Relatório de Purificação de Sólidos por Recristalização e Sublimação

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Campus: Vitória da Conquista 
Licenciatura em Química 
 
Gislaine Amorim 
 
 
QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I 
- Relatório nº 03 - 
Purificação de Sólidos por Recristalização e Sublimação 
 
 
 
 
 
 
 
Vitória da Conquista – BA 
2017.1 
 
Gislaine Amorim 
 
 
 
 
 
 
 
QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I 
- Relatório da Prática nº 03– 
Purificação de Sólidos por Recristalização e Sublimação 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Vitória da Conquista - BA 
24/ 07/ 2017 
 
Relatório Experimental apresentado como 
requisito parcial para obtenção de 
aprovação no componente curricular 
Química Orgânica Experimental I, no 
Curso de Licenciatura em Química, 
ministrado pelo Prof. Dr. Anderson 
Marques de Oliveira, no Instituto Federal 
de Educação, Ciências e Tecnologia da 
Bahia, Campus Vitória da Conquista. 
 
1.0 Fundamentação Teórica 
 
O método mais habitual para a purificação de substâncias sólidas é a 
recristalização. O procedimento utiliza fundamentalmente a diferença de solubilidade, em 
vários solventes da substância a cristalizar. Porém a dificuldade para a cristalização é 
escolher um solvente, no qual o material a ser cristalizado exibe um comportamento da 
solubilidade desejado. 
A cristalização de um constituinte de uma fase líquida consiste na separação 
daquele por formação de uma fase sólida cristalina. Constitui um processo clássico de 
separação e purificação. O processo acontece pelas seguintes etapas: 
a) dissolução da substância impura a uma temperatura próxima do ponto de 
ebulição do solvente; 
b) filtração a quente da solução de modo a eliminar qualquer material insolúvel; 
c) resfriamento do filtrado; 
d) separação dos cristais formados; 
e) secagem do material. 
Dessa forma, o material deve ser relativamente solúvel a temperatura ambiente, e 
ainda solúvel no ponto de ebulição do solvente escolhido e praticamente insolúvel a baixas 
temperaturas, pois se a impureza foi insolúvel a quente, separa-se a mesma por filtração e, 
se for solúvel a frio, o composto passa ao estado sólido deixando as impurezas em solução. 
Ou seja, um bom solvente para a recristalização deve dissolver grande quantidade da 
substância em temperatura elevada e pequenas quantidades em temperaturas mais baixas, 
com isso o solvente ideal é aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente. 
Raramente, uma mistura de dois solventes é mais conveniente, isso é definido 
quando um dos solventes dissolve bem a substância a frio e o outro não, mesmo a quente. 
A técnica consiste em aquecer o material a purificar como melhor solvente até a ebulição 
da solução, e adicionar lentamente o pior solvente, até aparecer uma turvação. Quando o 
esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um 
produto impuro. O fator crítico na recristalização é a escolha do solvente. 
 
Figura 1 Alterações na resistência, ductilidade e microestrutura durante (a) Trabalho a frio, (b) 
Recuperação e (c) Recristalização. 
 Outras condições, como a facilidade de manipulação, a volatilidade, a 
inflamabilidade, e o custo, devem ser também considerados. Observe a tabela abaixo onde 
estão listados os solventes mais frequentemente empregados em recristalização. 
Tabela 1 - Solventes comuns em recristalização. 
 
Fonte: https://www.qconcursos.com/questoes-de-concursos/questao/8db58ff8-f4 
 
No tempo da solubilização de um material com alta temperatura, é imprescindível usar 
a menor quantidade possível de solvente para que assim não desperdice e não tenham perdas 
do produto por solubilização. Algumas impurezas coloridas ou resinosas podem ser 
removidas pela adição da pequena quantidade de carvão ativo à solução a ser aquecida. 
A sublimação é um processo de purificação de substâncias sólidas que têm pressão de 
vapor relativamente alta abaixo do seu ponto de fusão. A substância é vaporizada, por 
aquecimento, diretamente do estado sólido. O vapor se condensa sobre uma superfície fria. 
Este processo ocorre sem a formação intermediária de líquido. Poucas substâncias possuem 
pressão de vapor suficientemente elevada para permitir à sublimação a pressão atmosférica. 
Estão entre elas o naftaleno, o antraceno, o ácido benzóico e a cânfora e as quinonas. Por isso, 
o método é pouco usado em laboratório. 
 
 
 
 
3.0 Objetivos 
3.1 Objetivo Geral 
 Aprender técnicas na purificação de compostos sólidos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4.0 Materiais e Reagentes 
 Cafeína Sólida (oriunda do chá preto) 
 Etanol Propano-2ol 
 Banho – Maria 
 Frasco 
 Geladeira 
 Pipeta Graduada 
 Dessecador 
 
4.1 Procedimentos 
 
III Procedimento Experimental (Purificação da Cafeína por Recristalização) 
1) Após a pesagem do café, obtido na prática 01; 
2) Colocou-se o frasco de vidro solicitado pelo docente na estufa para secar; 
3) Aqueceu-se em banho-maria, o material com 2 mL de etanol propano-2 ol, para que 
houvesse a completa dissolução do sólido; 
4) Após esse processo, resfriou-se o material na geladeira para a completa formação dos 
cristais; 
5) Com ajuda de uma pipeta graduada, retirou-se o sobrenadante dos cristais, e 
adicionou-se 1 mL de Etanol (4 x 0,25 mL) para retirar as impurezas que continham 
nos cristais; 
6) Deixou-se no dessecador, para a formação dos cristais; 
7) Após duas semanas, pesou-se o frasco na balança analítica. 
 
 
 
 
 
 
 
5.0 Resultados e Discussão 
 
A recristalização é uma técnica bastante utilizada na purificação de compostos 
orgânicos sólidos. O princípio básico da técnica baseia-se na variação da solubilidade de um 
sólido em um dado solvente, quando o solvente é resfriado. Já na sublimação é um processo 
utilizado quando um dos componentes do sistema sublima, passa diretamente do estado sólido 
para o gasoso, sob aquecimento. 
No experimento, o material não foi dividido, pois se dividisse em duas partes 
correria o risco de desperdiçar o material de analise, dessa forma o diluímos em 3 mL de 
etanol, por meio de aquecimento a banho-maria, esse solvente foi escolhido por ser apolar 
sendo assim, iria ocorrer a solubilização das impurezas presentes de acordo com a 
dissolução completa do sólido. Após colocamos o material na geladeira, para obter a 
formação dos cristais, para o método de recristalização foi necessário deixar o material em 
repouso, durante alguns dias. Logo, foi retirado com ajuda de uma pipeta, o material 
líquido que continha no frasco que foi deixado na estufa para obtenção de cristais. 
 
Figura 2 Solubilização da cafeína. 
O frasco que continha a cafeína foi tampado com papel alumínio, e a mistura foi 
posta em repouso por sete dias. O produto estava branco, como era esperado, obtivemos 
uma pequena quantidade, pois o adequado era fazer a filtração a quente, pois as impurezas 
que estavam dissolvidas no solvente iriam sair do analito de acordo com a filtração, e 
depois do resfriamento iríamos ter a purificação desejada. 
Após mais uma semana, trocamos o papel alumínio que estava tampando o frasco, 
e colocamos outro para evaporação total do solvente, fizemos alguns furos e deixamos no 
dessecador para a obtenção de cristais. 
 
Figura 3 Obtenção de cristais. 
Posteriormente, em todas essas etapas obtiveram-se os cristais da cafeína de cor 
branca. Após, pesou-se esses cristais, como pode observar os seguintes dados: 
Tabela 2: Dados obtidos antes e depois da recristalização 
CafeínaImpura 
Vidro + 
cafeína impura 
Vidro + cafeína 
após 
recristalização 
Peso do frasco 
Cafeína após 
recristalização 
0,039g 21,7995g 21,7793g 21,7605g 0,0188g 
 
Para o processo da recristalização deve-se tomar bastante cuidado, para que não há 
impurezas no material analisado. O solvente ideal para escolher o solvente ideal na 
recristalização é que este deve dissolver grande quantidade da substância em temperatura 
elevada e pequena quantidade em temperatura baixa. Outros fatores que levam a escolher o 
solvente é a facilidade de manipulação, a volatilidade, a inflamabilidade, e o custo, devem ser 
também considerados. A preferência pela filtração a vácuo é por ser esta ser mais eficaz e 
mais rápida do que a filtração comum, além de fornecer um sólido com baixo grau de 
umidade. 
Para a obtenção do rendimento dessa recristalização foi feito de acordo com a 
equação: 
%(m) = [m(cafeína após recristalização) / m (chá)] x 100 
%(m) = (0,0188g / 0,039g) x 100 
%(m) = 48,20% 
 
 
 
 
 
6.0 Considerações Finais 
 
 Dessa forma, após a prática pôde-se observar que o procedimento da recristalização é 
um método de retirar as impurezas de um composto, no qual se deve fazer com cautela para 
que não haja perdas do material. Porém, quando há essas perdas, podem ser reduzidas, 
dependendo da habilidade do operador e dos coeficientes de solubilidade dos compostos 
utilizados. 
Referências 
[1] ATKINS,P ; LORETT A,J. Princípios de química: Questionando a vida moderna e o 
meio ambiente. 3ed. Rio de janeiro: Editora Bookman, 2006. 
[2] DIAS, A.G., Costa, M.A. & Guimarães, P.I.C., Guia Prático de Química Orgânica, Rio 
de Janeiro, Editora Interciência Ltda, 2004, volume I, 128p. 
[3] MARQUES, J. A., BORGES, C. P. F.; Práticas de Química Orgânica. Ed. Átomo, 
Campinas- SP, 2007.