Lista de Análise Instrumental
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Lista de Análise Instrumental


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LISTA 1
1) \u200bDefina os termos:
a) \u200banalito\u200b: espécie química presente na amostra cuja concentração se deseja determinar
em uma análise. Ex. Cálcio presente no leite, ácido acético no vinagre, colesterol no ovo,
cromo do aço inoxidável, etc.
b) \u200bmatriz\u200b: compreende todos os constituintes de amostra analítica. Logo, além do analito a
matriz da amostra contém os outros componentes \u201c \u201d
c) \u200bamostra\u200b: pequena porção do material objeto da análise química que representa a
composição média qualitativa e quantitativa da população.
d) \u200blimite de detecção\u200b: é o nível de concentração (ou quantidade) mínima de analito
detectável por um instrumento.
e) \u200blimite de quantificação\u200b: É útil declarar uma concentração abaixo da qual o método
analítico não pode operar com uma precisão aceitável
f)\u200b ruído\u200b: Ruído é um sinal interferente de natureza aleatória que provoca a degradação de
sinal durante seu processamento.
g) \u200bprecisão\u200b: indica o grau de concordância entre resultados individuais dentro de uma série
de medidas. Em outras palavras, a precisão está relacionada com a reprodutibilidade e
repetibilidade das medidas.
h) \u200breprodutibilidade\u200b: é designada como a fidelidade entre laboratórios, geralmente obtida
em análises colaborativas, ou ainda, é o grau de concordância entre resultados
independentes sob diferentes condições (diferentes: analistas, equipamentos, laboratórios e
intervalos de tempo). Em alguns contextos, a reprodutibilidade pode ser definida como o
valor abaixo do qual a diferença absoluta entre dois resultados individuais com um material
idêntico, obtido nas condições acima, aconteçam com a mesma probabilidade especificada
(uma declaração completa de reprodutibilidade exige a especificação das condições
experimentais que diferem).
i) \u200breplicadas\u200b:
j) \u200bppm e ppb\u200b: partes por milhão e partes por bilhão
k) \u200bqualitativo e quantitativo\u200b: \u200bQuantitativo= Quantidade ;Qualitativo= Qualidade
l) \u200bsolução estoque\u200b: \u200bé um grande volume de um \u200breagente\u200b comum, tal como o \u200bácido
clorídrico\u200b ou \u200bhidróxido de sódio\u200b, numa \u200bconcentração\u200b padronizada.
m) \u200bfigura de mérito\u200b: são critérios (ou características) numérico(a)s para avaliar a eficiência
de um instrumento ou método analítico.
n) \u200bfaixa linear\u200b: Em uma técnica instrumental, a relação linear descrita pela equação y = ax
+ b, só é válida em um determinado intervalo de massa ou concentração da espécie
medida. Este intervalo de massas ou concentrações, no qual se pode construir uma curva
analítica linear, é a faixa linear dinâmica.1
o) \u200bsensibilidade\u200b: medida da capacidade de um instrumento (ou método) em distinguir entre
pequenas diferenças na concentração do analito.
p) \u200bseletividade\u200b: refere-se ao quão um método analítico está livre de interferências de outras
espécies presentes na matriz.
q) \u200brobustez\u200b: resistência a variações intencionais.
s) \u200bcoeficiente de variaçã\u200bo: \u200bé uma medida de dispersão relativa, empregada para
estimar a precisão de experimentos e representa o desvio-padrão expresso como

porcentagem da média. Sua principal qualidade é a capacidade de comparação de
distribuições diferentes.
t) \u200bdesvio-padrão\u200b: \u200bEle mostra o quanto de variação ou "dispersão" existe em relação à
média (ou valor esperado)
u) \u200bsinal\u200b: Resposta instrumental à propriedade do analito (absorbância, intensidade de
emissão, etc.).
v) \u200bestado fundamental\u200b: \u200bEstado de um átomo, molécula ou grupo de átomos que estão em
seu nível de energia mais baixo possível.
w) f\u200bóton\u200b: \u200bpartícula de massa de repouso nula, carga elétrica nula e \u200bspin\u200b 1, e que consiste
no\u200bquantum\u200b de radiação eletromagnética.
 x) \u200berros aleatórios\u200b: são inerentes ao processo de medida e se originam de flutuações
imprevisíveis nas condições ambientais, dos instrumentos de medida e da própria natureza
humana do experimentador.
y) \u200bcomponente majoritário\u200b: Componente que está presente em maior quantidade
z) \u200bmaterial de referência certificado\u200b: são amostras especialmente preparadas que contêm
um analito em uma concentração pré determinada e que podem ser usadas como parte de
um processo de controle de qualidade (ou seja, são amostras especialmente preparadas e
que contêm um analito em uma concentração pré determinada por terceiros e com alto grau
de acurácia e precisão. Essas amostras são fornecidas com um certificado que apresenta
detalhes sobre o analito, e podem ser usadas como referência para se julgar o desempenho
analítico de outro laboratório. O uso de materiais de referência certificados deve ter um
papel fundamental nos procedimentos de controle de qualidade de quase todo laboratório
analítico. De fato, é quase certo que seu uso será exigido para reconhecimento da garantia
de qualidade por parte de terceiros. Organizações como o LGC (Grã-Bretanha) e o National
Institute of Standards and Technology (EUA), produzem vários materiais de referência com
certificação, cujas quantidades de determinados analitos são exatamente conhecidas. As
amostras geralmente são preparadas de modo que sejam tão semelhantes quanto possível
às amostras reais analisadas no laboratório).
2) Marque V(verdadeiro) ou F (falso) e quando necessário corrija a afirmativa:
(V ) Quando se utiliza a curva de calibração normal, assumimos que qualquer diferença
entre a matriz dos padrões e a matriz da amostra não afeta a sensibilidade da curva.
(V ) A curva de calibração por adição de padrão é construída para determinar cálcio no leite
e também pode ser utilizada para determinar cálcio na água.
( V) O método de curva por adição de padrão pode ser utilizado para checar a validade da
curva de calibração por padrão externo avaliando se há efeito de matriz.
( F) Amostras que absorvem significativamente na região visível são coradas, porque a cor
resulta da absorção de uma banda de frequência da luz branca
 3) Um fotômetro de chama é usado para determinar a concentração e Ca2+ em uma
amostra de água. O instrumento foi calibrado via método de adição de padrão.
Supondo que não há a presença de interferências, determine a concentração de
cálcio na amostra original e o r2. Resp.: 4,7 ppm e 0,9897.

4) Uma determinação com instrumento de UV/Visível de permanganato de potássio
apresentou os resultados: Calcule r2 . Resp.: 0,9916.

5) Podemos dizer que para uma padronização externa é importante para:
a) Análise quantitativa
b) Identificação do analito
c) Análise de um processo

d) Análise qualitativa \u200b(correta)
e) nenhuma das alternativas anteriores
6) A substância ou espécie química de interesse, que se deseja caracterizar e
determinar quantitativamente por métodos instrumentais é denominada:
a) ruído
b) interferente
c) analito \u200b(correta)
d) padrão
e) matriz
7) Observe as diferentes figuras e marque qual delas representa melhor:
( B ) exata e precisa ( C ) não exata e não precisa ( A ) exata e não precisa ( D ) não exata e
precisa

8) A tabela apresenta os dados de calibração de um instrumento na determinação do
analito X em solução aquosa

a) Defina e determine a sensibilidade de calibração. Lembre-se que o gráfico deve ser
traçado com o sinal analítico, descontando-se o sinal do branco. Resp.: 0,067 ppm.
A sensibilidade de um instrumento ou método é uma medida de sua habilidade em
discriminar pequenas diferenças na concentração de um analito. Em uma curva de
calibração, a sensibilidade é a inclinação da curva.

Obs: é necessário definir a intersecção=0!
sensibilidade = 0,067
b) Defina e determine a sensibilidade analítica. Resp.: 8,5; 7,1; 8,0; 8,0; 7,9 e 6,1.
A sensibilidade analítica é definida como sendo o quociente da inclinação da curva pelo
desvio padrão da medida ( . Esta medida é imune ao aos efeitos de amplificação e/s )\u3b3 = m 0
é independente das unidades de medida da sensibilidade de calibração.