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Universidade Federal do Rio Grande do Sul Faculdade de Farmácia Operações Unitárias Farmacêuticas Análise Crítica “EFEITO DO SOLVENTE NA EXTRAÇÃO DE ÁCIDOS CLOROGÊNICOS, CAFEÍNA E TRIGONELINA EM Coffea arábica” Karine Duarte Curvello Gilberto Soares Machado Porto Alegre, 08 de Dezembro de 2014. Dados do artigo: 1. Título Efeito do solvente na extração de ácidos clorogênicos, cafeína e trigonelina em Coffea arabica 2. Autores Ivanira Moreira, Guilherme Luiz Scheel, Pedro Henrique Hatumura e Ieda Spacino Scarminio 3. Periódico Revista Química Nova, Vol. 37, Nº. 1, pg.:39-43, 2014 4. Assunto Avaliar o efeito do solvente na extração de ácidos clorogênicos (ACG), cafeína e trigonelina em grãos de Coffea arábica (espécie de café natural da Etiópia) a partir de diferentes cultivos. 5. Palavras-chave: Impressão digital; design de mistura; Coffea arabica. 6. Amostras Grãos de Coffea arábica de diferentes cultivos: grãos de cafés verdes da cultivar Bourbon vermelho e outras três cultivares desenvolvidos no Instituto Agronômico do Paraná, são elas IPR 101, IPR 108 e IAPAR 59. 7. Reagentes Todos os regentes utilizados na extração foram de grau analítico: Álcool etílico comercial (dR); Acetato de etila (Vetec); Hexano (Vetec); Diclorometano (F Maia); Clorofórmio (Vetec); KBr (Synth). Para as análises cromatográficas foram usados: acetonitrila e metanol grau cromatográfico (Vetec) e água ultrapura Milli-Q. Análise Crítica Operações Unitárias: 1. Moagem Equipamento: Moinho de disco Perten-3600 Parâmetros: Moabilidade, dureza do material, abrasão, umidade, temperatura. Justificativa da operação: Diminuição do tamanho de partículas, para aumentar a superfície de contato para as próximas operações. Critério de escolha do equipamento: Material de construção que possibilita o processo sem contaminação, peças desintegradoras que agem por compressão e fricção para materiais friáveis e se obtém uma trituração preliminar e fina. Análise Crítica: A operação escolhida apresenta-se correta, pois para prosseguimento do processo, precisamos de partículas menores, onde para isso foi usado moinho de discos, adequado para o tipo de matéria-prima em questão. 2. Tamisação Equipamento: Peneira Granutest ABNT 25 com abertura de 0,71 mm. Parâmetros: Mesh, umidade das partículas, tamanho das partículas, tamanho e estado do tamis e velocidade de alimentação. Justificativa da operação: Operação feita para a padronização do particulado para o seguimento do processo. Critério de escolha do equipamento: O equipamento apresenta vibração onde facilita o processo, a escolha do mesh foi influenciada pela operação seguinte que é a extração por ultrassom. Análise Crítica: Essa operação é usada para facilitar a extração por ultrassom devido ao particulado homogênio obtido, para isso o equipamento utilizado foi um tamis vibratório que acelera a produtividade. 3. Extração por ultrassom Equipamentos: Aparelho de ultrassom Unique modelo Ultra Cleaner Parâmetros: Temperatura, tipo de solvente, tempo de extração, polaridade do solvente e vibração causada pelo ultrassom. Justificativa da operação: Obter componentes específicos do Coffea arábica. Critério de escolha do equipamento: Levando-se em conta a matéria-prima vegetal, para não haver a sua degradação térmica, a temperatura foi controlada com a troca constante da água de banho a cada 15 minutos, por isso é usada a vibração do ultrassom. Análise crítica: Em comparação com a extração com Soxhlet, a operação por ultrassom apresentou-se mais adequada para matéria-prima em questão, pelo fato de não variar drasticamente a temperatura, onde perderíamos os compostos a serem obtidos da amostra. 4. Filtração a Vácuo Equipamento sugerido: Funil de Büchner (membrana de filtração: papel filtro) acoplado a um frasco de Kitassato. Parâmetros: Resistência do meio filtrante, espessura da torta, área do filtro, vácuo, fluxo, viscosidade e volume do filtrado. Justificativa da operação: Separar a solução de extração das amostras de café Critério de escolha do equipamento: Baixa pressão que possibilita aumento do fluxo, a escala de produção neste caso laboratorial e o tipo de membrana indicado no artigo texto. Análise crítica: Em diferentes escalas poderíamos utilizar outros equipamentos, tal qual: Filtro prensa de placas e marcos ou com diafragmas, em escala industrial. 5. Purificação da água Equipamento: Purificador de água Millipore Plus Parâmetros: Pureza da água obtida, sanitização do equipamento. Justificativa da operação: Para obter água ultrapura necessária para realização da cromatografia líquida de alta eficiência realizada posteriormente. Critério de escolha do equipamento: O equipamento possui uma série de etapas para a purificação da água, onde a última resina deve ser obrigatoriamente de osmose reversa para obtermos água ultrapura. Análise Crítica: Para diminuição do custo em escala industrial sugerimos a instalação de uma mini estação de tratamento de água, com as seguintes etapas: elemento filtrante bobinado grau de filtração 5 µm, elemento filtrante de carvão ativado, elemento filtrante bobinado grau de filtração 1 µm, cartucho deionizador misto, membrana 0,20 µm absoluta e osmose reversa; que se obtém água com o mesmo grau de pureza do equipamento utilizado no artigo, porém, em maior quantidade e fluidez. 6. Cromatografia líquida de alta eficiência Equipamento: Cromatógrafo a líquido de alta eficiência SPD-M10AV Finnigan Surveyor com detector de arranjo de fotodiodo (PDA) da Termo-Electro Corporation. Parâmetros: polaridade do solvente. As condições cromatográficas foram: coluna cromatográfica Phenomenex C18, Kinetex 2,6 μm Hilic 100 Å, com dimensões de 150 mm x 4,6 mm, volume de injeção de 20 μL, vazão da fase móvel a 1,0 mL min-1 em modo isocrático. A eluição foi monitora nos comprimentos de onda de 210, 240 e 254 nm. Os dados foram processados usando o Software ChromQuest 4.2. Justificativa da operação: esta operação foi realizada com diferente solvente, para identificação das substâncias a fim de quantificá-las e relacionar o rendimento da extração com o uso dos diferentes solventes. Critério de escolha do equipamento: a CLAE usa uma pequena amostra e apresenta resultados altamente eficientes de caracterização. Análise crítica: Apesar do alto custo, esta análise é a mais indicada pela sensibilidade para identificação e resultados de alta eficiência e precisão. 7. Evaporação Equipamento: Evaporador rotativo Fisaton 801 Parâmetros: Tempo, rotações, pressão. Justificativa da operação: esta operação foi utilizada para concentrar os extratos até peso constante para pesagem, a fim de calcular o rendimento em gramas. Critério de escolha do equipamento: Para a manutenção da constância da temperatura a possibilidade de controle da temperatura foi importante, bem como o acoplamento de ventilação forçada. Análise crítica: este equipamento apresentou-se mais adequado, pois com o controle de temperatura obtemos o produto desejado sem perda de compostos presente na matéria prima vegetal. Conclusão Tendo em vista que o objetivo deste artigo foi apenas analisar a influência dos solventes na extração de compostos apartir de grãos de café natural da Etiópia, os equipamentos utilizados foram adequados para escala laboratorial. Em sumo, este estudo pode ser utilizado como embasamento para a adequação da extração destes compostos para a escala industrial, visando qualidade do produto com baixo custo e alta eficiência. Bibliografia http://pt.wikipedia.org/wiki/Coffea_arabica visitado em 21 de Novembro de 2014. Polígrafo da disciplina “Operações Unitárias Farmacêuticas” 2014/2. Sites consultados em 01 de Dezembro de 2014: http://www.perten.com/Global/Images/Products/Lab%20mills/LM_Models %20and%20accessories_LM3600_W160px.jpg http://www.lfequipamentos.com.br/upload/produtos/big/PRODUTEST_AGI T_WEB_2012423182332.jpg http://i01.i.aliimg.com/img/pb/575/731/456/456731575_264.jpg http://www.geocities.ws/fabiopacheco/images/filtrvacuo.jpg http://www.solostocks.com.br/img/purificador-de-agua-millipore- 1369242z0.jpg http://www.spectralabsci.com/images/Thermo-Surveyor-HPLC.jpg http://www.fisatom.com.br/imagens%20produtos/Fotos_Internet/modelos_z oom/evaporadores_rotativos/evaporador_801.jpg
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