Síntese do alúmen de Potássio

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Escola de Exatas, Arquitetura e Meio Ambiente
Curso de Química
Profa. Drª. Maria Beatriz Pereira Mangas
SÍNTESE DO ALÚMEN DE POTÁSSIO
Taísa Felix Vargas - UC15200045
Reges Ferreira Ribeiro Júnior - UC14200417
Higor Vieira Duarte - UC14102295
Data do experimento: 27/10/2017.
INTRODUÇÃO
Os elementos da tabela periódica comumente podem ser classificados pelas suas tendências periódicas, seja pelo grupo ou período que se encontram. Analisar as estruturas cristalinas similares de compostos (isomorfismo) é uma forma de analisar a tendência periódica de determinada espécie química. 1
O alúmen, composto iônico que se cristaliza a partir de soluções aquosas contendo íon sulfato e formando sais duplos 2, é um exemplo de onde ocorre isomorfismo. 1 
Apresentando fórmula geral [M+(H2O)6] [Al(H2O)6] (SO4)2, onde M+ é um cátion monovalente (K+, Na+ ou NH4+), seus cristais têm fórmula octaédrica e possuem pureza elevada. 2
O alúmen é amplamente empregado na tintura de tecidos, purificação de águas, clarificação de açúcar e impermeabilização. É muito utilizado no cotidiano como pedra ume, para estancar pequenos sangramentos, pois ativa como ativador da cascata de coagulação sanguínea.1,2
Faz-se necessário explicitar a diferença entre sais duplos e compostos de coordenação. Os sais duplos perdem sua identidade quando em solução , o alúmen de potássio, quando em solução, apresenta os íons K+, Al+ e SO42-, ou seja, os sais duplos só existem apenas na forma sólida. Já os compostos de coordenação mantém sua identidade em solução, por exemplo o composto [Cu(H2O)6]2+ (hexa(aqua)cobre(II)) quando em solução aquosa de amônia dá origem ao íon tetra(amin)cobre(II), como pode ser observado na seguinte reação: 1,2
[Cu(H2O)6]2+(aq) + 4NH3(aq) [Cu(H2O)2(NH3)4]2+(aq) + 4H2O(l)
Além das utilidades citadas acima do alumínio na forma de alúmen, ele também é muito utilizado para prevenir ferrugem. Isso se deve a sua reatividade com o O2(g), quando o Al(s) entra em contato com o O2(g), ele reage formando óxido de alumínio, como mostrado na reação a seguir:1
4Al(s) + 3O2(g) 2Al2O3(s)
Essa camada de óxido protege o metal de corrosão, essa resistência a corrosão pode ser aumentada pelo alumínio anodizado, onde através de um anodo de cela eletroquímica é depositado o óxido na camada do metal.1
OBJETIVO
	Obter cristais de KAI(SO4)2.12H2O sintetizados a partir da reação de oxidação do alumínio metálico em um meio fortemente alcalino.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1 Materiais utilizados
Espátula;
Tubo de ensaio;
Bastão de vidro;
Papel de filtro;
Pipeta graduada;
Béquer;
Ácido sulfúrico (H2SO4); 
Hidróxido de potássio (KOH);
Água destilada (H2O);
Erlenmeyer; 
Balança semi-analítica; 
Pipeta pasteur;
Luvas;
Bacia com gelo;
Chapa aquecedora;
Tubo de ensaio grande;
 Estante para tubos de ensaio;
Funil;
Balão Volumétrico;
Agitador magnético c/ aquecimento 
Alumínio metálico em lascas.
	3.2 Processo de Cristalização
Com o auxílio de uma balança semi-analítica, pesou-se 1,0 g do alumínio metálico em lascas. Colocou o alumínio em um béquer de 100 mL e acrescentou 50 mL de uma solução 1,5 mol L-1 de KOH, essa reação foi procedida na capela. Foi necessário, colocar o béquer sobre uma chapa de aquecimento e aqueceu um pouco a solução para aumentar a velocidade da reação, regulou a temperatura da chapa no mínimo. Durante a reação, a solução que era inicialmente incolor, tornou-se escura, e em 20 min a reação estava completa, foi evidenciado quando cessou de borbulhar o gás hidrogênio. 
Enquanto a reação estava ocorrendo, montou-se o conjunto para efetuar a filtração a vácuo. Fixou-se então o kitassato, e colocou o funil de Buchner no kitassato, pôs um papel filtro no funil. Filtrou a solução quente, utilizando o sistema montado anteriormente e com ajuda de um bastão de vidro, transferiu o conteúdo do béquer para o funil. Todo resíduo escuro deve ficar retido no filtro deixando o filtrado incolor. O resíduo escuro foi descartado em recipiente apropriado, o filtrado coletado foi posto em um béquer limpo de 100 mL, sob agitação adicionou-se lentamente ao filtrado 20 mL de uma solução 9,0 mol L-1 de ácido sulfúrico (H2SO4), manteve agitação até que todo o sólido manteve se dissolvido. Apareceu inicialmente um precipitado de hidróxido de alumínio, Al(OH)3, observou-se que dissolverá quanto mais ácido for adicionado, notou que a solução aqueceu devido à reação ácido-base ser exotérmica. Na solução ficaram os íons potássio, K+ , íons alumínio, Al3+, e íons sulfato, SO42- . Aqueceu a solução por 2 a 5 min, filtrou a mistura como na etapa anterior e conservou o filtrado incolor, na filtração utilizou o mesmo funil de buchner usando um papel filtro limpo. Identificou um béquer com uma etiqueta contendo o nome do grupo, e o nome da disciplina, colocou o béquer no fundo da capela indicada pelo professor e deixe-o repousar até a aula seguinte.
 Na semana seguinte coletou o sólido obtido, utilizou um funil de buchner e colocou um papel filtro novo e filtrou os cristais de alúmen transferindo os cristais para o funil, preparou 30 mL de solução misturando 15 mL de etanol com 15 mL de água, utilizou esta mistura para lavar os cristais de alúmen que estão funil de buchner e logo em seguida, resfriou a solução no banho de gelo. Utilizou-se um bastão de vidro espalhou os cristais uniformemente sobre o papel de filtro dentro do funil de buchner e deixou sob sucção por 5 minutos. Transferiu todos os cristais de alúmen, secos ao ar por sucção, para um béquer e pese-o.
	
RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 Parte inicial do experimento:
	Com o auxílio de uma balança semi-analítica, colocou-se 1,0041g de alumínio metálico em um béquer limpo e vazio, em seguida adicionou-se 50mL de KOH 1,5 mol/L. Após algum tempo de repouso notou-se mudança na coloração da solução, antes incolor. Em cerca de 20 minutos a reação estava completa, agora com uma coloração escura e sem o borbulhamento de hidrogênio.
	Filtrou-se a solução utilizando um funil e um papel filtro, para que toda a coloração escura fosse retirada e a solução voltasse a ser incolor, transferiu-se o obtido para um béquer de 100mL limpo e vazio, onde este foi colocado em uma chapa aquecedora e mantido em constante agitação, então adicionou-se, aproximadamente, 20mL de ácido sulfúrico 9,0 mol/L e a solução foi deixada em repouso durante uma semana.
4.2 Parte final do experimento:
	Após a solução ficar em repouso durante uma semana, notou-se a formação de um grande cristal de alúmen (Imagem 1 e 2), o qual foi colocado em um papel filtro, dentro de um funil e limpo com uma solução de etanol 50%, isto ocorrendo com o auxílio de uma máquina de sucção, para que houvesse a secagem dos cristais (Imagem 3). Em seguida a solução filtrada foi colocada em banho de gelo para que formasse mais alguns pequenos cristais, que seriam incluídos no cálculo de rendimento. Houve nova filtração e os novos cristais foram somados ao cristal formado durante o repouso de uma semana.
Imagem 1
Fonte: Do autor
Imagem 2
Fonte: Do autor
Imagem 3
Fonte: Do autor
4.3 Cálculo de rendimento e outras equações 
	
MKOH: 50*10^-3L x 1,5 mol/L: 0,075 mol de KOH
MH2SO4: 20*10^-3L x 9 mol/L: 0,18 mol de H2SO4
n=M/V 
transforma a equação, M= n*V assim poderemos usá-la para achar a massa do potássio na solução.
M= n*V
MK= 0,075 mol de KOH * 39,098 g de K = 2,932 g mol de potássio (K+)
MSO4= 0,18 mol de H2SO4 * 96,056 g de SO42- = 17,290 g de sulfato (SO42-)
Para achar a molaridade do alumínio (Al3+), iremos dividir a quantidade a massa (m) usado e dividir pela massa molar (MM) do alumínio, assim descobrirá a molaridade:
n= m/MM
n= 1,0041 g de alumínio (Al3+) / 26,982 g/mol: 0,03706 mol de Al3+.
Tabela 1:
	Substâncias 
	Molaridade
	Massa
	Al3+
	0,03721 mol
	1,0041 g
	K+
	0,075 mol
	2,932 g
	SO42-
	0,18 mol
	17,290 g
	Total
	21,2261 g
21,2261 g ----- 100%
13,9494 g ----- XX=1394,94/21,2261
X= 65,71% de rendimento 
O peso total da recristalização teórico é 21,2261 g, porém o peso total experimental que foi encontrado é 13,9494 g, sendo assim, teve um rendimento de 65,71% do rendimento esperado. Houve falhas em algum(as) parte(s) do processo, para não chegar no rendimento esperado, ou seja, houve falha técnica ou nos produtos utilizados. 
Adição de alumínio metálico em solução KOH(aq), sob aquecimento e posterior filtração:
2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) → 2K+(aq) + 2[Al(OH)4]- + 3H2(g) 
Adição de H2SO4(aq) ao filtrado: 
[Al(OH)4]- + H+(aq) → [Al(OH)3](s) + H2O(l) 
Inicialmente ocorre a formação do Al(OH)3(s), que é neutro e precipita no meio aquoso. A adição de excesso de ácido sulfúrico sob agitação irá desfazer o precipitado de hidróxido de alumínio:
[Al(OH)3](s) + 3H+(aq) → Al3+(aq) + 3H2O(l) 
Resfriamento da solução 
K+(aq) + Al3+(aq) + 2(SO4)2-(aq) + 12H2O(l) ⇄ KAl(SO4)2.12H2O(s)
 
CONCLUSÃO
	A prática realizada foi de grande importância, para observar a recristalização do alúmen de potássio, como observar os elementos da tabela periódica, a qual comumente podem ser classificados pelas suas tendências periódicas, seja pelo grupo ou período que se encontram. Analisar as estruturas cristalinas similares de compostos (isomorfismo) é uma forma de analisar a tendência periódica de determinada espécie química. 
O alúmen, composto iônico que se cristaliza a partir de soluções aquosas contendo íon sulfato e formando sais duplos, é um exemplo de onde ocorre isomorfismo.
	Portanto, os experimentos realizados nessa prática e descritos neste relatório visaram reforçar conceitos fundamentais da Química, complementado o conteúdos teórico do curso introduzindo novos métodos e técnicas laboratoriais. 
BIBLIOGRAFIA
1. CANHAM, Geoff Rayner; OVERTON, Tina. Química Inorgânica Descritiva. 5. ed. Rio de Janeiro: Gen Ltc, 2015. 553 p.
2. LEE, J.d.. Química inorgânica não tão concisa. 5. ed. São Paulo: Editora Blucher, 1999. 527 p.