o solvente, que é apolar. O ácido benzóico foi o componente que correu menos, por ter uma grande afinidade com a fase estacionária, a qual é muito polar. Isso mostra que o ácido benzóico é o mais polar dos três componentes.