Relatório prática 10 - QUI214

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – QUI 214
Prática 10: Titulações de complexação
Viçosa, Julho de 2014
Prática 10: Titulações de complexação
Nesta prática, o objetivo foi determinar a quantidade de Cálcio e Magnésio presentes em uma amostra de calcário.
1 – Determinação de Cálcio e Magnésio em calcário
A – Preparo da amostra
	Iniciamos fazendo a pesagem de calcário previamente seco em estufa, em um béquer de 150 ml. Obtivemos 1,0055g de calcário. Fizemos a diluição com 10 ml de água destilada, e adicionamos cerca de 10 ml de HCl concentrado, de gota a gota, evitando qualquer perda de material resultante da efervescência causada durante a reação dos carbonatos com o HCl. Aquecemos a solução resultante por 15 minutos, adicionamos 20 ml de água, e aquecemos por mais 5 minutos. Após esfriar, fizemos a filtragem em papel de filtro e recolhemos o filtrado em um balão volumétrico de 100 ml. Lavamos o béquer e o papel de filtro com pequenas porções de HCl 1% (v/v) a quente. Em seguida, completamos o volume do balão com água destilada.
B – Determinação de Cálcio na amostra
	Transferimos 5 ml da amostra para um erlenmeyer, com o auxílio de uma pipeta volumétrica. Adicionamos 2 ml de cloridrato de hidroxilamina a 10% e deixamos em repouso por 5 minutos. Passado o tempo, adicionamos 2 ml de solução de trietanolamina 1:1, 1,5 ml de solução de NaOH a 20% (pH=12, para mascarar o magnésio e precipitá-lo como Mg(OH)2) e uma pequena porção de Calcon, usado como indicador. Iniciamos a titulação com a solução de EDTA padronizada (0,01829 mol.L-1). Fizemos a determinação em duplicata, e os valores lidos na bureta foram: 11,20 ml e 11,50 ml. Logo, o volume médio gasto foi de 11,35 ml.
A partir destes dados, podemos calcular a porcentagem de CaO na amostra:
nEDTA = nCa2+
nCa2+ = CEDTA x VEDTA = 0,01829 mol.L-1 x 0,01135 L = 2,076 x 10-4 mols
1 mol Ca2+ ---------------- 56,08g de CaO
2,076 x 10-4 mols ------- X
X = 0,01164g de CaO
0,01164g --------- 5 ml
Y ------------------- 100 ml
Y = 0,2328 g
Porcentagem de CaO na amostra: x 100 = x 100 = 23,15%
C – Determinação de Magnésio na amostra
	Transferimos 5 ml da amostra para um erlenmeyer, com o auxílio de uma pipeta volumétrica. Adicionamos 2 ml de cloridrato de hidroxilamina a 10% e deixamos em repouso por 5 minutos. Passado o tempo, adicionamos 2 ml de solução de trietanolamina 1:1, 20 ml de solução tampão de pH 10 (NH3/NH4+) e 1 gota do indicador Erio-T. Iniciamos a titulação com a solução de EDTA padronizada (0,01829 mol.L-1). Fizemos a determinação em duplicata, e os valores lidos na bureta foram: 26,00 ml e 25,95 ml. Logo, o volume médio gasto foi de 25,98 ml.
A partir destes dados, podemos calcular a porcentagem de MgO na amostra:
nEDTA = nCa2+ + nMg2+
nMg2+ = (CEDTA x VEDTA) - nCa2+ = (0,01829 mol.L-1 x 0,02598 L) – 2,076 x 10-4 mols = 2,676 x 10-4 mols
1 mol Mg2+ ---------------- 40,31g de MgO
2,676 x 10-4 mols ------- X
X = 0,01079g de MgO
0,01079g --------- 5 ml
Y ------------------- 100 ml
Y = 0,2158 g
Porcentagem de MgO na amostra: x 100 = x 100 = 21,46%
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A. I.; JEFFERY, G. H.; BASSETT, J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., Rio de Janeiro, LTC, 2002.
Fundamentos de química analítica / Skoog [et al.]; [tradução Maro Grassi; revisão técnica Celio Pasquini]. – São Paulo : Cengage Learning, 2009.